蘇小軍，盧成特，王 鋒，郭時印，李文佳，李清明,

（1.湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)技術(shù)學(xué)院，湖南 長沙 410128；2.生物質(zhì)醇類燃料湖南省工程實驗室，湖南 長沙 410128；3.湖南省植物功能成分利用協(xié)同創(chuàng)新中心，湖南 長沙 410128）

淮山又名薯蕷、山藥、懷山藥等，是我國藥食同源食物?；瓷街泻心蚰宜?、多酚、黃酮和多糖等多種活性成分，具有抗氧化、抗衰老、抗腫瘤、降血糖等作用[1-5]。新鮮淮山含水量高、季節(jié)性強(qiáng)、不耐貯藏，且食用方式較為單一，直接影響了種植者的經(jīng)濟(jì)效益[6]。此外，隨著生活節(jié)奏的加快，人們更加傾向于方便快捷、營養(yǎng)健康的飲食方式。而利用淮山制備即食型速溶的熟全粉產(chǎn)品，既能解決上述問題，又能提高其附加值。

目前關(guān)于淮山全粉制備的研究主要集中在噴霧干燥、熱風(fēng)干燥、冷凍干燥[7-9]等干燥方式對淮山生全粉理化性質(zhì)的影響，而對淮山熟全粉的研究較少，如金金等[10]對預(yù)煮熟化處理制備的淮山熟全粉與淮山生全粉的沖調(diào)性進(jìn)行了比較，劉駿[11]對擠壓膨化制備的淮山熟全粉的理化特性進(jìn)行了研究?；瓷缴垡蚱渲苽溥^程中淀粉未經(jīng)熟化，所以溶解性和沖調(diào)性較差。通過采用常壓蒸（steaming at atmospheric pressure，SAP）或常壓煮（boiling at atmospheric pressure，BAP）等熱處理方式使淮山中的淀粉糊化，再干燥制成熟全粉，使其能直接沖調(diào)食用，這對開發(fā)淮山即食產(chǎn)品具有重要意義。本實驗通過SAP、BAP兩種不同熱處理方式制備淮山熟全粉，研究熱處理對淮山熟全粉理化特性的影響，旨在為充分發(fā)揮淮山的食用價值、研制營養(yǎng)健康和方便快捷的新型產(chǎn)品提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

淮山購于湖南婁底雙峰縣青樹坪鎮(zhèn)。

碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.020 0 mol/L） 廣州臻萃質(zhì)檢技術(shù)服務(wù)有限公司；溴化鉀（光譜純）、甲醇、乙腈（均為色譜純） 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；鹽酸、硫酸（均為分析純） 衡陽市凱信化工試劑股份有限公司；Folin-Ciocalteu試劑（分析純） 博美生物公司；蘆丁、沒食子酸（標(biāo)準(zhǔn)品） 成都曼思特生物科技有限公司；尿囊素（標(biāo)準(zhǔn)品） 上海源葉生物科技有限公司；其他均為分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

FW135高速萬能粉碎機(jī) 北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司；DHG-9246A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 上海精宏實驗設(shè)備有限公司；TB50-D增力電動攪抖機(jī) 上海標(biāo)本模型廠；Centrufuge-5804R低溫高速離心機(jī)德國艾本德公司；CR-400色彩色差計 日本柯尼卡美能達(dá)公司；RVA TECMASTER快速黏度分析儀 瑞典Perten公司；JSM 6380LV掃描電子顯微鏡 日本電子株式會社；kinexus Pro超級旋轉(zhuǎn)流變儀 英國Malvern公司；FTIR-8400S型傅里葉變換紅外光譜（Fourier transform infrared spectroscopy，F(xiàn)T-IR）儀 日本島津公司；RE-2000A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 上海亞榮生化儀器廠；1260高效液相色譜儀 美國安捷倫科技有限公司。

1.3 方法

1.3.1 原料處理

淮山全粉制作：淮山→預(yù)處理（切片，1 mm左右厚）→SAP、BAP（沸水）→冷卻→干燥（65 ℃、6 h）→粉碎（過80 目篩）。其中SAP與BAP處理時間為5、10、15、20、25、30 min，以未蒸煮組（0 min）為對照。

