方正，高海燕，趙鐳，史波林，汪厚銀，張璐璐，劉龍?jiān)?，鐘?

(1.上海大學(xué) 生命科學(xué)學(xué)院，上海 200444；2.中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化研究院食品與農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化研究所，北京 102200)

花椒(ZanthoxylumbungeanumMaxim.)系蕓香科花椒屬植物，其枝、干、葉均有食用和藥用功效，其中花椒果皮是我國(guó)特色香辛料，被譽(yù)為“八大調(diào)味品之一”，以其獨(dú)特的椒麻風(fēng)味深受人們喜愛(ài)[1]。目前紅花椒的主要產(chǎn)地為陜西韓城、山東泰安、四川漢源、茂汶和會(huì)陽(yáng)、甘肅武都、河北涉縣等[2]。

花椒油樹(shù)脂是指采用適當(dāng)溶劑從天然花椒中萃取、具有花椒全部風(fēng)味特征的油狀制品，既包含了揮發(fā)性花椒精油，又包含了不易揮發(fā)的麻味呈味成分?；ń酚蜆?shù)脂通常被看作是應(yīng)用和研究花椒風(fēng)味成分的優(yōu)質(zhì)原料[3]，對(duì)現(xiàn)代餐飲和食品工業(yè)中方便而高效利用花椒中麻味有效成分具有重要意義[4]。目前，最常見(jiàn)的花椒油樹(shù)脂萃取技術(shù)是超臨界CO2技術(shù)，萃取過(guò)程無(wú)毒無(wú)害，克服了有機(jī)溶劑提取弊端的同時(shí)最大限度保留了花椒原有的風(fēng)味成分[5]。

酰胺類(lèi)物質(zhì)是花椒中主要麻味呈味的來(lái)源，是評(píng)價(jià)花椒內(nèi)在麻味品質(zhì)的主要指標(biāo)[6]。此外，麻感強(qiáng)弱、感官屬性描述與酰胺類(lèi)物質(zhì)的種類(lèi)及含量有一定相關(guān)性，不同產(chǎn)地花椒的麻味物質(zhì)含量及麻感強(qiáng)度和特征均有較大的差異[7]。有研究表明花椒麻味特征非常不穩(wěn)定，室溫下貯藏1年后其香氣和麻度有明顯降低，麻味品質(zhì)劣化較為顯著[8]。目前，關(guān)于花椒及其制品中麻味物質(zhì)成分和麻感貯藏期內(nèi)變化的系統(tǒng)研究較少，研究手段和內(nèi)容均較為單一，有待進(jìn)一步完善。本文以花椒油樹(shù)脂為研究對(duì)象，采用HPLC-MS在分析麻味物質(zhì)總含量基礎(chǔ)上，對(duì)麻味物質(zhì)的組成及加速貯藏期間的動(dòng)態(tài)變化進(jìn)行跟蹤觀測(cè)。在此基礎(chǔ)上，采用線性標(biāo)度法和斯科維爾指數(shù)法分析貯藏前后麻度和麻感屬性的變化，旨在為花椒及其制品貯藏期麻味物質(zhì)及麻感變化研究提供基礎(chǔ)參考數(shù)據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

3個(gè)不同產(chǎn)地花椒油樹(shù)脂樣品由韓城市宏達(dá)花椒香料有限公司提供，當(dāng)季采收花椒樣品后采用超臨界CO2工藝加工制成。其中，PO-GW由甘肅武都產(chǎn)區(qū)紅花椒制成，PO -SY由四川漢源產(chǎn)區(qū)紅花椒制成，PO -SH由陜西韓城產(chǎn)區(qū)紅花椒制成。

羥基-β-山椒素標(biāo)準(zhǔn)品：成都麥德生科技有限公司，純度≥98.0%；無(wú)水乙醇：分析純，河南榮騰食品添加劑有限公司；甲醇：色譜純，F(xiàn)isher實(shí)驗(yàn)器材(上海)有限公司；食用酒精：體積分?jǐn)?shù)為95%，食品級(jí)；純凈水：符合GB 17323-1998對(duì)飲用純凈水的要求；色譜測(cè)試中應(yīng)用水為超純水。

