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        液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法對錫林浩特地區(qū)馬奶中泛酸含量的測定

        2019-12-27 05:53:14王亞慧侯海榮陳明濤孫春玲郝苗苗
        農(nóng)產(chǎn)品加工 2019年24期
        關(guān)鍵詞:馬奶泛酸標準偏差

        王亞慧 ,侯海榮 ,陳明濤 ,孫春玲 , 郝苗苗

        (1.錫林郭勒職業(yè)學院,內(nèi)蒙古錫林浩特 026000;2.錫林郭勒食品藥品檢驗檢測和風險評估中心,內(nèi)蒙古錫林浩特 026000)

        泛酸是B族維生素中的一種,又名“遍多酸”,也稱為維B5,是人體所必需的維生素之一,也是輔酶A的組成部分,其主要功能是參與蛋白質(zhì)、脂肪、糖在體內(nèi)的新陳代謝[1-4]。馬奶作為重要的馬產(chǎn)品極具有地方特色,并且含有豐富的維生素、鈣、磷和鋅等多種微量元素[5]。有研究表明馬奶相較于牛奶更接近人乳的營養(yǎng)組分[6],而對于馬奶中泛酸的具體含量分析報道較少。因此,以馬奶為研究對象,采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法[7]對馬奶中的泛酸進行測定,為今后馬奶的研究提供基礎數(shù)據(jù)。

        1 材料及方法

        1.1 材料

        1.1.1 樣品來源

        試驗樣品5份采集自內(nèi)蒙古錫林浩特地區(qū),由試驗人員根據(jù)試驗要求采集并及時送回檢測。

        1.1.2 儀器

        SHIMADZU LCMS-8040型液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀,日本島津公司產(chǎn)品;Accucore aQ柱(150 mm×2.1 mm,2.6 μm,美國賽默飛世爾科技中國有限公司產(chǎn)品;天平(感量0.1 mg,0.01 mg),梅特勒-托利多上海儀器有限公司產(chǎn)品。

        1.1.3 試劑

        乙腈(AR)、甲酸(AR)、鹽酸(AR)、乙酸鋅(AR)、亞鐵氰化鉀(AR)、泛酸鈣(純度≥98%),德國Dr Ehrenstorfer GmbH公司提供。

        1.2 方法

        1.2.1 標準溶液的配制

        稱取0.010 87 g泛酸鈣倒入100 mL容量瓶,用水定容至刻度線,制得質(zhì)量濃度為1 mg/mL的泛酸[8]儲備液。從儲備液中吸取1 mL至100 mL容量瓶中,用水定容至刻度線,制得質(zhì)量濃度為10 μg/mL的泛酸工作液A。從泛酸工作液A中吸取1 mL至10 mL容量瓶中,用水定容至刻度線,制得質(zhì)量濃度為1 μg/mL的泛酸工作液B。取一定量的泛酸工作液,分別配制成質(zhì)量濃度為50,100,500,1 000,1 500 ng/mL的標準點并對上述質(zhì)量濃度點依次進行測定,以峰面積為縱坐標、各質(zhì)量濃度點為橫坐標繪制標準曲線。

        1.2.2 樣品前處理

        (1) 試驗組。稱取樣品20 g(精確到0.000 1 g)于150 mL三角瓶中,加入25 mL 30~40℃水,超聲提取30 min。用濃度為5 mol/L的鹽酸[9]溶液調(diào)節(jié)pH值至4.5±0.1[10],加入2 mL乙酸鋅(質(zhì)量濃度為183 g/L)溶液及2 mL亞鐵氰化鉀(質(zhì)量濃度為92 g/L) 溶液,轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,用水定容至刻度線。將上述溶液倒入離心管中,以轉(zhuǎn)速6 000 r/min離心5 min。取上清液經(jīng)0.22 μm濾膜過濾,待測,每份樣品稱3組平行樣。

        (2) 加標組。選取其中2份樣品做加標試驗。每份樣品稱取18組試樣,添加不同量的標準物質(zhì)得到3個水平濃度的加標樣品,樣品前處理過程與試驗組一致,待測。

        1.2.3 色譜條件

        以質(zhì)量分數(shù)0.1%甲酸水為流動相A相,乙腈為B相,流速0.2 mL/min,Accucore aQ柱,柱溫40℃[9],進樣量5 μL。洗脫梯度:0.01~5 min,B相為95%~30%;5~5.1 min;B 相為 30%~95%;5.1~10 min,B相為30%~95%。電霧化離子源ESI,正離子模式,多反應監(jiān)測(MRM模式),離子源接口電壓為4.5 kV,碰撞氣為氬氣進行測定。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 泛酸標準曲線方程及色譜圖

        泛酸標準曲線見圖1。

        圖1 泛酸標準曲線

        根據(jù)各質(zhì)量濃度點及測定結(jié)果繪制的標準曲線,所得標準曲線方程為Y=8 477.63X+38 675.7,相關(guān)系數(shù)R2=0.999 9,擬合度R2=0.999 7,擬合度高,在線性良好,線性范圍在50~1 500 ng/mL,滿足試驗要求。

        500 ng/mL泛酸標曲點色譜圖見圖2,1號樣品色譜圖見圖3。

        圖2 500 ng/mL泛酸標曲點色譜圖

        圖3 1號樣品色譜圖

        由圖2可知,質(zhì)量濃度500 ng/mL的泛酸標曲點色譜圖,可以看出泛酸的保留時間在3.760 min附近,色譜峰出峰明顯,峰形對稱。

        2.2 樣品測定結(jié)果

        泛酸樣品試驗結(jié)果(n=3) 見表1。

        表1 泛酸樣品試驗結(jié)果(n=3)

        由表1可知,選取的試驗號分別為1,2,3,4,5共5組樣品,同組樣品做3次平行樣的平均值及相對標準偏差。

        泛酸2份樣品加標回收率和相對標準偏差(n=6) 見表 2。

        表2 泛酸2份樣品加標回收率和相對標準偏差(n=6)

        由表2可知,選取3號添加100 μg/mL的標品0.10,0.15,0.20 mL這 3個級別,4號添加 100 μg/mL的標品0.20,0.30,0.40 mL這3個級別,每個級別做6次平行的平均回收率及相對標準偏差。

        3 結(jié)論

        利用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法對錫林郭勒盟馬奶樣品中的泛酸含量進行測定,配制50,100,500,1 000,1 500 ng/mL的標曲點所得的標準曲線為:Y=8 477.63X+38 675.7,相關(guān)系數(shù)R=0.999 9,擬合度R2=0.999 7,擬合度高,線性良好,滿足試驗要求。加標回收率為97.4%~102.7%,加標回收試驗相對標準偏差在0.8%~2.4%,試驗數(shù)據(jù)可信度高。經(jīng)測定錫林郭浩特地區(qū)馬奶樣品泛酸含量分別為406.14,297.38,426.25,307.58,188.61 μg/100 g;平均值為 325.2 μg/100 g,相較于牛奶中含量365.9 μg/100 g[11],人乳中含量 250.5 μg/100 g 而言,馬奶中泛酸含量亦能滿足機體的需要。

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