狄飛達(dá)，涂彩虹，劉一靜，張勃龍，鄭 旗，馮 駿，張馳松

（1.成都市農(nóng)林科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工與貯藏研究所，四川成都 611130；2.成都市農(nóng)林科學(xué)院林業(yè)研究所，四川成都 611130）

毛葉山桐子（Idesia polycarpa Maxim.var.vestita Diels），又名水冬瓜、合色樹、油葡萄、椅桐等，為大風(fēng)子科山桐子屬植物，是山桐子的一個(gè)變種[1-2]。毛葉山桐子樹具有“空中油庫”之稱，作為有待大規(guī)模開發(fā)利用的植物油能源受到人們的高度重視[1-2]。在川、陜、甘交界的毛葉山桐子產(chǎn)區(qū)，人們利用毛葉山桐子果實(shí)榨油食用已有上百年的歷史。毛葉山桐子果實(shí)和種子均含有大量油脂，均可榨油，且不需分離，其脂肪酸構(gòu)成主要為亞油酸、油酸等不飽和脂肪酸，可通過加工制作為食用油資源[3]。

毛葉山桐子果熟期通常在10—11月，而此時(shí)南方地區(qū)多陰雨天氣，非常不利于油料的晾曬干燥。通常在采摘期利用自然晾曬方法進(jìn)行干燥，以便后期油脂加工，但由于成熟期天氣陰冷，自然晾曬后水分含量過高，貯藏期極易霉變。目前，一些大型油料加工企業(yè)多配備塔式烘干設(shè)備，最大的優(yōu)點(diǎn)是占地面積小、內(nèi)部容積大、干燥時(shí)間長，可以較大幅度降水，一次降水可達(dá)5%～6%，適合需要大幅度降水的糧食和油料[4]。但塔式干燥設(shè)備容易出現(xiàn)因物料層數(shù)差異引起的干燥不均勻等問題[5]。

試驗(yàn)通過模擬塔式熱風(fēng)干燥對(duì)毛葉山桐子果實(shí)進(jìn)行干燥處理，研究毛葉山桐子干燥特性，控制干燥終點(diǎn)；再利用熱榨法制取毛葉山桐子油，對(duì)其出油率及酸價(jià)、過氧化值進(jìn)行測(cè)定，評(píng)價(jià)該熱風(fēng)干燥處理方案。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料及試劑

毛葉山桐子，購于四川中海生物科技開發(fā)股份有限公司（四川省成都市金堂縣）。

乙醚、異丙醇、百里香酚酞、氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液、碘化鉀、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液、無水碳酸鈉、可溶性淀粉、三氯甲烷、冰乙酸等，均為分析純。

1.2 主要儀器設(shè)備

LT-DBX60F型精密可編程熱風(fēng)循環(huán)烘箱（1300W），立德泰勀上?？茖W(xué)儀器公司產(chǎn)品；HC-UTP3000型電子天平，上?；ǔ彪娖饔邢薰井a(chǎn)品；ZYJ905型小型榨油機(jī)，江門市貝爾斯頓電器有限公司產(chǎn)品。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 毛葉山桐子干燥壓榨工藝

選擇均勻的新鮮成熟毛葉山桐子（2017年10月），進(jìn)行如下工藝處理：

新鮮毛葉山桐子果枝→脫枝→清理篩選→干燥處理→熱榨油脂。

1.3.2 熱風(fēng)干燥設(shè)計(jì)

根據(jù)現(xiàn)有工廠塔式干燥設(shè)備[4]，依照實(shí)驗(yàn)室電熱烘箱的空間（內(nèi)部尺寸400 mm×375 mm×400 mm），制作3個(gè)軟篩網(wǎng)框（50目） （長40 cm，寬36 cm，高1 cm），分別標(biāo)記為A，B，C，每框共放置500 g樣品，堆積完畢放入烘箱，試驗(yàn)溫度為80℃（根據(jù)實(shí)際油料工廠常采用的熱風(fēng)溫度），風(fēng)速約為0.2 m/s（熱烘箱本身風(fēng)速檔）。

熱風(fēng)干燥層和取樣點(diǎn)示意圖見圖1。

圖1 熱風(fēng)干燥層和取樣點(diǎn)示意圖

1.3.3 不同堆積層數(shù)熱風(fēng)干燥模式

為模擬實(shí)際操作中物料風(fēng)向強(qiáng)度，促進(jìn)干燥均勻，在多層干燥試驗(yàn)中，干燥層每隔1h進(jìn)行交換。

熱風(fēng)干燥試驗(yàn)設(shè)計(jì)見表1。

表1 熱風(fēng)干燥試驗(yàn)設(shè)計(jì)

