□ 侯磊磊 榆林市食品檢驗檢測中心 劉艷林 榆林市第十三中學(xué)

本文通過對近年來所參加能力驗證實驗情況的分析總結(jié)，發(fā)現(xiàn)其中存在的問題，總結(jié)出在這些實驗過程中所獲得的經(jīng)驗和收獲，可以對本中心和同行們?nèi)蘸髤⒓幽芰︱炞C活動及提高滿意度方面提供幫助和借鑒，最大限度的保證能力驗證結(jié)果的合格率，同時有助于提升本中心檢驗檢測人員的能力和水平。

能力驗證是食品檢驗檢測實驗室開展檢驗業(yè)務(wù)活動中很重要的一個外部質(zhì)量控制手段，能夠有效控制和防范檢驗檢測過程中出現(xiàn)的風(fēng)險因素，確保檢驗檢測結(jié)果的準(zhǔn)確、可靠。同時，能力驗證結(jié)果的滿意率，能夠間接反映出實驗室的管理水平和檢驗檢測能力。所以，各食品檢驗檢測實驗室，不僅要經(jīng)常參加能力驗證實驗，更重要的是確保能力驗證結(jié)果的滿意率，充分發(fā)揮好能力驗證在檢驗檢測活動中的重要作用。

能力驗證

能力驗證相關(guān)活動

能力驗證活動一般包括能力驗證計劃、經(jīng)認(rèn)可機構(gòu)批準(zhǔn)或由其組織的實驗室間比對及測量審核等內(nèi)容。

能力驗證類型

常見能力驗證的類型有實驗室間量值比對、定性比對、已知值比對、分割樣品檢測比對與實驗室間檢測比對等。其中最基本的類型是實驗室間量值比對和實驗室間檢測比對。

能力驗證常用評價方法

1.實驗室間量值比對的評價參數(shù)

對于量值比對，國際認(rèn)同的、最常用的一個重要評價參數(shù)En；如果En的絕對值小于等于1，則滿意、通過；如果En的絕對值大于1，則不滿意，不通過。

2.實驗室間檢測比對評價參數(shù)

通常用來評價參加能力驗證實驗室的檢測能力的參數(shù)是Z值。如果Z值的絕對值小于等于2，則滿意、通過；如果Z值的絕對值大于等于3，則不滿意、不通過；如果Z值的絕對值小于3大于2，則可疑。

能力驗證相關(guān)情況

參加能力驗證情況

近年來，本人先后參加由中國檢驗檢疫研究院測試評價中心組織的能力驗證活動有：軟飲料中安賽蜜，牛奶中三聚氰胺，飲料中山梨酸、苯甲酸，牛奶中黃曲霉毒素M1，鴨肉中氯霉素及土四金獸藥殘留，食用油中BHA、BHT、TBHQ，魚肉中氧氟沙星、諾氟沙星等，玉米油中玉米赤霉烯酮的測定等十多項；其中涉及的參數(shù)主要是食品添加劑、非法添加物質(zhì)、真菌毒素與獸藥殘留等；所參加項目均按照國家標(biāo)準(zhǔn)方法，采用液相色譜法或液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法進行測定。

能力驗證結(jié)果

參加能力驗證項目中，除牛奶中黃曲霉毒素M1的測定和玉米油中玉米赤霉烯酮的測定結(jié)果不滿意外，其他結(jié)果均為滿意，滿意率在80%以上。

能力驗證結(jié)果分析

通過對能力驗證結(jié)果的分析，特別是不滿意結(jié)果，最大的原因是回收率較低，且沒有用回收率對結(jié)果進行校正；另外，從滿意結(jié)果中可以看出，大部分Z值為正值，說明采用回收率校正后結(jié)果大多偏大。

能力驗證經(jīng)驗及收獲

空白加標(biāo)回收率

原來誤認(rèn)為是不加樣品的試劑空白加標(biāo)實驗，其實并不是，空白加標(biāo)回收率是通過向沒有被測目標(biāo)參數(shù)的空白樣品基質(zhì)中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)溶液，并按照樣品的前處理過程進行處理和分析，將得到的檢測結(jié)果與理論值進行比較。

樣品加標(biāo)回收率

加標(biāo)量要盡可能與樣品中被測目標(biāo)參數(shù)的含量相近或者相同，同時，應(yīng)避免加入的體積量對樣品容積產(chǎn)生影響；一般加標(biāo)量不得大于被測目標(biāo)參數(shù)含量的3倍；當(dāng)樣品中被測目標(biāo)的濃度高于標(biāo)準(zhǔn)方法中間濃度值時，加標(biāo)量則要控制在被測目標(biāo)參數(shù)濃度的一半；加標(biāo)后的被測目標(biāo)參數(shù)濃度值不得超出標(biāo)準(zhǔn)方法中標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍上限的90%；當(dāng)樣品中被測目標(biāo)參數(shù)含量較低，與方法檢出限接近時，加標(biāo)量則要控制在標(biāo)準(zhǔn)方法中標(biāo)準(zhǔn)曲線的低濃度范圍內(nèi)；另外，當(dāng)樣品中被測目標(biāo)參數(shù)的含量比方法檢出限小時，則可以把方法檢出限的量作為被測目標(biāo)參數(shù)的含量進行加標(biāo)。

回收率校正問題

能力驗證必須做加標(biāo)回收實驗，且做的是空白樣品基質(zhì)加標(biāo)回收實驗，另外，有質(zhì)控樣品最好是帶上質(zhì)控樣品一起做；能力驗證結(jié)果最好用回收率進行校正；回收率最好在80%～120%，可適當(dāng)考慮校正與否；特別是一些樣品回收率在50%～60%的，那么建議結(jié)果用回收率校正。

國家標(biāo)準(zhǔn)方法問題

不能完全相信國家標(biāo)準(zhǔn)或一字不漏照搬；比如氯霉素測定GB/T 20756—2006中，標(biāo)準(zhǔn)曲線與樣品中的內(nèi)標(biāo)濃度不一致，可導(dǎo)致測定結(jié)果有3倍之差。

方法的選擇

樣品測定之前，要根據(jù)所測參數(shù)限量等要求，根據(jù)方法的檢出限和定量限，確定相匹配的方法；如能力驗證中測定土四金時，由于方法的選擇不準(zhǔn)確，導(dǎo)致方法檢測線高，達不到樣品最低檢測濃度要求，最后只能更換方法，費時費力。

基質(zhì)的影響

在做獸藥殘留等的檢測時，樣品前處理相對較復(fù)雜，前處理損失也較大，基質(zhì)效應(yīng)相對較大，必須做基質(zhì)標(biāo)，來降低前處理及基質(zhì)對結(jié)果的影響。

重視經(jīng)驗

如測定魚肉中的氯霉素時，根據(jù)以往經(jīng)驗，凍干粉需要加水復(fù)溶后再進行測定，但是作業(yè)指導(dǎo)書中并未說明，電話咨詢后答復(fù)不用復(fù)溶，可直接測定，于是采用直接測定，但結(jié)果很差甚至檢測不出來，最后只好再采用復(fù)溶后測定，結(jié)果以干基報，結(jié)果滿意。

結(jié)語

能力驗證作為一種外部質(zhì)量控制方式，是判斷和監(jiān)控實驗室能力、持續(xù)改進質(zhì)量管理體系的有效手段之一，必須正確對待，不斷積累總結(jié)經(jīng)驗，努力提高檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性，最大限度的保證能力驗證結(jié)果的滿意率，不斷提升和充分體現(xiàn)本中心實驗室的影響力以及檢驗檢測人員的能力和水平。