□ 張珊珊 塔城海關(guān)

1 引言

我國(guó)屬于最大的果蔬生產(chǎn)國(guó)家，最早使用農(nóng)藥防治病蟲害。為了加快農(nóng)業(yè)的發(fā)展進(jìn)程，獲得更大的經(jīng)濟(jì)效益，出現(xiàn)農(nóng)業(yè)人員濫用高毒農(nóng)藥現(xiàn)象，使作物的農(nóng)藥殘留量不斷增加。分析相關(guān)資料可知，我國(guó)多起食物中毒均由農(nóng)藥殘留過量引起，對(duì)此應(yīng)加大對(duì)農(nóng)藥殘留的檢測(cè)力度。氣相色譜法是當(dāng)前應(yīng)用最普遍的果蔬檢測(cè)方法，操作要求較多，一旦樣品采集、儲(chǔ)存以及試樣制備等過程中出現(xiàn)操作失誤，就會(huì)直接影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。對(duì)此，相關(guān)工作人員應(yīng)認(rèn)真分析果蔬農(nóng)藥檢測(cè)中影響氣相色譜法檢測(cè)結(jié)果的因素，針對(duì)存在的問題采用合理的解決措施，從而保證農(nóng)藥殘留的檢測(cè)效果，保證人們的身體健康。

2 氣相色譜法原理

在固定與流動(dòng)狀態(tài)中，不同物質(zhì)存在不同的分配系數(shù)，根據(jù)此原理，在色譜柱中可以在不同時(shí)間流出不同化合物，保證目標(biāo)的分離。氣相色譜可以利用強(qiáng)度二維信息以及保留時(shí)間等繪制二維色譜圖，在遵循定量與定性原則的基礎(chǔ)上分離化合物。比如在定性分析時(shí)，應(yīng)確定氣相色譜圖中的譜峰保留時(shí)間。定量分析時(shí)，應(yīng)結(jié)合氣相色譜圖中的譜峰高度進(jìn)行分析。通過使用此種檢測(cè)方法，可以有效分離上百種化合物，效果良好[1]。

3 樣品采集與貯存

一方面是采集樣品，在果蔬農(nóng)藥檢測(cè)期間使用氣相色譜法時(shí)，應(yīng)首先完成樣品采集工作。實(shí)施期間應(yīng)嚴(yán)格遵照取樣方法原則進(jìn)行取樣，確保樣品的代表性。一般情況下，黃瓜、洋蔥、蘋果以及茄子的取樣量應(yīng)控制在3 kg，玉米、核桃以及豌豆的取樣量應(yīng)控制在1 kg，櫻桃以及李子的取樣量應(yīng)控制在2 kg，大白菜、花椰菜等取樣量控制在10個(gè)個(gè)體。另一方面是貯存樣品，在完成采集工作后，工作人員應(yīng)及時(shí)填寫相關(guān)標(biāo)簽，包括采樣時(shí)間、采樣數(shù)量以及采樣地點(diǎn)等，且充分保證容器的堅(jiān)固性。在完成新鮮樣品的包裝工作后，還應(yīng)立即將樣品放于冷藏冰箱中。長(zhǎng)時(shí)間的貯存會(huì)導(dǎo)致果蔬出現(xiàn)農(nóng)藥分解的問題，無法保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。此時(shí)應(yīng)盡量保證適宜的儲(chǔ)存時(shí)間，且保存于1～5 ℃環(huán)境中。當(dāng)需要長(zhǎng)時(shí)間貯存時(shí)，應(yīng)保證儲(chǔ)存溫度在—20 ℃以下，并在試驗(yàn)前進(jìn)行解凍處理。

4 樣品的制備與提取

一方面是完成試樣的制備工作，切碎選取的果蔬樣品，將其放于食品加工設(shè)備中完全粉碎，之后分類裝好，以便后期使用。粉碎樣品可以增加樣品的顆粒數(shù)，降低縮分誤差。一般情況下，粉碎果蔬后應(yīng)均勻混合，利用網(wǎng)篩過濾，加工為檢測(cè)樣品。另一方面是提取試樣，利用搗碎機(jī)與均漿機(jī)提取試樣，避免樣品與瓶口接觸，且禁止放入乙腈提取液，以免影響最終的檢測(cè)結(jié)果。正常檢測(cè)情況下，應(yīng)進(jìn)行3次浸提，首次浸提主要獲得70%～90%的樣品，之后則浸提剩余殘?jiān)Ｃ看谓釕?yīng)保證充分混合，試樣應(yīng)充分接觸溶劑，以便快速溶出固體樣品中的待測(cè)分組[2]。

5 試樣的凈化分析

5.1 試樣的凈化

氣相色譜法在檢測(cè)果蔬農(nóng)藥殘留時(shí)應(yīng)進(jìn)行氮吹，保證農(nóng)藥濃度的合理性。為了杜絕污染樣品，避免損失農(nóng)藥，應(yīng)充分保證純凈度，嚴(yán)格控制水浴溫度，不能過高或過低，以免影響農(nóng)藥的穩(wěn)定性。氮吹的流速與時(shí)間均會(huì)影響農(nóng)藥的測(cè)定結(jié)果，期間應(yīng)避免樣品完全被吹干。除此之外，氮吹期間氣流速度較大，很容易出現(xiàn)液體飛濺問題，此時(shí)應(yīng)嚴(yán)格控制分壓數(shù)值。為了避免氮?dú)饧兌葘?duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，應(yīng)將氮?dú)獾募兌瓤刂圃?9%以上，確保農(nóng)藥不會(huì)發(fā)生氧化反應(yīng)，保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性[3]。

5.2 試樣凈化注意事項(xiàng)

在檢測(cè)果蔬農(nóng)藥殘留情況時(shí)應(yīng)嚴(yán)格遵循相關(guān)的規(guī)定條例，保證測(cè)量結(jié)果的精準(zhǔn)性。檢測(cè)期間，試樣凈化需要使用的容器應(yīng)保持干燥，包括燒杯、移液管以及離心瓶等，避免受到水分的影響?；旌蠘悠菲陂g應(yīng)保證合適的搗碎速度，且在最短時(shí)間內(nèi)完成，避免酶與其他物質(zhì)融合，降解農(nóng)藥。同時(shí)，果蔬農(nóng)藥殘留檢測(cè)期間還應(yīng)使用酶試劑與顯色劑。除此之外，在檢測(cè)前還應(yīng)做好樣品的細(xì)分工作，確保完全提取。在凈化樣品期間，凈化柱也會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果，因此操作時(shí)避免人為因素的影響[4]。

6 結(jié)語

通過分析了果蔬農(nóng)藥檢測(cè)中氣相色譜法的具體應(yīng)用方法，提出具體問題的解決措施，以期為此后農(nóng)藥檢測(cè)期間使用氣相色譜法提供更大幫助。