當(dāng)毛葉山桐子干燥至安全貯藏含水率（≤10%）時(shí)，停止干燥。

1.4 指標(biāo)測(cè)定

1.4.1 鮮果干燥特性測(cè)定

取約10 g毛葉山桐子果實(shí)，分離其果肉、種子，采用GB 5009.3—2016食品中水分的測(cè)定進(jìn)行果實(shí)、果肉、種子水分含量測(cè)定，用濕基含水量、干基含水量表示，每組做3次重復(fù)試驗(yàn)，取平均值。

1.4.2 干燥過程中水分含量測(cè)定

取如1.3.3各干燥層的樣品（約5 g），分為3份，利用GB 5009.3—2016食品中水分的測(cè)定進(jìn)行水分含量的測(cè)定，以濕基水分百分含量或干基水分含量表示。

1.4.3 干燥速率測(cè)定

干燥速率的定義為單位時(shí)間內(nèi)每單位面積（物料和干燥介質(zhì)的接觸面積）濕物料汽化的水分質(zhì)量[6]。當(dāng)物料與干燥介質(zhì)的接觸面積不易確定時(shí)，用干燥強(qiáng)度表示干燥速率，其定義為物料濕含量隨時(shí)間的變化率，通常用Nd表示，使用干燥強(qiáng)度的公式表示干燥速率。單位為g水/（g絕干物料·h）計(jì)算公式 （1） 如下：

式中：Nd——干燥速率，g水/（g絕干物料·h）；

Mm——干基含水率，%；

Md，i——時(shí)間為ti時(shí)干基含水率，%；

Md，i+1——時(shí)間為ti+1時(shí)干基含水率，%。

1.4.4 有效擴(kuò)散系數(shù)測(cè)定

干燥過程中物料內(nèi)部水分有效擴(kuò)散系數(shù)按公式（2） 進(jìn)行計(jì)算[7-8]：

式中：MR——水分率，無因次量；

M0，Mt，Me——樣品初始、t時(shí)刻和平衡水分含量，g水分/100 g干物質(zhì)；

R0——顆粒半徑，m；

t——干燥時(shí)間，s；

Deff——物料內(nèi)部水分的有效擴(kuò)散系數(shù)，m2/s。

將試驗(yàn)數(shù)據(jù)代入式中，可得出以lnMR為縱坐標(biāo)、時(shí)間t為橫坐標(biāo)的直線，直線的斜率即為-（Deffπ2）/R02，進(jìn)一步得出有效擴(kuò)散系數(shù) Deff值。

1.4.5 干燥能耗評(píng)定辦法[9]

干燥能耗是指去掉單位質(zhì)量水分所需的能量。

干燥能耗按公式（3）進(jìn)行計(jì)算：

式中：N——干燥能耗，kJ/g；

W——電熱干燥箱功率，W；

T——干燥時(shí)間，min；

G——去除的水分質(zhì)量，g。

1.4.6 最終物料出油率測(cè)定

準(zhǔn)確稱量50 g各干燥模式下最終毛葉山桐子，放入小型榨油機(jī)進(jìn)行壓榨，收集毛油，測(cè)定各組中毛葉山桐子果實(shí)榨取的毛油質(zhì)量，重復(fù)3次，按照公式（4）計(jì)算出油率，并進(jìn)行對(duì)比。

1.4.7 油脂主要品質(zhì)評(píng)價(jià)

酸價(jià)根據(jù)GB 5009.229—2016評(píng)價(jià)，過氧化值根據(jù)GB 5009.227—2016評(píng)價(jià)。

1.5 數(shù)據(jù)分析

分析所用樣品均采用隨機(jī)取樣的方法，所有試驗(yàn)組的各項(xiàng)指標(biāo)均測(cè)定3次，利用Origin 9.0統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)繪圖和SPSS 17.0軟件進(jìn)行鄧肯均數(shù)差異顯著性分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 毛葉山桐子果實(shí)干燥特性

毛葉山桐子組成見圖2。

圖2 毛葉山桐子組成

毛葉山桐子果實(shí)采收自2017年10月成都市金堂縣，粒徑平均為8.51 mm，將果實(shí)分離出果肉和種子2個(gè)部分，測(cè)定干燥特性。與魏明山等人[10]關(guān)于毛葉山桐子果實(shí)水分?jǐn)?shù)據(jù)有一定的差異，這與品種、年份差異有關(guān)。

