劉振東，賀倫俊，李卉，周守菊，明玉廣

（1.中石化勝利石油工程有限公司鉆井工藝研究院，山東東營257000；2.中石化勝利油田油氣勘探管理中心，山東東營257000）

針對泥頁巖等微裂縫及孔隙較發(fā)育地層，鉆井液技術(shù)人員有針對性提出了采用納米級(jí)顆粒進(jìn)行有效封堵的辦法，而鉆井液領(lǐng)域內(nèi)可用的納米封堵劑產(chǎn)品多集中在納米乳液、超細(xì)碳酸鈣、納米二氧化硅等產(chǎn)品上。這些產(chǎn)品由于本身性能較為穩(wěn)定，在鉆井液中效果突出，在部分地區(qū)，部分井位已經(jīng)開始有所應(yīng)用，但隨著納米封堵劑產(chǎn)品的不斷推廣應(yīng)用，在其封堵效果評價(jià)上的不足也逐漸凸顯出 來[1-7]。目前，鉆井液行業(yè)中正在研究和使用的與納米粒子封堵效果評價(jià)相關(guān)的方法，主要有高壓濾失量測定、高壓水測泥餅滲透率實(shí)驗(yàn)（高壓滲透性濾失實(shí)驗(yàn)）、掃描電鏡觀察法、聲波傳遞速率測定、滲透性封堵實(shí)驗(yàn)、泥餅強(qiáng)度沖刷實(shí)驗(yàn)、壓力傳遞實(shí)驗(yàn)等等，這些方法在封堵效果評價(jià)中有一定的作用。但是，能否真實(shí)地反映出納米顆粒對泥頁巖微裂縫和孔隙的封堵效果還需要進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。如宋碧濤等[8]在研究中指出，在基漿中加入納米封堵劑，利用高壓濾失量測定方法進(jìn)行評價(jià)時(shí)，對高壓濾失量和濾失速率基本沒有影響，無法有效反映出納米顆粒的封堵效果；同時(shí)，在這篇文章中，作者也指出需要先用微米級(jí)的封堵材料填充濾紙孔隙形成的外泥餅才能體現(xiàn)出納米顆粒的封堵效果。因此，筆者在借鑒已有方法的基礎(chǔ)上，通過改善濾失介質(zhì)，使用GGS42型高溫高壓濾失儀形成了一種適合納米封堵評價(jià)的方法，該方法可操作性高，能有效地反映出納米顆粒的封堵效果。

1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

1.1 不同濾失介質(zhì)對納米顆粒封堵效果的影響

1）配漿膨潤土形成濾餅的高壓滲透性濾失量測定。利用4%配漿膨潤土配制實(shí)驗(yàn)漿，壓制濾餅后，分別測定水和加入10%納米二氧化硅分散液的水溶液的滲透性濾失量，結(jié)果見圖1。從圖1可見，納米顆粒對濾失介質(zhì)的封堵效果不明顯，2條曲線比較接近，濾失量也基本沒有減緩的趨勢，這說明膨潤土所形成的濾餅孔隙相對于納米顆粒來說尺寸較大，納米顆?？梢酝ㄟ^，造成了無法填充封堵，也就無法從結(jié)果上反映出納米顆粒的封堵效果。

圖1 配漿膨潤土形成 濾餅的高壓滲透性濾失量

2）超細(xì)碳酸鈣改善后的濾餅的高壓滲透性濾失量測定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖2、圖3。如圖2、圖3所示，隨著超細(xì)碳酸鈣顆粒粒徑的變化，2條濾失曲線之間有了一定差別，特別是在超細(xì)碳酸鈣粒度達(dá)到2500目以上時(shí)，2條濾失曲線開度比較明顯。說明隨著超細(xì)碳酸鈣的不斷填充，泥餅質(zhì)量得到了有效改善，濾餅孔隙變小，導(dǎo)致納米顆粒的有效填充，形成了一定的封堵作用。同時(shí)，還反映出微米級(jí)別的顆粒對泥餅進(jìn)行改善后，對納米顆粒的封堵有一定的評價(jià)意義。從濾失速率表（見表1）中可以發(fā)現(xiàn)，2500目碳酸鈣和800目碳酸鈣對濾餅進(jìn)行改善后，過水和過納米顆粒溶液的速率相差最為明顯。說明了超細(xì)碳酸鈣在對泥餅孔隙進(jìn)行填充后，納米顆粒相對于水，通過泥餅的速率大為下降，表現(xiàn)出了超細(xì)碳酸鈣改善后的泥餅對納米顆粒封堵濾餅孔隙的適用性。

圖2 不同濾餅的高壓滲透性濾失量

圖3 不同濾餅的高壓滲透性濾失量

表1 不同濾失介質(zhì)下的濾失速率

3）聚合物改善濾餅后的高壓滲透性濾失量測定。分別采用以下4種介質(zhì)作為濾失介質(zhì)，測定水和加入10%納米二氧化硅分散液的水溶液的滲透性濾失量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