1.3.2 指標(biāo)測定

1.3.2.1 色差、沖調(diào)性和碘藍(lán)值的測定

色差參照Nath等[12]的方法進(jìn)行測定。

沖調(diào)性指標(biāo)中，潤濕性、分散性的測定參照王磊等[13]的方法；分散穩(wěn)定性的測定參照金金等[10]的方法；溶解度的測定參照GB 541329—2010《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 嬰幼兒食品和乳品溶解性的測定》[14]的方法。

碘藍(lán)值參照蔣小靜等[15]的方法進(jìn)行測定。

1.3.2.2 糊化特性的測定

糊化特性參考AACC 61-02中的方法，并略加改進(jìn)。先對物料的含水量進(jìn)行測定，然后根據(jù)樣品含水量按AACC 61-02中公式計算樣品質(zhì)量，稱取相應(yīng)質(zhì)量的樣品并放入專用鋁盒中，準(zhǔn)確加入25 mL蒸餾水后再放入快速黏度分析儀內(nèi)，設(shè)置起始轉(zhuǎn)速為960 r/min進(jìn)行攪抖，10 s后降為160 r/min直至實驗結(jié)束。溫度條件：初始溫度為50 ℃，保持110 s后以0.24 ℃/s的速率升溫至95 ℃，保持170 s，再以0.24 ℃/s的速率將溫度降到50 ℃，保持2 min。

1.3.2.3 流變特性的測定

配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的淮山糊，放置于流變儀測定平臺，采用40 mm平板模具，設(shè)定溫度25℃、板間隙1 mm、頻率1 Hz，測定剪切速率從0～20 s-1遞增過程中剪切應(yīng)力及表觀黏度的變化情況。

1.3.2.4 FT-IR的測定

將樣品與溴化鉀按質(zhì)量比1∶10置于瑪瑙研缽中，在紅外光下研磨，使溴化鉀與樣品充分混勻，然后將粉末放入壓片模具中壓成均勻透亮的薄片。采用FT-IR儀掃描，掃描波長為800～1 200 cm-1，掃描次數(shù)為40，分辨率為4 cm-1。

1.3.2.5 微觀結(jié)構(gòu)的測定

將樣品過100 目篩，然后用導(dǎo)電性良好的黏合劑將其黏在金屬樣品臺上，再置于真空蒸發(fā)器中噴鍍一層金屬膜，移到掃描電子顯微鏡下觀察。

1.3.2.6 淮山多糖含量的測定

淮山多糖的提取[16-17]：淮山熟全粉→熱水浸提（料液比為1∶125，100 ℃下浸提2.5 h）→離心（4 000 r/min、10 min）→濃縮→體積分?jǐn)?shù)95%乙醇溶液沉淀（靜置12 h）→離心分離→沉淀→干燥（50 ℃至恒質(zhì)量）→淮山粗多糖。

淮山多糖含量的測定采用苯酚-硫酸法[18]，以吸光度為y，葡萄糖質(zhì)量濃度/（mg/mL）為x，得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y＝0.016 8x+0.001（R2＝0.997 1）。

1.3.2.7 總多酚含量的測定

總多酚的提取參照Graham-Acquaah等[19]的方法，其含量的測定采用Folin-Ciocalteu法[20]，標(biāo)準(zhǔn)曲線以沒食子酸的質(zhì)量濃度/（μg/mL）為x，吸光度為y，得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y＝0.131 7x-0.018（R2＝0.998 3）。

1.3.2.8 總黃酮含量的測定

總黃酮含量的測定參照呂鵬等[21]的方法，標(biāo)準(zhǔn)曲線以蘆丁的質(zhì)量濃度/（μg/mL）為x，吸光度為y，得曲線方程為y＝0.009 2x-0.004 7（R2＝0.997 8）。

1.3.2.9 尿囊素含量的測定

淮山熟全粉中尿囊素提取參照Fu等[22]的方法。采用高效液相色譜法測定尿囊素含量，精密稱取0.003 0 g尿囊素標(biāo)準(zhǔn)品，定容至25 mL，搖勻；精密移取0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 mL樣品分別置于液相進(jìn)樣瓶中，再使用移液槍移取超純水，使每個進(jìn)樣瓶中的總體積達(dá)到1 mL，蓋上蓋，搖勻，上樣測定。以質(zhì)量濃度/（mg/mL）為x，峰面積為y，得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y＝9 771.7x+597.54（R2＝0.999 1）。