毛葉山桐子干燥特性見表2。

表2 毛葉山桐子干燥特性/%

2.2 堆積層數(shù)對(duì)物料的水分含量及干燥速率的影響

毛葉山桐子主要由果肉和種子形成非均質(zhì)的結(jié)構(gòu)組成，這使得干燥過程中果實(shí)水分含量變化區(qū)別于其他油料作物，如油菜、花生等。

不同堆積層數(shù)下各干燥層物料濕基含水量及干燥速率變化見圖3。

從圖3（a） 可知，單層干燥模式下，毛葉山桐子的熱風(fēng)干燥分為加速、恒速、降速3個(gè)階段：初始階段物料干燥速度快速上升至0.35 g水/（g絕干物料·h），隨后在 0.35～0.38 g水/（g絕干物料·h）保持恒速，此后3 h迅速降低至 0.05 g水/（g絕干物料·h）。這是由于干燥前期，物料表面溫度不斷升高，在溫度差的驅(qū)使下物料內(nèi)部自由水分子不斷向外擴(kuò)散，干燥速率不斷增大，但是在干燥后期，物料內(nèi)部所含水分較少，干燥速率降低。單層干燥模式，即薄層干燥模式，屬于實(shí)驗(yàn)室常用模擬干燥模式，能較為方便研究果實(shí)干燥特性，為后期復(fù)雜的多層干燥提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。最終，單層干燥經(jīng)過6 h后，濕基含水量達(dá)到9.3%。

圖3 不同堆積層數(shù)下各干燥層物料濕基含水量及干燥速率變化

由圖3（b） 可知，雙層模式II是經(jīng)過3次的變換位置操作，每層的物料都會(huì)有時(shí)間段處在出風(fēng)口，能迅速排出水分，有利于干燥的進(jìn)行。位于出風(fēng)口的順序是A-B-A-B層物料，遠(yuǎn)風(fēng)口則為B-A-B-A層物料。前3 h的干燥情況與模式I干燥類似，A，C層毛葉山桐子含水量迅速下降，濕基含水量交替下降，當(dāng)物料處于出風(fēng)口處時(shí)，下降更快；后3 h，由于物料本身水分較小，兩層的濕基含水量變化趨于一致。干燥速率方面，前3 h，A，B層干燥速率最高分別達(dá)到 0.37，0.43 g水/（g絕干物料·h），并保持在0.25 g水/（g絕干物料·h）以上；后 3 h，A，B層干燥速率急劇下降至0.08 g水/（g絕干物料·h），并持續(xù)到最后。最終A，B兩層的最終濕基含水量為7.9%，7.7%，相比于單層干燥，最終得到的干果含水量更低，這是由于在單層干燥模式下，果實(shí)表面溫度高、水分轉(zhuǎn)移過快，而果實(shí)內(nèi)部溫度較低，導(dǎo)濕性引起水分由內(nèi)向外，而導(dǎo)濕性相反，這導(dǎo)致前期果實(shí)內(nèi)外部溫差較大時(shí)，單層干燥果實(shí)表面水分較低而內(nèi)部水分較高，阻礙了水分傳遞[11]，而雙層模式由于每隔1 h交換出風(fēng)口端，能減少因?yàn)閮?nèi)外溫度、水分不均衡引起的干燥速率下降，因此在6 h以內(nèi)，雙層干燥模式下，果實(shí)濕基含水量更低。

由圖3（c）可知，3層干燥模式采取的是每隔1 h交換A，C層，所以從濕基含水量變化趨勢(shì)可以看出，A，C干燥層毛葉山桐子的干燥速度濕基含水量呈現(xiàn)交叉下降變化趨勢(shì)，這是因?yàn)閮蓪游锪咸幱诔鲲L(fēng)口端的交換中，當(dāng)毛葉山桐子處于出風(fēng)口端時(shí)其濕基含水量下降較快，處于遠(yuǎn)出風(fēng)口端時(shí)則較慢。從干燥速率可以看出，A，C兩層的物料也是呈現(xiàn)交替變化，在前4 h，A，C干燥層物料干燥速率在0.19～0.37 g水/（g絕干物料·h） 變動(dòng)，并隨著時(shí)間的延長，干燥速率變化幅度逐漸減小，最終達(dá)到約0.04 g水/（g絕干物料·h）。B層物料8 h干燥時(shí)期內(nèi)，干燥速率約為 0.2 g水/（g絕干物料·h）。干燥8 h之后，A，C干燥層物料的濕基含水量下降較多，最終濕基含水量分別為8.2%，8.0%，而B干燥層物料濕基含水量為9.8%，高于A，C兩層，總體來說水分下降的比較平緩，這是由于B層的物料一直處于中層，相對(duì)遠(yuǎn)離出風(fēng)口，不利于水分的轉(zhuǎn)移。

