張煜

（晉中市質量技術監(jiān)督檢驗測試所 山西晉中 030600）

1 前言

山西陳醋味道綿酸醇厚，是人們日常生活中餐桌上的必備調味品，其成分除醋酸，還有多種有機酸及維生素等[1]。可溶性無鹽固形物含量是釀造食醋中一項重要的質量指標，食鹽測定結果的準確性直接影響山西陳醋中可溶性無鹽固形物的含量[2]。

因為山西釀造食醋的工藝特點，生產過程中要進行半熏醅或全熏醅，所以最終產品色澤均較深，導致食醋本身的顏色與氯化鈉實驗測定終點的顏色類似，因此，可能影響滴定終點的判定，從而影響實驗結果的準確性。另外，山西釀造食醋溶液酸度比較大，也會導致終點不易觀察。所以，現對國標中氯化物的測定方法進行改進。

2 實驗原理

3 實驗儀器

5 mL半微量滴定管。

4 實驗試劑

0.1 mol/L硝酸銀標準滴定溶液；50 g/L鉻酸鉀溶液。

5 實驗步驟

5.1 改進前方法

用刻度吸量管準確吸取2.00 mL的樣品置于250mL錐形瓶中，加100mL水及1mL鉻酸鉀溶液，混勻。在白色瓷磚的背景下用0.1 mol/L硝酸銀標準滴定溶液滴定至初顯桔紅色，同時做空白試驗。以山西恒順老陳醋有限公司生產的釀造食醋（4.00g/100mL）作為樣品進行試驗，實驗數據見表1。

5.2 修改后方法

先吸取樣品10 mL，定容于100 mL的容量瓶中。再從中吸取2.00mL的樣品置于250mL錐形瓶中，加100 mL水及1 mL鉻酸鉀溶液，混勻，調節(jié)pH值至中性。在白色瓷磚的背景下用0.1 mol/L硝酸銀標準滴定溶液滴定至初顯桔紅色。同時做空白試驗。以山西恒順老陳醋有限公司生產的釀造食醋（4.00 g/100 mL）作為樣品進行試驗，實驗數據見表2。

表1 改進前實驗結果

表2 改進后實驗結果

6 討論與分析

比較表1和表2數據可以看出，按改進前方法進行檢測得到的數據偏大，且重現性差，誤差大，精密度低。而按改進后方法進行檢測時，滴定終點很容易觀察，且得到的數據有效性提升。如相對標準偏差由改進前的7.93%和8.53%提升到了1.03%和1.34%。

影響實驗結果準確度與精密度的因素主要有以下幾點：

（1）醋樣品溶液的稀釋度。直接吸取原醋2.00mL，得到的溶液顏色較深，對終點顏色突變有干擾，不易觀察。而改進后的方法在原液的基礎上稀釋10倍，使待測溶液顏色變淺，容易觀察，提高了實驗的準確度和精密度[3]。

綜上所述，在測定食醋中氯化物含量時，建議在國家標準基礎上先將原液進行稀釋，將溶液調成中性后再進行實驗，即用改進后的方法進行測定。