1.2 主要儀器設(shè)備

PL2002型天平 瑞士梅特勒-托利多儀器(中國(guó))有限公司；恒溫恒濕箱系統(tǒng) 巨孚儀器有限公司；SC-3610低速離心機(jī) 安徽中科中佳科學(xué)儀器有限公司；TSQ Quantum液質(zhì)聯(lián)用儀 賽默飛世爾科技有限公司；ZORBAX 300 SB-C18色譜柱(250 mm×4.6 mm×5 μm) 安捷倫科技有限公司。

1.3 樣品加速貯藏期設(shè)置

3種不同花椒油樹(shù)脂樣品混合均勻后進(jìn)行分裝，每瓶10 g樣品，采用密封棕色玻璃瓶分裝(基本填滿容器)、加蓋密封后，置于恒溫(37 ℃)恒濕(20%)箱中避光貯藏，每隔30 d取出1瓶進(jìn)行麻味物質(zhì)及麻感測(cè)定，檢測(cè)后樣品棄用。樣品貯藏期設(shè)置為4個(gè)月，每個(gè)時(shí)間點(diǎn)設(shè)置2個(gè)重復(fù)。

1.4 麻味物質(zhì)測(cè)定

1.4.1 麻味物質(zhì)樣品制備

稱取1 g花椒油樹(shù)脂樣品(精確到0.01 g)置于100 mL棕色具塞錐形瓶中，加入75 mL乙醇振蕩搖勻，加蓋密封于20 ℃恒溫超聲(頻率40 kHz)提取20 min。將混合溶液全部轉(zhuǎn)移至離心管中，2000 r/min轉(zhuǎn)速下離心5 min，收集至100 mL棕色容量瓶中。沉淀用少量乙醇洗滌、渦旋1 min，在2000 r/min轉(zhuǎn)速下離心5 min，將清液轉(zhuǎn)移至容量瓶中。重復(fù)洗滌沉淀1次，將上清液移入容量瓶中，用乙醇定容，得到麻味物質(zhì)提取母液。精確稱取100 μL麻味物質(zhì)提取液，用甲醇稀釋定容于10 mL后用0.45 μm有機(jī)系微孔濾膜過(guò)濾，轉(zhuǎn)移至液相進(jìn)樣小瓶中，即液相供試樣溶液。每個(gè)樣品3個(gè)平行樣。

1.4.2 HPLC-MS分析條件

色譜條件：ZORBAX 300 SB-C18色譜柱(250 mm×4.6 mm×5 μm)；流動(dòng)相為甲醇-水溶液，洗脫梯度見(jiàn)表1，檢測(cè)波長(zhǎng)268 nm，柱溫30 ℃，流速1.3 mL/min，測(cè)試時(shí)間56 min，進(jìn)樣量5 μL。每個(gè)樣品測(cè)定3次。

表1 流動(dòng)相洗脫梯度Table 1 Gradient elution of mobile phase

離子源：電噴霧電離源(ESI)；測(cè)定模式：全掃描模式，掃描質(zhì)量范圍：50～600 amu；噴霧電壓：3300 V；氣化溫度：300 ℃；鞘氣(氮?dú)?壓力：50 psi；輔助氣(氬氣)壓力：20 bar；毛細(xì)管溫度：325 ℃。

定性分析：參考文獻(xiàn)[9]的方法，通過(guò)對(duì)樣品總離子流圖、提取離子流圖及分子量在50～600 amu之間的離子二級(jí)碎片信息進(jìn)行分析，確定其化合物分子量，計(jì)算化合物組成等，并結(jié)合文獻(xiàn)進(jìn)一步推斷，對(duì)色譜峰進(jìn)行定性。

