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        Mixolab測(cè)定高粱糊化特性的方法

        2018-10-16 08:06:04茍梓希張富勇安明哲
        釀酒科技 2018年9期
        關(guān)鍵詞:粉團(tuán)高粱面團(tuán)

        劉 莉,蘇 建,茍梓希,張富勇,安明哲

        (四川宜賓五糧液股份有限公司,四川宜賓644000)

        Mixolab混合試驗(yàn)儀是一款全自動(dòng)綜合粉質(zhì)分析儀,它是一臺(tái)能將面團(tuán)粉質(zhì)特性與淀粉糊化特性測(cè)定結(jié)合為一體的多功能實(shí)驗(yàn)儀器[1]。該儀器功能全面,能夠測(cè)定谷物粉流變學(xué)和酶學(xué)特性[2]。一次實(shí)驗(yàn)即能夠完整測(cè)定面團(tuán)特性,可得到同時(shí)反映谷物粉的粉質(zhì)特性和黏度特性的相關(guān)曲線,相當(dāng)于粉質(zhì)儀與黏度儀的聯(lián)合功能。如在常溫條件下的蛋白特性,加溫時(shí)的面筋特性和淀粉糊化特性,保溫時(shí)的淀粉酶酶解特性以及降溫時(shí)淀粉的老化回生特性[3-5]。可應(yīng)用于軟麥、硬麥、大麥、黑麥、稻米、玉米、藜麥等等[6]。用戶(hù)可自定義實(shí)驗(yàn)協(xié)議,適合檢測(cè)各種谷物,也可直接檢測(cè)生產(chǎn)線取得的面團(tuán)。但是到目前尚未有利用該儀器分析高粱粉糊化特性的相關(guān)研究。

        高粱作為一種重要的谷物,是世界五大作物之一,主要用于釀酒、釀醋及生產(chǎn)飼料等[7]。尤其是作為中國(guó)傳統(tǒng)白酒的主要原料,高粱的品質(zhì)影響著白酒的質(zhì)量和風(fēng)味[8]。目前對(duì)釀酒原料高粱的性質(zhì)研究集中在淀粉支鏈占比、膨脹率、凍融穩(wěn)定性及糊化回生等方面,高粱的收儲(chǔ)驗(yàn)收更是以感官評(píng)判為主[9]。本研究中旨在梳理優(yōu)化現(xiàn)有高粱加工指標(biāo)的基礎(chǔ)上,采用Mixolab混合試驗(yàn)儀針對(duì)不同高粱樣品的粉團(tuán)流變學(xué)特性,建立穩(wěn)定可靠的Mixolab測(cè)定高粱糊化特性的方法,為釀酒原料高粱的性質(zhì)選擇提供一條參考方法。

        1 材料與方法

        1.1 材料、試劑

        高粱:市售。

        超純水:濟(jì)南來(lái)寶醫(yī)療器械有限公司實(shí)驗(yàn)室超純水機(jī)。

        1.2 儀器與設(shè)備

        Mixolab混合試驗(yàn)儀,法國(guó)肖邦技術(shù)公司;101-1-BS電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱,上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠;FA1104N電子天平,上海精密科學(xué)儀器有限公司;Numigral-I數(shù)粒儀,法國(guó)肖邦技術(shù)公司;FSJ-II錘片式糧食試驗(yàn)粉碎機(jī),廣州航信科學(xué)儀器有限公司。

        1.3 方法

        1.3.1 水分含量測(cè)定

        高粱粉的水分含量按照GB 5497—1985《糧食、油料檢驗(yàn)水分測(cè)定法》中105℃恒重法測(cè)定。

        1.3.2 Mixolab混合試驗(yàn)儀標(biāo)準(zhǔn)程序

        面粉加水混合形成面團(tuán)后,面團(tuán)在恒溫、升溫及降溫過(guò)程中,揉面刀片(在恒定的轉(zhuǎn)速下)受到的扭矩隨時(shí)間的變化關(guān)系。在Chopin+標(biāo)準(zhǔn)協(xié)議中(見(jiàn)圖1),揉面刀速度80 r/min,被測(cè)定的面團(tuán)重量為75 g,面團(tuán)的稠度以1.1 N·m為標(biāo)準(zhǔn),即面團(tuán)的最大扭矩(峰值)達(dá)到1.1 N·m(±0.05 N·m),相當(dāng)于布拉本德粉質(zhì)儀500 BU。其中,標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)的溫度控制分為以下3個(gè)過(guò)程:(1)恒溫過(guò)程:以30℃恒溫8 min;(2)升溫過(guò)程:以4℃/min的速度升溫到90℃,保持7 min;(3)降溫過(guò)程:以4℃/min的速度降溫到50℃,并保持5 min,整個(gè)測(cè)定過(guò)程共45 min?;谛ぐ罟镜臄?shù)據(jù)模型,初始稠度最大值C1用于測(cè)定吸水率,稠度最小值C2表示在機(jī)械力和溫度下蛋白質(zhì)的弱化度,糊化峰值黏度C3表示淀粉糊化特性,最低黏度C4表示淀粉糊化膠的穩(wěn)定性,C3—C4為黏度崩解值,回生終點(diǎn)黏度C5表示冷卻過(guò)程淀粉糊化膠的回生特性。

