劉艷平 馬海春
【摘 要】目的:海金沙摻入不明物質的鑒別 方法:采用顯微鑒別、薄層色譜法鑒別海金沙的質量優(yōu)劣。結果:該樣品的顯微鑒別發(fā)現有孢子表面存在大量的油狀物,薄層色譜鑒別呈現陰性。結論:通過對該批樣品的鑒別,發(fā)現海金沙新的摻偽品種,為監(jiān)管部門提供了新的技術支撐。
【關鍵詞】海金沙;質量鑒別
【中圖分類號】R194 【文獻標識碼】A 【文章編號】1004-7484(2019)02-0102-01
Liu Yanping Ma Haichun
(Heze Food and Drug Inspection Institute Shandong Heze 274000)
【Abstract】Objective: To identify the quality of Haijinsha mixed with unknown substances: Microscopic identification and thin layer chromatography were used to identify the quality of Haijin sand. Results: The microscopic identification of the sample showed that there was a large amount of oily material on the surface of the spores, and the TLC identification was negative. Conclusion: Through the identification of this batch of samples, it was found that Haijinsha's new adulterated varieties provided new technical support for the regulatory authorities.
【Keywords】 Haijinsha; Quality identification
海金沙為海金沙科植物海金沙Lygodium japonicum(Thunb.)Sw.的干燥成熟孢子。秋季孢子未脫落時采割藤葉,曬干,搓揉或打下孢子,除去藤葉[1]。由于海金沙近年來產量低,價格上漲。一些不法分子摻假造假行為時有發(fā)生。有的為了增重摻入一些黃色沙土、河沙、染色的滑石粉等,這些都有一些文獻報道。近期者筆者發(fā)現一批在海金沙中非法摻入不明物質,嚴重影響了中藥飲片的質量及其臨床治療效果?,F將檢測結果報道如下。
1 海金沙性狀特征觀察
1.1感觀:為粉末、棕黃色,手捻有光滑感,肉眼看到有一些黑色物質。
1.2微性狀特征觀察:孢子粒為棕黃色,深棕黃色,摻有少量的不明物質。
2 顯微特征觀察:
粉末棕黃色,孢子為四面體,三角狀、圓錐形,頂面觀三面錐形,外壁顆粒狀雕紋不明顯,孢子囊表面有明顯的油滴。圖表2
3 薄層色譜鑒別:
3.1供試品溶液制備:(1)取本品1g加25ml甲醇,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇0.5ml使溶解,作為供試品溶液[1]。
(2)另取正品海金沙(經馬海春老師鑒別為正品)與(1)同法制成供試品溶液。
(3)對照藥材溶液制備:取海金沙對照 藥材與供試品液制備(1)同法制成對照藥材溶液。海金沙對照藥材為中檢院提供,121607-201202。
3.2照《中國藥典》薄層色譜法(通則0520)試驗,吸取上述三種溶液各5ml,分別點于同一聚酰胺薄膜上,以甲醇-冰醋酸-水(4:1:5)為展開劑,上行展開10cm,取出晾干,噴以三氯化鋁試液,晾干,置紫外光燈下(365nm)下檢視。圖3。
討論與結果
1、感觀:肉眼看到一些黑色的顆粒狀雜質。微性狀明顯看到一些摻入的黑色、藍色、灰白色物質及其他一些添加物。
2、顯微鑒別 該批樣品在顯微鏡下除觀察到上述其他雜質外,其孢子顯微特征形態(tài)基本與《中國藥典》2015年版海金沙項下規(guī)定一致,但孢子表面有類似油滴狀物質,外壁顆粒狀雕紋由于不明物質的影響而不甚明顯。
3、薄層色譜鑒別:按照《中國藥典》2015年版一部海金沙鑒別項下薄層色譜鑒別法進行鑒別時,濾液出現蒸不干的現象,蒸發(fā)皿壁上有類似油脂珠狀物質。未與對照藥材色譜相應的位置上顯相同顏色的熒光斑點。
正品海金沙則檢出與對照藥材色譜相應的位置上顯相同顏色的熒光斑點。而該批次樣品的性狀、顯微特征、薄層鑒別與《中國藥典》2015年版一部海金沙項規(guī)定有異常,可判斷為不符合規(guī)定的樣品。該樣品摻入的不明物質,有待進一步 的研究。因此,本次實驗為藥品檢驗人員和中藥材、中藥飲片生產經營企業(yè)的驗收人員對海金沙的真?zhèn)舞b別提供了一定的技術參考,為行政執(zhí)法部門監(jiān)管海金沙的質量優(yōu)劣提供了一定的科學依據,為監(jiān)管部門提供新的技術支撐。
參考文獻
[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典 (2015年版,一部)[M] 2015:294
作者簡介:
劉艷平 1968年09月出生 ,女,漢族,出生地菏澤,質量管理科科長,研究方向食品藥品檢驗檢測。