2.3 堆積層數(shù)對(duì)毛葉山桐子在干燥過程中有效擴(kuò)散系數(shù)分析

不同熱風(fēng)干燥模式各層物料水分率的對(duì)數(shù)值和時(shí)間變化曲線見圖4，不同固定床熱風(fēng)干燥模式物料有效擴(kuò)散系數(shù)Deff見表3。

圖4 不同熱風(fēng)干燥模式各層物料水分率的對(duì)數(shù)值和時(shí)間變化曲線

表3 不同固定床熱風(fēng)干燥模式物料有效擴(kuò)散系數(shù)Deff

由圖4和表3可知，雙層干燥模式整體來說，各干燥層的水分?jǐn)U散系數(shù)差異較小，平均值最大，約為1.1×10-4m2/s，原因是層數(shù)的變換使得風(fēng)速和溫度的分布相對(duì)均勻，物料中的水分能夠迅速蒸發(fā)，從而促進(jìn)了水分?jǐn)U散。lnMR和干燥時(shí)間線性相關(guān)系數(shù)高，各干燥模式不同干燥層的擬合系數(shù)R2均大于0.92。而3層干燥模式的水分有效擴(kuò)散系數(shù)均值最小，約為0.81×10-6m2/s，主要與干燥層數(shù)有關(guān)，層數(shù)增加使得風(fēng)速、溫度分布不均勻，影響水分轉(zhuǎn)移。

2.4 不同堆積層數(shù)干燥對(duì)毛葉山桐子最終水分含量、干燥能耗、出油率及品質(zhì)的影響

不同干燥模式下毛葉山桐子的水分含量見表4。

根據(jù)表4中數(shù)據(jù)計(jì)算，單層干燥模式總體樣品終水分含量均值為9.33%；雙層干燥模式II下，總體樣品終水分含量均值為7.77%，各層物料最終濕基含水量無顯著差異（p＞0.05）；而干燥模式III下，總體樣品終水分含量均值為8.68%，B層與A，C層物料終水分含量差異顯著（p＜0.05），與雙層干燥相比，干燥的均勻性較低。在干燥能耗方面，雙層模式能耗最低，能較為充分的利用熱能，過薄或者過厚都會(huì)增加能耗。

利用小型榨油機(jī)榨取油脂，其出油率在21.1%～24.6%，其中三層模式的出油率平均最高，達(dá)到23.5%，此時(shí)毛葉山桐子油料最終含水量在8%，這與其他油料作物（如油菜）安全水分相近[12]。榨取的毛油酸價(jià)和過氧化值分別在 3.1～3.4 mg/g，2.1～2.9 mmol/kg，并且各處理各干燥層數(shù)值無顯著差異（p＞0.05），均低于國家對(duì)菜籽、油茶籽等毛油的品質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，優(yōu)于崔艷南等人[13]研究的未處理的工廠化毛葉山桐子毛油品質(zhì)，這與干燥前處理與設(shè)備均有關(guān)系。

3 結(jié)論

（1）不同干燥處理樣品的水分率自然函數(shù)lnMR和干燥時(shí)間相關(guān)系數(shù)高，擬合系數(shù)R2均大于0.9。榨取的毛油酸價(jià)和過氧化值區(qū)間分別為3.1～3.4 mg/g，2.1～2.9 mmol/kg，并且各處理、各干燥層的數(shù)值無顯著差異 （p＞0.05）。

單層干燥（6 h）、雙層干燥（6 h）、三層干燥（8 h） 的最終樣品水分含量分別9.33%，7.77%和8.68%，雙層物料最終濕基含水量最低且各層物料最終濕基含水量無顯著差異（p＞0.05），物料均勻性最好。

表4 不同干燥模式下毛葉山桐子的水分含量

在熱風(fēng)干燥能耗方面，雙層模式平均能耗最低。物料出油率在21.1%～24.6%，其中三層模式中，當(dāng)毛葉山桐子最終含水量約為8%時(shí)，其平均出油率最高達(dá)到24.6%，并同時(shí)滿足安全貯藏含水率的要求。

（2）綜合能耗、最終含水率、出油率推薦工藝為80℃干燥溫度下，雙層物料層數(shù)并控制最終含水量為8%。

（3） 試驗(yàn)中采用的參數(shù)來源于實(shí)際工廠化生產(chǎn)，對(duì)于毛葉山桐子油工廠化生產(chǎn)具有指導(dǎo)意義，能為減少能耗、控制油料含水量、提高出油率提供實(shí)際的參考價(jià)值。