(中國石油獨(dú)山子石化公司研究院測試中心，獨(dú)山子 833699)

在原油評價、加工及運(yùn)輸過程中，密度是原油的一項(xiàng)重要物理指標(biāo)。目前的在線密度儀表和原油快速評價實(shí)驗(yàn)室中大量使用的是振蕩管式密度計，這種密度計對于無氣泡樣品具有很高的測量精度，但是對于原油這類不透明樣品，由于其中的氣泡很難發(fā)現(xiàn)所以不易測準(zhǔn)。操作者為了減少氣泡的影響，采取多次重復(fù)測量的方法既費(fèi)時也存在一定不確定性。

實(shí)驗(yàn)中通過對比試驗(yàn)，考察了不同氣泡位置、不同密度樣品、不同氣泡體積對測量結(jié)果的影響，分析了氣泡引起測量結(jié)果偏差的原因，并在此基礎(chǔ)上提出了檢測不透明樣品中是否存在氣泡的方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 分析儀器及試劑

振蕩管式密度計，型號為Anton Paar DMA 4500，精密度為5×10-5g/cm3。20mL注射器、5μL微量注射器。無水乙醇、石油醚(均為分析純)、油樣1#(密度值為0.6678g/cm3)、油樣2#(密度值為0.7898g/cm3)、油樣3#(密度值為0.8830g/cm3)、油樣4#(密度值為0.9015g/cm3)、蒸餾水(密度值為0.9983g/cm3)。

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

(1)啟動振蕩管式密度計電源，將振蕩管預(yù)熱至20±0.01℃。

(2)將樣品注入振蕩管中，沖洗2～3次。

(3)將樣品注滿振蕩管，確保振蕩管中沒有氣泡。啟動測試，待讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄下密度值。

(4)分別將1μL、2μL和3μL的空氣注入注射器，用樣品將氣泡推入振蕩管中。啟動測試，待讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄下密度值。

(5)用石油醚和無水乙醇分別沖洗振蕩管，將振蕩管清洗干凈。

2 測量結(jié)果與討論

2.1 氣泡位置對測量精度的影響

為了考察氣泡位置的影響，取振蕩管的5個不同部位進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)部位標(biāo)記如圖1所示。

圖1 考察氣泡在振蕩管中的位置

記錄體積為1μL的氣泡在振蕩管中不同位置的測量結(jié)果見表1，圖2。

圖2 氣泡部位對測量精度的影響

表1 不同密度樣品在振蕩管不同位置的密度讀數(shù)

從以上數(shù)據(jù)可以看出，雖然油樣標(biāo)稱密度不同，但是在振蕩管中不同部位的偏差趨勢是一致的。同一氣泡在A、E位的密度值偏差不明顯，而且，在振蕩管上對稱部位(即A、E位和B、D位)的密度值相互接近。氣泡在C位的密度值讀數(shù)偏差最大，而且隨著油樣密度增大，C位的密度偏差也增大。

造成這一現(xiàn)象的原因可能是，振蕩管的樣品入口和出口是固定的，而U形彎頭處是可以在一定幅度內(nèi)振動的[1]。當(dāng)樣品充滿振蕩管時，傳感器通過測量U形彎頭的振動頻率進(jìn)而計算出樣品密度。所以氣泡越是靠近U形彎頭，對振動頻率的干擾越嚴(yán)重，造成的偏差也越大，而氣泡離開U形彎頭時，對振動頻率的干擾迅速減小，即使氣泡處在A、E位導(dǎo)致結(jié)果的偏差也不會很明顯。所以U形彎頭處是密度計的測量敏感區(qū)。

因此，在測量不透明樣品的密度時，為了確認(rèn)振蕩管中不存在氣泡，可以在第一次讀數(shù)后，用注射器再注入少量樣品，使振蕩管內(nèi)樣品發(fā)生少許移動。如果存在氣泡，第二次讀數(shù)會與第一次讀數(shù)不同，操作者可以繼續(xù)注入樣品，并繼續(xù)讀數(shù)，直至連續(xù)兩次的密度計讀數(shù)相同即可。

2.2 氣泡體積對測量精度的影響

分別記錄體積為1μL、2μL、3μL的氣泡在振蕩管中A、B、C、D、E位的測量結(jié)果見表2。

表2 不同氣泡體積在振蕩管不同位置的密度讀數(shù)

從表2可見，除了氣泡體積越大引起的偏差越大這一現(xiàn)象外，不同體積的氣泡在A、E位導(dǎo)致的密度讀數(shù)偏差不大，但是越靠近C位，氣泡體積越大導(dǎo)致的密度讀數(shù)偏差也越大。

此現(xiàn)象也說明在測量不透明樣品的密度時，即使在A、E位存在較大的氣泡也不會對測量結(jié)果造成很大偏差，但是如果在C位出現(xiàn)很小氣泡都會引起結(jié)果較大的偏差。

3 結(jié)論

(1)振蕩管式密度計的振蕩管彎頭處是測量敏感區(qū)，氣泡越靠近敏感區(qū)對測量結(jié)果造成偏差越大，越靠近振蕩管樣品進(jìn)出口區(qū)對測量結(jié)果的偏差越小。

(2)樣品本身的密度越大，氣泡導(dǎo)致的測量結(jié)果偏差越大。

(3)在振蕩管樣品進(jìn)出口區(qū)域，氣泡體積對測量結(jié)果無明顯影響。

(4)可以通過在第一次密度計讀數(shù)后，再注入少量樣品的方法，使振蕩管中可能存在的氣泡發(fā)生位移，若密度計讀數(shù)不變化即可確認(rèn)測量結(jié)果。