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        試析甜味劑三氯蔗糖的合成及結(jié)構(gòu)表征

        2019-10-21 17:23:23張升港陳宜武陳成胡加成
        中國化工貿(mào)易·中旬刊 2019年10期
        關(guān)鍵詞:甜味劑

        張升港 陳宜武 陳成 胡加成

        摘 要:三氯蔗糖以蔗糖為原料,運用單基團保護法,制備蔗糖6-乙酯,再經(jīng)過氯化得到三氯蔗糖6乙酯,再醇解獲得三氯蔗糖。整個合成涉及到物料摩爾比,溫度、反應(yīng)時間對反應(yīng)結(jié)果的具體影響,

        關(guān)鍵詞:甜味劑;三氯蔗糖;合成及結(jié)構(gòu)表征

        0引言

        三氯蔗糖是一種新型的甜味劑,目前,在食品工業(yè)當中有著非常廣泛的應(yīng)用,這種蔗糖不僅具有非常高的甜度,而且,與傳統(tǒng)的蔗糖相比,熱量更低,沒有毒副作用,還具有牙齒保護的功能。三氯蔗糖屬于一種三脫氧半乳型蔗糖,在目前的世界范圍內(nèi)具有非常廣泛的應(yīng)用,開發(fā)比較早,甜味是蔗糖的600倍以上。

        1 三氯蔗糖的合成方法

        1.1 單基團保護法

        全基團這種方式,由于合成的路線比較長,因而,會消耗大量的蔗糖原料,不僅造成成本的提升,而且導(dǎo)致工藝流程過于復(fù)雜,消耗比較大。

        酶-化學(xué)分析方法與傳統(tǒng)的單基團保護方法相比,提純的難度更高,成本也居高不下與這兩種合成方式相比,單基團合成方式的這個路線更短,因而,產(chǎn)品制備消耗的工藝原料更少,制備效率更高,生產(chǎn)工藝比較成熟。

        1.2 單基團保護法的條件控制

        但是,在目前的單基團保護法中,技術(shù)人員的實際控制要求非常的高,只有對蔗糖6-乙酯和三氯蔗糖6-乙酯的合成進行路線控制,才能夠為合成工藝創(chuàng)造一個良好的條件,本次研究主要以高效液相色譜分析方法對于蔗糖6-乙酯的合成以及三氯蔗糖6-乙酯的合成進行色譜跟蹤,以及檢測探討不同反應(yīng)時間反應(yīng)環(huán)境反映溫度下三氯蔗糖的合成效率以及具體的結(jié)構(gòu)特征。

        2 實驗過程

        2.1 實驗材料的選擇

        ①本次研究采用國藥集團生產(chǎn)的專業(yè)化學(xué)制劑,蔗糖A2制劑、對甲苯磺酸制劑、氫氧化鈉制劑和氨水制劑;②在目前的工藝水平范圍內(nèi),采用上海潤捷化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)的相應(yīng)氯化亞砜原料,以及97%濃度的原乙酸三甲酯;③除了這些主要的原料之外,還應(yīng)用了酊胺醇液態(tài)甲醇鈉等其他的工業(yè)器具。

        2.2 實驗儀器的選擇

        ①本次實驗選擇德國布朗公司生產(chǎn)的300M赫茲的核磁共振波譜儀器,進行高效液相色譜的檢測;②為了對實驗所用的材料以及設(shè)備進行高效的凈化,還選用了昆山市高超聲波公司生產(chǎn)的配置52100型超聲波清洗儀器,對所選用的儀器設(shè)備進行清洗;③在材料的稱量方面,選用上海市每平儀器生產(chǎn)公司生產(chǎn)的Ga200電子天平進行物料的稱量,這種設(shè)備精度非常高靈敏性比較好,對于一些小型的儀器重量稱量非常精準;④在紅外光線測量方面,選用美國光譜公司生產(chǎn)的DSA傅立葉紅外光譜儀進行檢測。