定量分析：參考文獻(xiàn)[10]的方法，精確稱取羥基-β-山椒素標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶解后配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行HPLC檢測(cè)。以色譜峰面積為縱坐標(biāo)，標(biāo)品濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。本研究中，采用高、低濃度兩條羥基-β-山椒素標(biāo)準(zhǔn)曲線來(lái)使定量結(jié)果更可靠。貯藏期間，每次樣品測(cè)定前重新配制標(biāo)品溶液和標(biāo)曲繪制。

1.5 麻感感官評(píng)價(jià)

1.5.1 感官評(píng)價(jià)小組的建立

剔除對(duì)麻味食品有強(qiáng)烈嗜好性及排斥感的評(píng)價(jià)員，根據(jù)GB/T 16291.1-2012《感官分析選拔、培訓(xùn)與管理評(píng)價(jià)員一般導(dǎo)則第1部分：優(yōu)選評(píng)價(jià)員》進(jìn)行評(píng)價(jià)員的篩選和培訓(xùn)，篩選出6～8名評(píng)價(jià)員組成感官評(píng)價(jià)小組，使其對(duì)麻感具有較高分辨力，達(dá)到能開(kāi)展差異評(píng)價(jià)的評(píng)價(jià)員基本要求。

1.5.2 供試樣品的制備

稱取貯藏花椒油樹(shù)脂1 g(精確到0.01 g)，用食用酒精溶解配制成10 mg/mL母液，再用純凈水稀釋至0.30 mg/mL制成待試液，備用。

1.5.3 麻度的評(píng)價(jià)

1.5.3.1 線性標(biāo)度法[11-13]

采用實(shí)驗(yàn)室前期建立的花椒麻度感官評(píng)價(jià)的15 cm標(biāo)記線性標(biāo)度[14,15]。首先，由經(jīng)驗(yàn)豐富的感官分析師統(tǒng)一評(píng)價(jià)小組感覺(jué)測(cè)量范圍，建立3點(diǎn)麻感標(biāo)度及其標(biāo)度值：3 cm-微麻、7.5 cm-麻、10 cm-很麻，并配制對(duì)應(yīng)麻感標(biāo)度值的麻感參比樣液。開(kāi)展感官評(píng)價(jià)員的麻感評(píng)價(jià)培訓(xùn)，直至其能熟練掌握標(biāo)尺濃度所對(duì)應(yīng)的麻感強(qiáng)度，即可開(kāi)始對(duì)樣品麻度進(jìn)行評(píng)價(jià)。評(píng)價(jià)員正式評(píng)價(jià)前先漱口清潔口腔，供試溶液入口后含15 s，待其充分浸潤(rùn)口腔后吐出，閉口等待麻感強(qiáng)度達(dá)到最大值時(shí)于回答表中15 cm標(biāo)度尺上進(jìn)行標(biāo)記。評(píng)價(jià)完一個(gè)樣品后用純凈水漱口、吃蘇打餅干并休息，直至口腔麻感完全消退后再進(jìn)行下一次評(píng)價(jià)，每個(gè)評(píng)價(jià)員重復(fù)評(píng)價(jià)3次。

1.5.3.2 麻感屬性強(qiáng)度

結(jié)合文獻(xiàn)研究以及感官分析師和感官評(píng)價(jià)小組的多次試驗(yàn)與討論[16-18]，篩選并確定出花椒的6個(gè)麻感分屬性描述詞：針刺感、振動(dòng)感、灼熱感、澀感、木感和垂涎感。訓(xùn)練考察評(píng)價(jià)員直至熟練掌握分屬性感覺(jué)及其強(qiáng)度后開(kāi)始正式評(píng)價(jià)。屬性釋義參考實(shí)驗(yàn)室前期研究，建立分屬性強(qiáng)度值及對(duì)應(yīng)描述，見(jiàn)表2。

表2 麻感屬性強(qiáng)度值及描述Table 2 Attributes and description of pungency sensation

1.5.3.3 斯科維爾指數(shù)法[19，20]

