□ 劉 婷 萍鄉(xiāng)市食品藥品檢驗所

1 研究此檢測方法的意義

廠家生產(chǎn)過程當(dāng)中為了能夠控制成本，增強產(chǎn)品的口味，切實延長保質(zhì)期，會在生產(chǎn)環(huán)節(jié)當(dāng)中添加安賽蜜、山梨酸等添加劑。但大多數(shù)食品添加劑對人體來說都有一定毒副作用。所以，我國食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)中對添加劑的使用范圍以及最大使用限量都做出了明確的規(guī)定。

但是，現(xiàn)階段我國范圍內(nèi)應(yīng)用到的分析方法僅僅可以對上文中所說的這些物質(zhì)中的一種或者少數(shù)幾種進行測定，為了可以對測定工作的順利開展提供保障，切實提升檢測工作的效率，應(yīng)當(dāng)構(gòu)建出來一種同時對幾種添加劑進行測量的方法。本文分析了測定食品當(dāng)中幾種添加劑的方法，并將同時檢測幾種添加劑的方法找尋出來，希望可以在日后相關(guān)工作人員對這個問題進行分析的時候，起到一定借鑒作用。

2 材料及方法

儀器，Agilent1100型高效液相色譜儀，配備自動進樣器，AgilentG1315B二極管陣列檢測器。

試劑，甲醇、乙酸銨、氫氧化銨溶液、硫酸鋅，北京化工廠，分析純。安賽蜜、甲苯酸、山梨酸等，都來自于國家標(biāo)物中心。

樣品處理，在對液體樣品進行處理的過程中，稱取出來5.00 g樣品放置在50 mL比色管當(dāng)中，添加大 致 30 mL 的 水， 并 添 加 1.00 mL 0.50 mol/L的氫氧化鈉溶液，攪拌均勻，再將比色管放置在超聲清洗器當(dāng)中提取15 min（一直到被測組分完全溶解為止）。添加0.42 mol/L的硫酸鋅溶液1.50 mL，混合均勻，添加1.50 mL 0.50 mol/L 氫氧化銨溶液，用水定容到50.00 mL，混合均勻，靜置幾分鐘，使用雙層濾紙對上層清液進行過濾，放棄初濾液5 mL，濾液在經(jīng)過0.45 μm濾膜過濾，進樣5 μL開展色譜分析，飲料、罐頭等不包含蛋白質(zhì)的液體樣品可以不經(jīng)過蛋白質(zhì)沉淀這一個步驟，直接稱取均勻樣品5.00 g用水定容到50.00 mL，超聲提取，過濾進樣。在對固體樣品進行處理的過程中，稱取研磨粉碎的樣品5.00 g于50 mL的比色管當(dāng)中，添加大致30 mL的純水，添加 1.00 mL 0.50 mol/L 的氫氧化鈉溶液，搖勻，放置在超聲清洗器當(dāng)中提取15 min以上（一直到被測組分被完全溶出為止），添加0.42 mol/L的硫酸鋅溶液1.50 mL，混合均勻，添加 1.50 mL 0.50 mol/L 的氫氧化鈉溶液，搖勻。

3 檢測

進空白樣，將基線3倍噪聲值在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查詢出來結(jié)果并計算，測出安賽蜜等5種添加劑的方法檢出限以及在不同樣品當(dāng)中的最低檢出限，結(jié)果見表1。

準(zhǔn)確稱取統(tǒng)一樣品6份，每一份重量為5.0 g，分別添加一定濃度定量的安賽蜜、甲苯酸、山梨酸、糖精鈉等添加劑。從表2可以看出平均加標(biāo)回收率及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。還使用本方法對飲料、罐頭、蜜餞等食品進行檢測，本方法實際應(yīng)用的過程中展現(xiàn)出來的回收率及重現(xiàn)性都比較好。

表1 5種添加劑的方法檢出限及樣品中的最低檢出限

表2 回收率測定結(jié)果及精密度

4 結(jié)語

依據(jù)實驗比較可以得知的是，樣品稀釋一定倍數(shù)后超聲提取20 min是一種效果比較好的提取方法，實際應(yīng)用的過程中，優(yōu)點是回收率和精準(zhǔn)率比較高。本實驗迅速將食品當(dāng)中的5種添加劑檢測出來，可以滿足工作過程中提出的實際需求，因此在食品添加劑常規(guī)檢測領(lǐng)域中可以得到較為廣泛的應(yīng)用。