        1.3.3 Mixolab混合試驗(yàn)儀測(cè)定高粱的方法研究

        基于肖邦公司針對(duì)小麥粉設(shè)定的標(biāo)準(zhǔn)程序,根據(jù)高粱本身的性質(zhì)和特點(diǎn),采用單因素試驗(yàn)逐步分析確定適用于高粱糊化特性的各個(gè)單一因素,進(jìn)行組合形成穩(wěn)定可靠的Mixolab混合試驗(yàn)儀測(cè)定高粱的方法。本實(shí)驗(yàn)以不同品種的高粱為實(shí)驗(yàn)原料,分別對(duì)測(cè)試用高粱的粉團(tuán)質(zhì)量、高粱粉的C1值、揉面刀速度、升溫速率等進(jìn)行試驗(yàn),尋找合適的單因素試驗(yàn)點(diǎn)進(jìn)行組合驗(yàn)證,從而確定出能夠較明顯反映不同品種高粱粉糊化過(guò)程中相關(guān)特征值差異性的適宜程序參數(shù)。

        圖1 Chopin wheat+實(shí)驗(yàn)協(xié)議的參數(shù)設(shè)定

        2 結(jié)果與分析

        2.1 高粱粉粉團(tuán)最佳質(zhì)量的探索

        傳統(tǒng)的Mixolab測(cè)試小麥粉糊化特性曲線的粉團(tuán)質(zhì)量為75 g,因此先選定粉團(tuán)質(zhì)量為75 g進(jìn)行試驗(yàn),然而高粱粉黏性較低,且受熱后黏附性較高,在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,會(huì)因?yàn)楦吡环酆瘯r(shí)對(duì)揉面刀的強(qiáng)烈黏附而使兩個(gè)揉面刀之間的粉團(tuán)斷裂,從而兩個(gè)揉面刀獨(dú)立旋轉(zhuǎn),其間的扭矩值變?yōu)?。因此,粉團(tuán)質(zhì)量75 g不適合用于測(cè)定高粱粉的糊化特性曲線,選取粉團(tuán)質(zhì)量分別為80 g、85 g和90 g進(jìn)行試驗(yàn)。其中質(zhì)量90 g粉團(tuán)操作時(shí)因揉面體體積有限,導(dǎo)致粉團(tuán)在攪拌過(guò)程中部分溢出,進(jìn)水口被面粉堵塞,從而導(dǎo)致機(jī)器不能正常運(yùn)轉(zhuǎn)。當(dāng)面團(tuán)質(zhì)量為85 g時(shí),從高粱粉加水到高粱粉形成粉團(tuán)(達(dá)到穩(wěn)定的最高力矩C1)的過(guò)程中,揉面刀之間的力矩變化幅度較大,容易造成機(jī)器因力矩超過(guò)最大量程而終止運(yùn)行,當(dāng)粉團(tuán)質(zhì)量為80 g時(shí),力矩變化幅度相對(duì)較小,機(jī)器運(yùn)行正常,所以選定粉團(tuán)質(zhì)量為80 g進(jìn)行后續(xù)的測(cè)試。

        2.2 高粱粉C1值的確定

        以80 g高粱粉為原料,分別測(cè)定7種高粱粉的糊化特性曲線,當(dāng)粉團(tuán)被攪拌均勻后的最大力矩值C1出現(xiàn)后即終止測(cè)試,所得到的7種高粱粉C1值分別為0.34 N·m、0.32 N·m、0.81 N·m、0.55 N·m、0.45 N·m、0.63 N·m、0.52 N·m,如圖2所示。由于這些數(shù)據(jù)圍繞0.50 N·m上下波動(dòng),故選擇0.50 N·m為目標(biāo)力矩進(jìn)行粉團(tuán)稠度的校正,即在后續(xù)的測(cè)試中,粉團(tuán)力矩值C1必須保證在(0.50±0.05)N·m范圍內(nèi)波動(dòng)。在未升溫的情況下,面對(duì)不同品種的高粱選擇穩(wěn)定的C1值,有利于在糊化升溫過(guò)程中較好地觀察到高粱粉團(tuán)結(jié)構(gòu)的變化,從而更好地對(duì)比選擇糊化特性好的品種。