色譜條件：色譜柱為Agilent 1260 Unitary C18色譜柱（150 mm×4.6 mm，5 μm），紫外檢測波長210 nm，柱溫30 ℃，進(jìn)樣10 μL，以峰面積外標(biāo)法定量。流動相A為超純水，流動相B為乙腈，流速為1 mL/min。洗脫程序：0～5 min，B為0～3%；5～15 min，B為3%～10%。

1.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計與處理

采用SPSS 22.0統(tǒng)計分析軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，采用Excel 2010和Origin 8.0軟件進(jìn)行繪圖和流變模型擬合。所有實驗均重復(fù)3 次。

2 結(jié)果與分析

2.1 熱處理對淮山熟全粉色澤的影響

表 1 不同熱處理對淮山熟全粉色澤的影響Table 1 Effect of different heat treatments on color of Chinese yam flour

由表1可知，未蒸煮組、SAP組與BAP組的色澤（亮度L*、紅綠值a*、黃藍(lán)值b*、色差ΔE）存在顯著性差異（P＜0.05），隨處理時間延長，BAP組L*、b*值呈減小趨勢，a*值變化不明顯；SAP組L*值減小，a*、b*值增加。相同處理時間，SAP組L*值、ΔE整體高于BAP組，可能由于SAP組的樣品在處理過程中與外界空氣接觸較多，酚類物質(zhì)發(fā)生氧化還原反應(yīng)，使得其色澤變化較大。

2.2 熱處理對淮山熟全粉沖調(diào)性的影響

潤濕性、分散性和溶解度是評價淀粉類速溶即食粉沖調(diào)性的主要指標(biāo)，潤濕和分散處理時間短、溶解度高是沖調(diào)性能優(yōu)良的表現(xiàn)，也是制備高品質(zhì)沖調(diào)即食產(chǎn)品的必要前提[23]。由表2可知，未蒸煮組、BAP組和SAP組的潤濕性、分散性、分散穩(wěn)定性、溶解度存在顯著性差異（P＜0.05）。通過熱處理所得的淮山熟全粉潤濕性和分散性得到改善，但分散穩(wěn)定性變差，經(jīng)SAP處理30 min后潤濕性和分散性分別從7.77、4.68 min（0 min）降低到了2.17 min和0.52 min；經(jīng)SAP處理15 min后，熟全粉的溶解度提高，從16.05 g/100 g（0 min）提高到了17.89 g/100 g，而在相同處理處理時間下，SAP組的溶解度高于BAP組，并且BAP組的溶解度隨著處理時間的延長逐漸降低，可能由于BAP處理過程中淮山可溶性物質(zhì)不斷溶于水中，從而使得溶解度的測定值偏低。

表 2 不同熱處理對淮山熟全粉沖調(diào)性的影響Table 2 Effect of different heat treatments on reconstitution properties of Chinese yam flour

2.3 熱處理對淮山細(xì)胞破損程度的影響

圖 1 不同熱處理對淮山熟全粉碘藍(lán)值的影響Fig. 1 Effect of different heat treatment on iodine blue value of Chinese yam flour

游離淀粉含量是評價細(xì)胞破損程度的直觀指標(biāo)，常采用碘藍(lán)值來表示，碘藍(lán)值與游離淀粉的含量呈正相關(guān)[24]。由圖1可知，隨熱處理時間延長，兩種全粉的碘藍(lán)值均呈增加趨勢，且在相同處理時間下，SAP組的碘藍(lán)值高于BAP組，說明兩種熱處理均會導(dǎo)致部分細(xì)胞破壞，而SAP處理組的破壞程度高于BAP組?；瓷郊?xì)胞的破壞和淀粉的游離均有利于大分子物質(zhì)降解為小分子物質(zhì)，從而有助于提高其溶解性和沖調(diào)性。

2.4 熱處理對淮山熟全粉糊化特性的影響

表 3 不同熱處理對淮山熟全粉糊化特性的影響Table 3 Effect of different heat treatments on pasting characteristics of Chinese yam flour