        2.3 蔗糖6乙酯合成制備方法

        在四口燒烤瓶中,加入蔗糖50克,原乙酸三甲酯24克,甲苯磺酸0.3克,在零度的溫度下進行材料的攪拌。攪拌4個小時進行充分的混合之后,再加入10mL的水繼續(xù)攪拌。在這些原料進行充分的反應(yīng)之后,觀察1h之后,再在這些反應(yīng)物當中加入2mL的叔丁胺,再脫除部分DMF,可以得到純度為78%的蔗糖6-乙酯溶液。

        2.4 三氯蔗糖6-乙酯的合成

        稱取75克的氯化亞砜和250克的三氯乙烷,將溫度降至0℃以下,開始在滴加100克的蔗糖6-乙酯酯化液,整個過程溫度控制在5℃以下,反應(yīng)1h開始加熱[1]。

        當溫度上升到110℃時維持溫度不變,觀察反應(yīng)兩個小時,再兩個小時之后再將這種絮狀的混合物質(zhì)通過冰塊降溫的方式,在半個小時之內(nèi)降至15℃,通過酸堿度測試劑對三氯蔗糖-6乙酯的合成情況進行酸堿度的調(diào)節(jié)。此時檢測酸堿度為7左右。

        2.5 反應(yīng)回收率

        在蔗糖6-乙酯與原乙酸乙脂的比例,為1;1-1:1.2的范圍之內(nèi),蔗糖的反應(yīng)收率不斷的增加,蔗糖6-乙酯的最大收率可以達到78.%;隨著溫度的不斷增加,溶液當中逐漸析出了黑色的顆粒物,反應(yīng)回收不斷的降低,當蔗糖與原乙酸三乙酯的比例達到了1:3時,反應(yīng)收率逐漸下降。

        從上述實驗可以看出,三氯蔗糖的合成以及表征受到溫度的影響非常大,無論溫度過高還是過低,都會明顯反應(yīng)的吸收率。在溫度為90到110℃這個范圍內(nèi),它的吸收率會不斷的提高,但是超過110度之后,回收率反而會下降。當溫度超過120℃之后,反應(yīng)會析出大量的黑色顆粒物質(zhì),影響整個回收的具體質(zhì)量。

        3 結(jié)論

        綜上所述,在合成三氯蔗糖的過程當中,要對溫度進行嚴格的控制,一般來說最佳的反應(yīng)時間為110℃,反應(yīng)時間為4個小時,進行技術(shù)研究的過程當中,一定要反復(fù)觀測反應(yīng)的收率以及氯化反應(yīng)的進行變化曲線。

        參考文獻:

        [1]劉紅,王林,劉蕓.超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜快速測定飲料中2種生物堿和6種甜味劑[J/OL].食品與發(fā)酵工業(yè).

        [2]宋佳,李錦清,黃翠莉,綦艷.QuEChERS萃取-液相色譜法測定醬油和醬制品中三氯蔗糖[J/OL].食品與發(fā)酵工業(yè).

        作者簡介:

        張升港(1985- ),男,漢族,籍貫:江蘇省連云港市,最高學(xué)歷:本科,目前職稱:助理工程師,研究方向:三氯蔗糖。

        陳宜武(1973- ),男,漢族,籍貫:江蘇省鹽城市,最高學(xué)歷:MBA(第一學(xué)歷是大專),目前職稱:中級,研究方向(從事工作)三氯蔗糖生產(chǎn)管理。

        陳成(1988- ),男,漢族,籍貫:江蘇省鹽城市,碩最高學(xué)歷:碩士,目前職稱:無,研究方向:三氯蔗糖合成。

        胡加成(1987- ),男,漢族,籍貫:江蘇省鹽城市,最高學(xué)歷:大專,目前職稱:無,研究方向(從事工作):三氯蔗糖研究。

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