圖4 不同濾餅的高壓滲透性濾失量

從圖4、表2可知，聚合物對濾餅質(zhì)量具有一定的改善作用，使濾餅孔隙變小，從而使納米顆粒的滲透性失水量變小。特別是聚合物和濾膜的組合，兩條濾失曲線之間的差別較為明顯，這是因?yàn)闉V膜本身的孔隙就要小于濾紙，針對納米顆粒的封堵作用在評價(jià)上有一定的意義。從水和納米顆粒溶液的濾失速率上也反映出了這一點(diǎn)，在加入濾膜后，兩者濾失速率的變化最大。再者，圖3 d）和圖4 b）相比，水和納米顆粒的瞬時(shí)濾失即有區(qū)別，說明超細(xì)碳酸鈣在形成濾餅的過程中已經(jīng)對濾餅的孔隙進(jìn)行了很好的填充，孔隙較小，而且比較均勻；而聚合物在濾餅形成過程中，孔隙大小分布不均勻，存在著較大孔隙，導(dǎo)致納米顆粒在初始濾失發(fā)生時(shí)有通過的現(xiàn)象。從濾失速率上看，水和納米顆粒在D介質(zhì)下的滲透性濾失速率差值大于G介質(zhì)，說明納米顆粒的封堵效果在D介質(zhì)中反映的更加明顯。

因此，推薦使用D濾失介質(zhì)，即4%配漿膨潤 土和1%超細(xì)碳酸鈣（2500目）形成濾餅后，再利用高壓滲透性濾失量測定來評價(jià)納米顆粒的封堵性。

表2 不同濾失介質(zhì)下的濾失速率

1.2 不同粒徑納米顆粒的封堵性能評價(jià)

實(shí)驗(yàn)用納米顆粒分別用納米二氧化硅分散液（J，粒徑中值約90 nm）、親水型納米二氧化硅粉體（K，粒徑中值約500 nm）、雙親型納米二氧化硅粉體（L，團(tuán)聚后的粒徑中值約5000 nm），利用D濾失介質(zhì)進(jìn)行了高壓滲透性失水實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)中控制納米顆粒加量均在2%，目的是為了證實(shí)該方法對納米顆粒封堵性評價(jià)的有效性，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖5。

圖5 不同粒徑納米顆粒的高壓滲透性失水實(shí)驗(yàn)結(jié)果

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，隨著納米顆粒粒徑的增大，滲透性濾失量明顯增大，說明納米顆粒團(tuán)聚后封堵作用降低；而且與未團(tuán)聚的納米顆粒相比，數(shù)據(jù)對比明顯，說明通過使用微米級(jí)顆粒改善后的濾餅，能較好地反映出納米顆粒的封堵作用，也說明了該方法對納米顆粒封堵性的評價(jià)有較好的效果。

1.3 聚合物鉆井液的封堵性能評價(jià)

按照本文推薦的實(shí)驗(yàn)方法，對納米顆粒對聚合物鉆井液封堵性能的影響進(jìn)行了評價(jià)。聚合物鉆井液基漿配方為：4%膨潤土漿+0.2%K-PAM+0.5%天然高分子降濾失劑。實(shí)驗(yàn)方法是：先壓制濾餅，然后測定聚合物鉆井液基漿的滲透性濾失量（9.6mL），然后用同樣的方法測定在基漿中加入10%納米二氧化硅分散的鉆井液滲透性濾失量（5mL）。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看，利用膨潤土和超細(xì)碳酸鈣形成的濾餅作為濾失介質(zhì)，可以很好地評價(jià)出納米顆粒對鉆井液封堵作用的效果，說明該方法對納米顆粒的封堵評價(jià)是有效的。

2 結(jié)論

1.膨潤土所形成的濾餅孔隙相對于納米顆粒來說尺寸較大，納米顆粒會(huì)通過濾餅，無法形成填充，因此表現(xiàn)出封堵效果不明顯。

2.微米級(jí)碳酸鈣可以有效地改善濾餅的質(zhì)量，使濾餅孔隙變小，對納米顆粒的封堵有一定的評價(jià)意義。在用2500目碳酸鈣對濾餅進(jìn)行改善后，水和納米顆粒的滲透性濾失速率相差比較明顯，能較好地說明納米顆粒對濾餅的封堵作用。

3.聚合物在充填濾餅后再配合濾膜組合成濾失介質(zhì)，可使納米顆粒和水的濾失曲線差別變得較為明顯，這是因?yàn)闉V膜本身的孔隙就要小于濾紙，在納米顆粒封堵性的評價(jià)上有一定的積極作用。

4.相比聚合物，使用超細(xì)碳酸鈣對濾餅進(jìn)行改善后，濾餅孔隙較小，而且比較均勻，水和納米顆粒的滲透性瞬時(shí)濾失變化明顯，因此，建議使用超細(xì)碳酸鈣對濾餅進(jìn)行改善。

5.使用納米封堵劑單獨(dú)不能封堵微米級(jí)的孔喉；納米封堵劑與合適的不同微米級(jí)直徑封堵劑（取決于濾失介質(zhì)孔喉）一起使用才能降低鉆井液泥餅滲透性，封堵微裂隙與低滲/超低滲孔喉地層。