采用斯科維爾指數(shù)(SPU)法，將麻味物質(zhì)提取母液按照一定比例逐級(jí)稀釋?zhuān)辉u(píng)價(jià)員恰好識(shí)別出有麻感時(shí)的最低濃度樣品稀釋液，再根據(jù)稀釋倍數(shù)再轉(zhuǎn)化為SPU值得到麻度的不同等級(jí)。每個(gè)評(píng)價(jià)員重復(fù)評(píng)價(jià)3次。

1.6 數(shù)據(jù)分析

數(shù)據(jù)采用 Excel 2010 和 Origin 2017 進(jìn)行分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 花椒油樹(shù)脂樣品中麻味物質(zhì)含量分析

采用HPLC-MS對(duì)3個(gè)不同產(chǎn)地的花椒油樹(shù)脂各色譜峰進(jìn)行定性定量分析?；ń酚蜆?shù)脂樣品HPLC見(jiàn)圖1，定性方法參考實(shí)驗(yàn)室前期研究基礎(chǔ)，通過(guò)樣品總離子流圖、離子二級(jí)碎片信息(分子量在500～600之間)進(jìn)行分析，根據(jù)最大吸收峰和質(zhì)荷比，結(jié)合文獻(xiàn)[21,22]確定主要麻味物質(zhì)種類(lèi)。進(jìn)一步分析所得麻味物質(zhì)的峰面積，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線換算出各物質(zhì)的羥基-β-山椒素當(dāng)量，對(duì)各麻味物質(zhì)相對(duì)含量進(jìn)行定量分析，結(jié)果見(jiàn)表3。

圖1 不同產(chǎn)地花椒油樹(shù)脂樣品的HPLC圖Fig.1 The UPLC chromatograms of pepper oleoresin samples in different producing areas

表3 不同產(chǎn)地花椒油樹(shù)脂樣品中麻味物質(zhì)組成及含量Table 3 Composition and content of pungent components of pepper oleoresin samples in different producing areas mg/g

由圖1和表3可知，花椒油樹(shù)脂中麻味物質(zhì)屬于酰胺類(lèi)物質(zhì)，3個(gè)不同產(chǎn)地的花椒油樹(shù)脂具有相似的HPLC圖譜，麻味物質(zhì)種類(lèi)組成差異較小。定性結(jié)果表明，3個(gè)樣品共確定出11種麻味酰胺類(lèi)物質(zhì)，其中共有物質(zhì)為9種，分別為：羥基-山椒素(α-、β-、γ-和ε-)、羥基-γ-異山椒素、花椒素、異花椒素、γ-山椒素和四氫花椒素。此外，PO -GW還含有二氫花椒素和異二氫花椒素2種物質(zhì)，而PO -SH樣品不含有二氫花椒素，PO -SY樣品中未檢出異二氫花椒素。