由表3可知，經(jīng)熱處理后，淮山熟全粉的糊化溫度、峰值黏度、最低黏度、衰減值和最終黏度、回生值均降低；最終黏度、衰減值、回生值降低是因為熱處理后的樣品部分淀粉已經(jīng)糊化。BAP組和SAP組糊化特性具有顯著性差異，隨著熱處理時間的延長，BAP組糊化溫度呈降低趨勢，峰值黏度、最低黏度和最終黏度先降低后增大，而SAP組的峰值黏度、最低黏度、最終黏度和回生值則呈持續(xù)降低趨勢?；瓷绞烊垧ざ鹊淖兓c其直鏈淀粉和支鏈鏈淀粉含量相關(guān)，也與淀粉顆粒膨脹和破裂有關(guān)[25-26]。在熱處理前期，隨著處理時間的延長，直鏈淀粉和支鏈淀粉含量逐漸減少，峰值黏度和最低黏度均呈降低趨勢；在熱處理后期，BAP組15 min后的峰值黏度、最低黏度及最終黏度隨著處理時間的延長又出現(xiàn)增大現(xiàn)象，可能是由于可溶性物質(zhì)與其他物質(zhì)的流失使得高膨脹性的淀粉粒占據(jù)較大的體積而更緊密，淀粉顆粒之間互相靠緊，傳遞著較高的內(nèi)部摩擦力，從而致使黏度升高[27]。

2.5 熱處理對淮山熟全粉流變特性的影響

表 4 冪律方程模型對BAP、SAP處理的淮山糊流變特性的擬合參數(shù)Table 4 Power-Law equation parameters for rheological properties of Chinese yam flours subjected to BAP and SAP

在實驗中發(fā)現(xiàn)，同等條件下，沒有經(jīng)蒸煮處理的淮山糊的流變特性未能被檢測出，可能是由于淀粉未經(jīng)糊化，淀粉顆粒在常溫條件下不易吸水膨脹，顆粒間結(jié)合不緊密，黏度較小，使得其溶于水后呈溶液狀[28-29]。采用冪律方程（τ＝kγn，式中：τ為屈服應(yīng)力/Pa；k為稠度系數(shù)/（Pa·sn）；n為流態(tài)特征指數(shù)，當(dāng)n＝1時為牛頓流體，稠度系數(shù)與黏度系數(shù)相等，當(dāng)n＜l時為假塑性流體，n＞l時為脹塑性流體）對實驗結(jié)果進(jìn)行擬合，得到冪律方程模型（表4）。SAP處理組中，R2＞0.96，說明冪律方程與曲線擬合良好，n＜1，表明其為假塑性流體。經(jīng)BAP處理5～15 min，其R2＞0.99，說明方程模型與曲線擬合良好；隨BAP處理時間的繼續(xù)延長，R2快速下降，處理20、25、30 min時分別為0.129、0.354、0.152，表明其不服從冪律方程模型。

圖 2 淮山糊的靜態(tài)流變行為Fig. 2 Static rheological behavior of Chinese yam paste

從圖2A可看出，SAP處理所得淮山糊的剪切應(yīng)力隨剪切速率的增加而增大。同一剪切速率條件下，SAP處理時間未超過20 min時，隨著處理時間的延長，其剪切應(yīng)力增大；而當(dāng)處理時間達(dá)到25 min后，隨著處理時間的延長，其剪應(yīng)力減小。從圖2B可看出，BAP處理未超過15 min時，隨著剪切速率的增加，其剪切應(yīng)力增大；當(dāng)處理處理時間達(dá)到20 min時，隨著剪切速率的增加，剪切應(yīng)力先增大后減小。

由圖3可以看出，不同熱處理時間對淮山熟全粉表觀黏度的影響不明顯，表觀黏度則隨剪切速率的增大先急劇降低，而后趨于平緩，出現(xiàn)剪切稀化現(xiàn)象。同一剪切速率條件下，兩種熱處理方式都是處理時間為20 min時的表觀黏度最大。

圖 3 淮山糊的表觀黏度變化曲線Fig. 3 Plots of shear viscosity versus shear rate of Chinese yam pastes