        圖2 不同種類(lèi)高粱的C1值及平均值

        2.3 揉面刀轉(zhuǎn)速的確定

        經(jīng)典的Mixolab測(cè)試小麥粉模型中使用的轉(zhuǎn)速是80 r/min,由于高粱粉較為松散,受熱糊化后粉團(tuán)黏附性增強(qiáng),但粉團(tuán)結(jié)構(gòu)成團(tuán)性較差,轉(zhuǎn)速較快時(shí)容易導(dǎo)致兩個(gè)揉面刀之間的粉團(tuán)斷裂,從而出現(xiàn)力矩為0的現(xiàn)象。因此通過(guò)試驗(yàn)對(duì)比,選擇50 r/min作為揉面刀的轉(zhuǎn)速進(jìn)行試驗(yàn)。過(guò)高的轉(zhuǎn)速會(huì)使高粱粉團(tuán)受熱糊化后結(jié)構(gòu)容易受到?jīng)_擊而出現(xiàn)斷裂,過(guò)低的轉(zhuǎn)速不利于糊化力矩的表征。

        2.4 升溫速率的確定

        選擇80 g粉團(tuán)質(zhì)量,揉面刀轉(zhuǎn)速50 r/min,30℃恒溫8 min進(jìn)行實(shí)驗(yàn),調(diào)整粉團(tuán)水分保持C1值維持在(0.50±0.05)N·m范圍內(nèi),取2℃/min、4℃/min、6℃/min、8℃/min的升溫速率,最高溫度為90℃,分別測(cè)定性狀差異較大的常規(guī)高粱與雜交高粱的糊化曲線,統(tǒng)計(jì)不同升溫速率下的曲線特征值,結(jié)果見(jiàn)表1。由表1可知,隨著升溫速率的減慢,即高粱粉團(tuán)達(dá)到最高溫度所需的時(shí)間越長(zhǎng)、高粱粉糊化的過(guò)程越慢,高粱粉團(tuán)黏度均隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)而發(fā)生變化;從常規(guī)高粱與雜交高粱的C3—C2值和C3—C4值對(duì)比來(lái)看,常規(guī)高粱升溫速率越慢,其粉團(tuán)溶脹黏度越小,即C3—C2值越小,但其崩解值越大,即C3—C4值越大;雜交高粱則反之,即隨升溫速率變慢,其粉團(tuán)C3—C2值越大,但其崩解值越大,即C3—C4值越小。

        分析原因,可能是常規(guī)高粱與雜交高粱的成分差異造成的。常規(guī)高粱支鏈淀粉含量較高,而蛋白質(zhì)含量略低,雜交高粱含有一定比例的直鏈淀粉;升溫速率越快,常規(guī)淀粉越有可能溶脹不足、糊化黏度值低,容易崩解;而雜交高粱升溫速率越慢,溶脹效果越好,糊化黏度值高,但升溫速率過(guò)慢會(huì)導(dǎo)致崩解值較低,粉團(tuán)崩解不明顯,不利于雜交高粱品質(zhì)的崩解值區(qū)分。

        綜上所述,升溫速率既要符合區(qū)分常規(guī)高粱品質(zhì),也要適用于雜交高粱品質(zhì)區(qū)分,因此高粱粉團(tuán)的升溫速率不宜較快或太慢,建議選擇4℃/min的升溫速率能較好地反映不同高粱品種之間的差異。

        2.5 測(cè)試方法的穩(wěn)定性重復(fù)

        按照上述試驗(yàn)結(jié)果,在Mixolab經(jīng)典模式基礎(chǔ)上優(yōu)化后選擇測(cè)定的高粱糊化特性方法參數(shù)為:80 g粉團(tuán),C1值保持在(0.50±0.05)N·m范圍內(nèi),揉面刀轉(zhuǎn)速設(shè)置為50 r/min,升溫速率為4℃/min。進(jìn)行高粱粉團(tuán)的測(cè)試程序的穩(wěn)定性驗(yàn)證,結(jié)果如表2所示:Mixolab測(cè)試樣品的4次重復(fù)的重復(fù)性非常好,數(shù)值表明,各參數(shù)的變異較小,最大變異系數(shù)為5.78,最小為0.27,試驗(yàn)結(jié)果保持了較好的穩(wěn)定性。

        表1 不同升溫速率下常規(guī)高粱粉與雜交高粱粉扭矩值的變化

        表2 Mixolab測(cè)定高粱糊化特性的重復(fù)性結(jié)果 (N·m)

        3 結(jié)論

        通過(guò)以上實(shí)驗(yàn),得出Mixolab測(cè)定高粱糊化特性的方法參數(shù)為:80 g粉團(tuán),C1值保持在(0.50±0.05)N·m范圍內(nèi),揉面刀轉(zhuǎn)速設(shè)置為50 r/min,升溫速率為4℃/min。這些參數(shù)區(qū)別于Mixolab經(jīng)典的小麥粉標(biāo)準(zhǔn)程序參數(shù),對(duì)高粱粉的揉混、糊化及回生特性的測(cè)定具有一定的針對(duì)性,對(duì)高粱加工及生產(chǎn)過(guò)程中高粱品質(zhì)測(cè)定的順利進(jìn)行提供可靠的參考信息,為Mixolab用于釀酒原料高粱的品質(zhì)篩選提供了一條應(yīng)用依據(jù)。

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