樣品定量結(jié)果表明，3個(gè)花椒油樹(shù)脂樣品麻味物質(zhì)含量上有顯著差異。來(lái)自于四川漢源的PO-SY樣品中總麻味物質(zhì)含量最高，為501.5 mg/g；其次是甘肅武都的PO-GW樣品，為465.0 mg/g；含量最低的是陜西韓城的PO-SH樣品，為389.0 mg/g。11種麻味酰胺類(lèi)物質(zhì)中，羥基-山椒素(α-、β-、γ-和ε-)是含量最高的重要麻味物質(zhì)，4種物質(zhì)之和分別占3個(gè)樣品中總麻味物質(zhì)含量的97.07%、95.06%和98.34%。但不同樣品中4種羥基-山椒素組成含量存在差異。PO-SY樣品呈現(xiàn)低羥基-α-山椒素(68.41%)、高羥基-γ-山椒素(18.49%)和低羥基-ε-山椒素(1.52%)的特點(diǎn)。PO-GW和PO-SH樣品均呈現(xiàn)高羥基-α-山椒素(高于76%)的特點(diǎn)，同時(shí)PO-SH樣品表現(xiàn)出高羥基-β-山椒素(15.57%)、高羥基-ε-山椒素(4.86%)和低羥基-γ-山椒素(1.69%)的特點(diǎn)。有研究通過(guò)對(duì)多個(gè)產(chǎn)地的花椒樣品麻味物質(zhì)構(gòu)成特征進(jìn)行分析[23]，通過(guò)計(jì)算比較相對(duì)峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)，得到不同產(chǎn)地紅花椒之間化學(xué)成分含量有一定差異的結(jié)論。余曉琴等[24]在研究中發(fā)現(xiàn)，羥基-γ-山椒素的含量可作為區(qū)分紅花椒與青花椒的特征物質(zhì)。此外，在含量較低的其他麻味物質(zhì)組分中，3個(gè)花椒油樹(shù)脂樣品中含量差異較大，PO-SY樣品中花椒素和γ-山椒素含量顯著高于其余2個(gè)樣品，與文獻(xiàn)[20]中四川漢源花椒中特征麻味物質(zhì)結(jié)果一致。

2.2 加速貯藏期間花椒油樹(shù)脂樣品麻味物質(zhì)含量測(cè)定

酰胺類(lèi)麻味物質(zhì)本身不穩(wěn)定，容易發(fā)生一系列異構(gòu)化、水解以及氧化反應(yīng)，貯藏期間會(huì)發(fā)生麻味物質(zhì)含量降低的現(xiàn)象，從而影響最終產(chǎn)品的品質(zhì)[25]。因此，麻味物質(zhì)含量，包括不同麻味物質(zhì)組分含量的變化是反映花椒及其制品貯藏性及衡量貯藏效果的重要指標(biāo)[26]。研究表明影響麻味物質(zhì)含量穩(wěn)定性的因素很多，時(shí)間和溫度是最主要因素，其次還包括光照、氧氣等相關(guān)因素。通常，市售的花椒油樹(shù)脂產(chǎn)品通常是避光、密封保存，存放溫度為常溫或冷藏，一定程度上能減緩麻味物質(zhì)損失。為了更好觀察溫度和時(shí)間對(duì)麻味物質(zhì)的影響，本研究采用加速實(shí)驗(yàn)(37 ℃)來(lái)觀察3種花椒油樹(shù)脂樣品的麻味物質(zhì)含量隨時(shí)間的變化，見(jiàn)圖2。

圖2 37 ℃加速貯藏期間3個(gè)花椒油樹(shù)脂樣品中麻味物質(zhì)含量變化Fig.2 The changes in the content of pungent components in three pepper oleoresin samples during accelerated storage at 37 ℃

120 d加速貯藏期間，3個(gè)樣品中麻味物質(zhì)總含量發(fā)生了不同程度降低。PO-SY樣品貯藏30 d時(shí)總麻味物質(zhì)含量沒(méi)有顯著變化(p>0.05)，但60 d時(shí)總含量顯著降低(p<0.05)，之后隨貯藏時(shí)間延長(zhǎng)進(jìn)一步下降，貯藏120 d時(shí)下降了約15%；其次是PO-SH樣品，90 d貯藏期間含量雖有輕微降低但并未達(dá)到顯著水平(p>0.05)，但120 d時(shí)總麻味物質(zhì)含量顯著降低(約10%)。PO-GW樣品在120 d貯藏期間總麻味物質(zhì)含量雖輕微降低但未達(dá)到顯著水平(p>0.05)。