2.6 淮山熟全粉的FT-IR分析結(jié)果

圖 4 淮山熟全粉的FT-IR圖Fig. 4 FT-IR spectra of Chinese yam flour

FT-IR圖能很靈敏地反映淀粉的分子結(jié)構(gòu)變化，例如鏈構(gòu)象和雙螺旋順序的變化[30]。圖4為淮山熟全粉的FT-IR圖，1 047 cm-1和1 035 cm-1處的吸收峰與淀粉的結(jié)晶度變化相關(guān)，1 022 cm-1處的吸收峰與淀粉的非晶態(tài)結(jié)構(gòu)有關(guān)，995 cm-1處的吸收峰與單螺旋晶體結(jié)構(gòu)有關(guān)[31]。800～1 200 cm-1處的吸收峰反映C—C、C—OH、C—H的伸縮振動[32]，860 cm-1處主要為C—O—C的對稱伸縮振動，928、985、1 080 cm-1處主要為C—O—H的彎曲振動，1 155 cm-1處主要為C—O、C—C的伸縮振動[33-34]。1 047 cm-1和1 022 cm-1處的吸收峰分別與淀粉的有序結(jié)構(gòu)和無定形結(jié)構(gòu)有關(guān)，峰強(qiáng)度的比值R1047/1022和R995/1022分別表示淀粉的結(jié)晶度和分子的有序程度，R1047/1022越大結(jié)晶度越高，R995/1022越大有序程度越高[34]。

表 5 淮山熟全粉的紅外吸收比值Table 5 Infrared absorption ratios of Chinese yam flour

由表5可知，樣品的R1047/1022在0.914 5～0.984 1之間，其中未蒸煮組的值最高，為0.984 1，經(jīng)SAP和BAP處理后降低，說明經(jīng)熱處理后，淀粉的結(jié)晶度降低，熱處理破壞了淀粉的結(jié)構(gòu)[35]。樣品的R995/1022在0.930 3～1.035 1之間，其中未蒸煮組為1.035 1，經(jīng)SAP和BAP處理后均較低，說明熱處理使得淀粉顆粒的有序程度降低。淀粉結(jié)構(gòu)遭到破壞后有利于水分子的進(jìn)入，從而提高了其溶解性[23]。

2.7 熱處理對淮山熟全粉顆粒形貌的影響

圖 5 淮山熟全粉的掃描電子顯微鏡圖Fig. 5 SEM photographs of Chinese yam flour

從圖5可以看出，未經(jīng)熱處理所得淮山全粉中的淀粉顆粒結(jié)構(gòu)完整、表面光滑，多為橢圓狀；而經(jīng)SAP、SBP處理所得淮山熟全粉的淀粉顆粒表面剝離嚴(yán)重，形狀變得不規(guī)則，并出現(xiàn)較多的組織碎片。熱處理使淀粉糊化，破壞了顆粒的致密結(jié)構(gòu)，從而使得其顆粒形貌發(fā)生改變，這也是淮山熟全粉潤濕性與分散性得到提高的重要原因。

2.8 熱處理對淮山熟全粉功能成分的影響

由表6可知，與未蒸煮組相比，經(jīng)BAP處理后，功能成分整體流失較多，多糖、總多酚、總黃酮和尿囊素的含量分別從2.67、0.076、0.084、0.445 g/100 g（0 min）下降至1.75、0.070、0.071、0.288 g/100 g（30 min）；而經(jīng)SAP處理后，則主要表現(xiàn)為總多酚和總黃酮含量的降低，分別從0.076、0.084 g/100 g（0 min）降至0.055、0.061 g/100 g（30 min），淮山多糖與尿囊素含量變化不顯著，而總多酚與總黃酮含量下降顯著，可能是與氧化還原反應(yīng)有關(guān)[36]。

表 6 不同熱處理對淮山熟全粉功能性成分的影響Table 6 Effect of different heat treatments on functional components of Chinese yam flour

3 結(jié) 論

本實驗研究了SAP和BAP兩種熱處理對淮山熟全粉理化性質(zhì)的影響。兩種熱處理均顯著改變了淮山粉的理化特性，破壞了其顆粒結(jié)構(gòu)，改善了溶解性和沖調(diào)性，提高了全粉品質(zhì)。兩種熱處理對淮山功能成分的影響則存在較大差異，經(jīng)BAP處理后，淮山功能成分的含量整體降低，而經(jīng)SAP處理后，則主要表現(xiàn)為總多酚和總黃酮含量的下降。綜合而論，相比BAP處理，SAP是一種較好的淮山熟全粉加工方式。