(中國石油獨山子石化公司研究院測試中心,獨山子 833699)
在原油評價、加工及運輸過程中,密度是原油的一項重要物理指標。目前的在線密度儀表和原油快速評價實驗室中大量使用的是振蕩管式密度計,這種密度計對于無氣泡樣品具有很高的測量精度,但是對于原油這類不透明樣品,由于其中的氣泡很難發(fā)現(xiàn)所以不易測準。操作者為了減少氣泡的影響,采取多次重復測量的方法既費時也存在一定不確定性。
實驗中通過對比試驗,考察了不同氣泡位置、不同密度樣品、不同氣泡體積對測量結(jié)果的影響,分析了氣泡引起測量結(jié)果偏差的原因,并在此基礎上提出了檢測不透明樣品中是否存在氣泡的方法。
振蕩管式密度計,型號為Anton Paar DMA 4500,精密度為5×10-5g/cm3。20mL注射器、5μL微量注射器。無水乙醇、石油醚(均為分析純)、油樣1#(密度值為0.6678g/cm3)、油樣2#(密度值為0.7898g/cm3)、油樣3#(密度值為0.8830g/cm3)、油樣4#(密度值為0.9015g/cm3)、蒸餾水(密度值為0.9983g/cm3)。
(1)啟動振蕩管式密度計電源,將振蕩管預熱至20±0.01℃。
(2)將樣品注入振蕩管中,沖洗2~3次。
(3)將樣品注滿振蕩管,確保振蕩管中沒有氣泡。啟動測試,待讀數(shù)穩(wěn)定后,記錄下密度值。
(4)分別將1μL、2μL和3μL的空氣注入注射器,用樣品將氣泡推入振蕩管中。啟動測試,待讀數(shù)穩(wěn)定后,記錄下密度值。
(5)用石油醚和無水乙醇分別沖洗振蕩管,將振蕩管清洗干凈。
為了考察氣泡位置的影響,取振蕩管的5個不同部位進行試驗,試驗部位標記如圖1所示。
圖1 考察氣泡在振蕩管中的位置
記錄體積為1μL的氣泡在振蕩管中不同位置的測量結(jié)果見表1,圖2。
圖2 氣泡部位對測量精度的影響
表1 不同密度樣品在振蕩管不同位置的密度讀數(shù)
從以上數(shù)據(jù)可以看出,雖然油樣標稱密度不同,但是在振蕩管中不同部位的偏差趨勢是一致的。同一氣泡在A、E位的密度值偏差不明顯,而且,在振蕩管上對稱部位(即A、E位和B、D位)的密度值相互接近。氣泡在C位的密度值讀數(shù)偏差最大,而且隨著油樣密度增大,C位的密度偏差也增大。
造成這一現(xiàn)象的原因可能是,振蕩管的樣品入口和出口是固定的,而U形彎頭處是可以在一定幅度內(nèi)振動的[1]。當樣品充滿振蕩管時,傳感器通過測量U形彎頭的振動頻率進而計算出樣品密度。所以氣泡越是靠近U形彎頭,對振動頻率的干擾越嚴重,造成的偏差也越大,而氣泡離開U形彎頭時,對振動頻率的干擾迅速減小,即使氣泡處在A、E位導致結(jié)果的偏差也不會很明顯。所以U形彎頭處是密度計的測量敏感區(qū)。
因此,在測量不透明樣品的密度時,為了確認振蕩管中不存在氣泡,可以在第一次讀數(shù)后,用注射器再注入少量樣品,使振蕩管內(nèi)樣品發(fā)生少許移動。如果存在氣泡,第二次讀數(shù)會與第一次讀數(shù)不同,操作者可以繼續(xù)注入樣品,并繼續(xù)讀數(shù),直至連續(xù)兩次的密度計讀數(shù)相同即可。
分別記錄體積為1μL、2μL、3μL的氣泡在振蕩管中A、B、C、D、E位的測量結(jié)果見表2。
表2 不同氣泡體積在振蕩管不同位置的密度讀數(shù)
從表2可見,除了氣泡體積越大引起的偏差越大這一現(xiàn)象外,不同體積的氣泡在A、E位導致的密度讀數(shù)偏差不大,但是越靠近C位,氣泡體積越大導致的密度讀數(shù)偏差也越大。
此現(xiàn)象也說明在測量不透明樣品的密度時,即使在A、E位存在較大的氣泡也不會對測量結(jié)果造成很大偏差,但是如果在C位出現(xiàn)很小氣泡都會引起結(jié)果較大的偏差。
(1)振蕩管式密度計的振蕩管彎頭處是測量敏感區(qū),氣泡越靠近敏感區(qū)對測量結(jié)果造成偏差越大,越靠近振蕩管樣品進出口區(qū)對測量結(jié)果的偏差越小。
(2)樣品本身的密度越大,氣泡導致的測量結(jié)果偏差越大。
(3)在振蕩管樣品進出口區(qū)域,氣泡體積對測量結(jié)果無明顯影響。
(4)可以通過在第一次密度計讀數(shù)后,再注入少量樣品的方法,使振蕩管中可能存在的氣泡發(fā)生位移,若密度計讀數(shù)不變化即可確認測量結(jié)果。