由圖3可知，3個(gè)樣品的4種主要麻味物質(zhì)含量在貯藏過(guò)程中，總麻味物質(zhì)含量降低表明貯藏過(guò)程中花椒油樹(shù)脂中的麻味物質(zhì)有損失，但不同麻味物質(zhì)組分在整個(gè)貯藏期間呈現(xiàn)不同的變化趨勢(shì)。對(duì)4種主要的麻味物質(zhì)——羥基-山椒素物質(zhì)(α-、β-、γ-和ε-)在貯藏期間含量的動(dòng)態(tài)變化進(jìn)行了分析。羥基-α-山椒素是含量最高(高于總麻味物質(zhì)含量的2/3)的麻味物質(zhì)組分，貯藏120 d期間，PO-GW樣品中羥基-α-山椒素含量沒(méi)有顯著變化(95.04%)，而PO-SY和PO-SH樣品分別降低了約12%和16%(p<0.05)。PO-SY樣品的羥基-β-山椒素含量在貯藏期間沒(méi)有顯著變化(p>0.05)，但PO-GW和PO-SH樣品中的含量分別顯著增加了約13%和8%(p<0.05)。羥基-ε-山椒素在總麻味物質(zhì)中比例較小，120 d貯藏期間，整體含量變化不顯著(p>0.05)。羥基-γ-山椒素是PO-SY樣品中含量最高的，也是PO-SY樣品中典型的麻味物質(zhì)之一，120 d貯藏期間其含量顯著降低，在3個(gè)樣品中分別降為原含量的80.01%、68.61%和67.93%(p<0.05)。

圖3 4種主要麻味物質(zhì)含量變化趨勢(shì)Fig.3 Change trend in the content of four main pungent components

研究表明羥基-山椒素(α-、β-和ε-)三者的相對(duì)分子量均為263，互為同分異構(gòu)體[27]，在某些調(diào)節(jié)下可能會(huì)相互轉(zhuǎn)化。因此，推測(cè)貯藏期間3個(gè)樣品總麻味物質(zhì)含量降低和單一麻味組分或增或減的變化與3種同分異構(gòu)體之間可能發(fā)生的轉(zhuǎn)化有關(guān)。麻味物質(zhì)的損失和麻味感官貢獻(xiàn)不同的單體之間的相互轉(zhuǎn)化，最終造成貯藏期內(nèi)花椒油樹(shù)脂的麻味感官品質(zhì)的變化。

2.3 花椒油樹(shù)脂樣品中麻感的感官分析

圖4 花椒油樹(shù)脂樣品貯藏期間麻感最大強(qiáng)度測(cè)定Fig.4 Detection of the maximum pungent intensity of pepper oleoresin samples during storage

表4 花椒油樹(shù)脂樣品貯藏期間麻感強(qiáng)度測(cè)定(SPU)Table 4 Detection of pungent intensity of pepper oleoresin samples during storage(SPU)

應(yīng)用線性標(biāo)度法和斯科維爾指數(shù)法對(duì)3個(gè)花椒油樹(shù)脂樣品的初始樣的最大麻感強(qiáng)度值及SPU值進(jìn)行了分析，見(jiàn)圖4和表4。PO-GW和PO-SY樣品的最大麻感強(qiáng)度值較為接近，而PO-SH樣品則比較低，分別為PO-SY(10.4±0.46)、PO-GW(9.53±0.51)、PO-SH(7.87±0.48)，與麻味物質(zhì)含量成一定正相關(guān)，SPU值也呈現(xiàn)類(lèi)似結(jié)果。圖5a列出了花椒油樣品的6種麻感屬性強(qiáng)度值，可知PO-SY樣品振動(dòng)感、垂涎感較為突出，PO-GW樣品澀感最明顯，PO-SH樣品除木感較強(qiáng)外，其余屬性均中等。結(jié)合麻味物質(zhì)含量的高低及組成差異，表明不同產(chǎn)地來(lái)源樣品的麻感感官屬性也呈現(xiàn)出差異。

