張旭

摘要：以吉林省紫蘇葉為原料，探討不同種類的提取方式和溶劑類型對紫蘇揮發(fā)的影響。依靠SDE蒸餾法提取紫蘇葉發(fā)油，從紫蘇揮發(fā)油提取多種成分，利用CG-MS法分析揮發(fā)油的各種成分的化學(xué)作用。通過實驗的方式研究，在水溫蒸餾的過程中，蒸餾時間、浸泡時間、水溫、料水比對出油率的影響，采用五種不同的提取方法，鑒定出紫蘇揮發(fā)油的七十七個鋒，并通過替換不同的樣品進行比照分析，總結(jié)出最佳工藝條件。

關(guān)鍵詞：紫蘇葉、揮發(fā)油、CG-MS

1.紫蘇葉的定義

紫蘇為唇形科一年生草本植物的莖、葉，其葉稱紫蘇葉，其莖稱紫蘇梗。中國南北均產(chǎn)、夏秋季采收。通常將紫蘇梗、紫蘇葉、紫蘇子分別作為藥引。紫蘇葉主要用于治療妊娠嘔吐、感冒咳嗽、食物中毒等疾病。它主要由揮發(fā)油構(gòu)成，具有驅(qū)寒解表、中和解氣的作用。和傳統(tǒng)蒸汽蒸餾法比較，使用蒸餾-萃取法有利于提高揮發(fā)油的提取率，保持了揮發(fā)油成分的完整性，同時提取揮發(fā)性成分及半揮發(fā)性成分。積極運用GC-MS聯(lián)用法檢測揮發(fā)油組成，對照比較兩種輔助提取方法和三種常用有機萃取溶液，研究紫蘇葉揮發(fā)油組成，便于紫蘇藥材的開發(fā)運用。

2.紫蘇提取所需的材料和設(shè)備

2.1儀器及試劑

儀器：AL-104、DK-2100-ⅢL電熱恒溫水浴鍋、蒸餾萃取裝置、安捷倫氣質(zhì)聯(lián)用色譜儀、磁力攪拌器、01-4A電熱干燥鼓風箱、密理博純水機。

試劑：檸檬酸、纖維酶素、檸檬酸鈉、正已烷、氯化鈉、酒精、石油醚等。

2.2材料

2017年秋季從吉林購買了一批紫蘇葉，經(jīng)四川農(nóng)業(yè)大學(xué)鄒平教授鑒定：植物紫蘇的干燥葉即為唇形紫蘇。

3.實驗的結(jié)果與方法

3.1揮發(fā)油提取

將紫蘇葉粉碎后置于太陽底下曬干過二號篩，精密稱取80g至1000ml圓底燒瓶中，加入數(shù)粒玻璃珠和其他所需材料，浸泡兩小時后溶于53度620ml水中，同時將石油醚蒸餾萃取三小時，溶于50度恒溫水中，三小時后，分離漏斗油水，放入大約20g無水硫酸鈉，等其液體脫水后，放于45度溫水中濃縮減壓。等到溶劑完全揮發(fā)后，及時稱重這些淺黃色帶有香味的澄清液體，同時導(dǎo)入15ml正已烷，裝于4℃冰箱，備用。

步驟二：用正已烷替換T1溶劑，置于73度恒溫水浴中，其他還是按照操作步驟進行。

步驟三：在1000ml圓形蒸餾瓶放入80g紫蘇粉末，然后倒入620mlPH值為4.7的檸檬酸緩沖液體。繼續(xù)倒入百分之二的原量纖維酶素?；旌蠐u晃后在53℃水中淹沒兩小時。適度搖晃后，蒸餾萃取3小時。

步驟四：按步驟二的方法進行，用乙醇替代正已烷。

步驟五：按步驟三的方法進行，用百分之五的氯化鈉溶液替換纖維素酶液，同時輔助處理鹽析。

它的計算公式為：發(fā)揮油得率=提煉后的揮發(fā)油質(zhì)量（g）/原材料質(zhì)量（g）

3.2揮發(fā)油的測量計算

53.6kpa的柱前壓力，1ul的進樣數(shù)量，He載氣，49：1的分流比率，49℃的進口溫度，50℃柱初溫。一般采用RTX-5MS石英毛細管，經(jīng)過2 min，程序升溫速度為 3 ℃ /min，溫度升為200 ℃，經(jīng)過1 min，變?yōu)?4 ℃ /min 的升溫速度，溫度升為260 ℃，保留 3 min，檢測一個樣品用時50分鐘。

MS條件：不斷增強對乙醚、正己烷、石油醚各種溶劑的空白檢測，排除本底干擾因素。比如：0. 78 kV倍增器，0. 6 mA燈絲電流，EI單位的電離電壓模式，230 ℃電子源，80 eV電子能量，一般溶劑

延遲三分鐘，質(zhì)核比結(jié)果50～550m/z。

3.3定性分解成分

合理利用ChemStation工作站和NIST 譜圖庫，大量翻閱已有文獻。采用峰面積歸一法運算揮發(fā)油各種成分的百分含量比重，不斷鑒定成分種類，判定解析人工化學(xué)組成。分別進行五種不同方式的處理，用質(zhì)譜聯(lián)用儀-經(jīng)氣相色譜檢測，提取不同紫蘇葉揮發(fā)油樣品。

通過五種不同的鑒定方法，總共發(fā)現(xiàn)77個鋒，有36 個共有峰，定率在 97.68%～99.08%之間，其中含量最高的是紫蘇醇為41.38%～53.14%，剩下的分別是D-檸檬烯占比：0.14%-1.58%，

紫蘇醇占比：0. 13%～2.06%，石竹烯占比12.68%～16.88%，氧化石竹烯占比：4.24%～6.93，α-香 柑 柚 烯占比為：12.25%～16.05%，β-芳樟醇0.24%～1.64%，α-石 竹 烯占比：1.36%～1.78%，剩下的四十個鋒使用不同的處理方法也存在著不同程度的成分缺失。

4.總結(jié)

大量的實驗研究表明：不同的輔助提取方式和溶劑種類對提取紫蘇葉揮發(fā)油效果不同，其提取的揮發(fā)油質(zhì)量差別也很大。仔細分析這種差異性有助于穩(wěn)定紫蘇揮發(fā)油成分，提高定期檢測的準確性和科學(xué)性，最大限度地使用紫蘇葉。

參考文獻：

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