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        有機(jī)物丙酰溴的制備探討

        2019-10-20 07:21:57張軍吳秋嬋
        科技風(fēng) 2019年27期
        關(guān)鍵詞:丙酸溶劑氣體

        張軍 吳秋嬋

        摘?要:丙酰溴即溴化丙酰,是一種無色或淡黃色有刺激氣味的發(fā)煙液體,酸性腐蝕品,易燃,遇水產(chǎn)生有刺激性氣味氣體。該有機(jī)化合物物主要應(yīng)用于醫(yī)藥合成中間體、有機(jī)化工的原料等。本文主要介紹了丙酰溴的基本情況及其主要的生產(chǎn)方法。

        關(guān)鍵詞:丙酰溴;生產(chǎn)

        1 丙酰溴簡(jiǎn)述

        丙酰溴,又稱溴(化)丙酰,化學(xué)式:C3H5BrO,分子量:13698,狀態(tài):無色或者淡黃色的液體,易溶解于有機(jī)的乙醚溶劑,沸點(diǎn)為103-103.6℃(常溫常壓下),相對(duì)密度為1.5210(16℃),折光率14578(16℃),閃點(diǎn)溫度為52℃,CAS文號(hào):598-22-1,英文名稱:Propionyl bromide.[1]

        參照目前的GB13690-92《常用危險(xiǎn)化學(xué)品的分類及標(biāo)志》[2] 第8.1類,丙酰溴屬于酸性類腐蝕品,人體可通過吸入、食入,通過皮膚表層而吸收,對(duì)眼睛、皮膚以及粘膜的影響極大,如果攝入量較大,可能會(huì)引起灼傷。毒性以及危險(xiǎn)性方面相比乙酰溴稍低點(diǎn),對(duì)環(huán)境有一定害處,對(duì)水體也有一定污染,要引起重視。該有機(jī)物如果受熱或者遇水、乙醇易于發(fā)生分解,能夠放出腐蝕性較強(qiáng)的強(qiáng)酸性溴化氫有毒氣體。該有機(jī)物還存在一定的燃爆危險(xiǎn),本身易燃,蒸氣如果與空氣混合,會(huì)形成爆炸性混合物,有一定的爆炸極限,遇水會(huì)產(chǎn)生刺激性氣體。

        2 丙酰溴的用途

        丙酰溴主要用于醫(yī)藥中間體、有機(jī)合成的原料。丙酰溴作為核苷類藥物制劑的專用溴化基,其含量對(duì)該藥物是非常重要的,而核苷類藥物則是用于治療艾滋病和癌癥病人的新型藥物,所以丙酰溴的未來需求量會(huì)很大,其制備方法也值得研究。

        3 丙酰溴的制備

        3.1 丙酰溴的常規(guī)制備方法

        丙酰溴的常規(guī)制備方法主要包括三溴化磷法、苯甲酰溴法和溴化亞砜以及二溴三苯基磷方法。

        我國(guó)目前工業(yè)上一般采用的制備方法是三溴化磷法,三溴化磷法是指丙酸和三溴化磷反應(yīng),反應(yīng)方程式主要如下:PBr3+CH3CH2COOH=CH3CH2COBr+POBr+HBr。經(jīng)蒸餾方法除去溶劑以及反應(yīng)的氫溴酸氣體,經(jīng)過蒸餾即得丙酰溴成品,該法所需要原料成本高、生產(chǎn)工序時(shí)間長(zhǎng)、設(shè)備投資大、產(chǎn)率低。

        3.2 丙酰溴的高效制備儀器和方法

        提供一種生產(chǎn)成本低、操作工藝簡(jiǎn)便、無三廢污染物且產(chǎn)品質(zhì)量較高的丙酰溴的制備方法。以丙酸和溴素為原料,赤磷作催化劑,低級(jí)鹵代烷作溶劑。反應(yīng)以及檢測(cè)中用到的試劑以及儀器設(shè)備表1和表2所示。

        實(shí)驗(yàn)中用到的實(shí)驗(yàn)裝置如上圖所示,通過上圖我們講解整個(gè)實(shí)驗(yàn)流程。整個(gè)反應(yīng)過程步驟如下:首先在反應(yīng)容器設(shè)備中加入丙酸液體和溶劑,然后繼續(xù)加入磷催化劑;開攪拌器攪拌,打開加熱器升溫至80~90攝氏度,在反應(yīng)器中滴加溴素,溴素滴入反應(yīng)容器中后一直到紅色完全褪去,反應(yīng)時(shí)有溴化氫氣體產(chǎn)生,采用強(qiáng)制吸收裝置吸收溴化氫氣體,產(chǎn)生溴化氫溶液副產(chǎn)物。繼續(xù)升溫到103~105攝氏度,收集淺黃色或無色透明的液體,即得丙酰溴產(chǎn)品。

        4 小結(jié)

        通過該法制備的丙酰溴可以通過氣相色譜去檢測(cè)其各組分,保持檢測(cè)的室內(nèi)溫度為20℃-25℃之間,空氣相對(duì)濕度低于55%。通過檢測(cè)的氣相色譜圖得出最終檢測(cè)出含量大于98%。

        參考文獻(xiàn):

        [1]李和平.含氟、溴、碘精細(xì)化學(xué)品[M].化學(xué)工業(yè)出版社,2010.

        [2]常用危險(xiǎn)化學(xué)品的分類及標(biāo)志GB13690-92[M].

        [3]張躍.精細(xì)化工中間體生產(chǎn)流程圖解[M].1999.

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