2.4 加速貯藏期間花椒油樹(shù)脂樣品麻感的感官分析

貯藏120 d期間3個(gè)花椒油樹(shù)脂樣品最大麻感強(qiáng)度的變化見(jiàn)圖4。由圖4可知，隨貯藏時(shí)間延長(zhǎng)，樣品最大麻感強(qiáng)度均呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，90 d呈現(xiàn)顯著性變化，貯藏120 d后最大麻感強(qiáng)度分別為PO-SY(8.88±0.18)、PO-GW(8.25±0.35)和PO-SH(7.33±0.14)。SPU值結(jié)果見(jiàn)表4，120 d后均顯著下降，與線性標(biāo)度法結(jié)果變化趨勢(shì)一致。由圖5b可知，6種麻感屬性中，垂涎感、振動(dòng)感和灼熱感減弱程度較大。有研究表明[28]，不同的麻味酰胺類(lèi)物質(zhì)單體具有不同的特征麻感屬性體現(xiàn)，含量高低與貯藏期間的含量變化導(dǎo)致了麻感感官屬性的差異與變化。

圖5 花椒油樹(shù)脂樣品貯藏期間麻感分屬性強(qiáng)度測(cè)定Fig.5 Detection of pungent subattribute intensity of pepper oleoresin samples during storage

注：a為貯藏0 d；b為貯藏120 d。

3 結(jié)論

本研究采用HPLC-MS、感官分析等技術(shù)，對(duì)3個(gè)不同產(chǎn)地花椒油樹(shù)脂樣品在加速貯藏期間麻味物質(zhì)組成、含量和麻感的感官分析進(jìn)行了測(cè)定，具體結(jié)果如下：

不同產(chǎn)地花椒油樹(shù)脂中麻味物質(zhì)共有成分有9種，包括4種羥基-山椒素(α-、β-、γ-和ε-)和5種酰胺類(lèi)物質(zhì)(羥基-γ-異山椒素、花椒素、異花椒素、γ-山椒素、四氫花椒素)，其中4種羥基-山椒素含量占總麻味物質(zhì)含量的95%以上。3個(gè)不同來(lái)源花椒油樹(shù)脂樣品總麻味物質(zhì)含量及4種羥基-山椒素組成具有顯著差異(p<0.05)，其中，PO-SY麻味物質(zhì)含量最高。

120 d貯藏期間，PO-GW總麻味物質(zhì)含量沒(méi)有顯著變化，但PO-SY和PO-SH樣品中總麻味物質(zhì)含量顯著下降(p<0.05)，其中PO-SY下降最多。3個(gè)樣品中麻味物質(zhì)變化趨勢(shì)呈現(xiàn)共性，表明存在一定規(guī)律。不同羥基-山椒素成分呈現(xiàn)不同的變化趨勢(shì)，整體上羥基-山椒素(α-、γ-)含量呈下降趨勢(shì)，羥基-β-山椒素含量呈上升趨勢(shì)，羥基-ε-山椒素含量沒(méi)有顯著變化，表明貯藏期間麻味物質(zhì)成分存在相互轉(zhuǎn)化。

3個(gè)花椒油樹(shù)脂樣品的最大麻感強(qiáng)度和SPU值均存在顯著差異，其中PO-SY樣品的最大麻感強(qiáng)度值最高。PO-SY樣品振動(dòng)感、垂涎感較為突出，PO-SH樣品木感較強(qiáng)，而PO-GW樣品澀感較為明顯。120 d貯藏期間，樣品的最大麻感強(qiáng)度和SPU值均有不同程度降低，麻感的感官屬性中垂涎感、振動(dòng)感和灼熱感減弱程度較大。推測(cè)樣品的麻感強(qiáng)度及感官屬性不僅與麻味物質(zhì)總含量相關(guān)，同時(shí)與麻感貢獻(xiàn)不同的單一組分麻味物質(zhì)含量也具有一定的相關(guān)性。后期將進(jìn)一步開(kāi)展麻味物質(zhì)組成及含量與麻感強(qiáng)度及感官屬性強(qiáng)度的相關(guān)分析。相關(guān)研究結(jié)果可為花椒及其制品的品質(zhì)控制提供科學(xué)依據(jù)。