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        用硫酸-亞硫酸鈉從廢舊三元鋰離子電池材料中浸出鎳鈷錳鋰

        2018-10-15 12:55:22施麗華孫水裕盧創(chuàng)鑫李惠萌
        濕法冶金 2018年5期
        關(guān)鍵詞:亞硫酸鈉濃硫酸鋰離子

        施麗華,孫水裕,盧創(chuàng)鑫,楊 帆,李惠萌

        (1.廣東環(huán)境保護(hù)工程職業(yè)學(xué)院,廣東 佛山 528216;2.廣東省固體廢棄物資源化與重金屬污染控制工程技術(shù)研究中心,廣東 佛山 528216)

        鋰離子電池具有較高的工作電壓和能量密度,放電電壓平穩(wěn),無記憶效應(yīng),質(zhì)量輕且體積小,廣泛應(yīng)用于移動(dòng)電子設(shè)備、電動(dòng)汽車、儲(chǔ)備電源等領(lǐng)域[1-3]。據(jù)統(tǒng)計(jì),目前,中國(guó)鋰離子電池年產(chǎn)量為50億顆[4]。鋰離子電池的使用壽命一般為2~3年,回收率僅為2%[5],絕大部分廢鋰離子電池未得到有效處理。鋰離子電池中鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%~20%、鋰質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%~7%、鎳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%~10%[6-7],其中鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)遠(yuǎn)高于平均品位只有0.3%的鈷土礦,有較高回收價(jià)值[8],因此,從廢舊鋰離子電池中回收鈷鎳等資源已成為研究熱點(diǎn)。

        鋰離子電池正極材料主要有鈷酸鋰、磷酸鐵鋰和三元復(fù)合材料[9],根據(jù)正極材料的不同可分為一元電池(鈷酸鋰)、磷酸鐵鋰電池和三元電池(LiMnxNiyCo(1-x-y)O2)。三元電池中含有鈷、鎳、錳等多種有價(jià)金屬,具有較高回收價(jià)值。

        迄今為止,從廢舊鋰離子電池中回收有價(jià)金屬的研究已有很多[10-14],但這些研究所用鋰離子電池均是經(jīng)過實(shí)驗(yàn)室手工剝除,且所用試劑成本較高,研究結(jié)果在實(shí)際中的應(yīng)用欠佳。試驗(yàn)所用原料為廢鋰離子工廠大型機(jī)械破碎預(yù)處理產(chǎn)物,在工藝上提出采用H2SO4-Na2SO3溶液從廢電池粉料(活性物質(zhì))中浸出有價(jià)金屬。用亞硫酸鈉而非過氧化氫作浸出助劑(還原劑),可以防止反應(yīng)冒槽及過氧化氫自身分解等弊端,有利于金屬浸出,成本也較低。

        1 試驗(yàn)部分

        1.1 試驗(yàn)材料

        試驗(yàn)所用材料取自江西某廢舊鋰離子電池處理廠,為廢電池粉料(活性物質(zhì)),平均粒徑0.182 mm左右,主要化學(xué)成分見表1。

        表1 廢電池粉料主要成分分析結(jié)果 %

        其他試劑:硫酸,亞硫酸鈉,均為分析純。

        1.2 試驗(yàn)原理與方法

        試驗(yàn)原理:廢電池粉料(LiMnxNiyCo(1-x-y)O2)用硫酸浸出,用亞硫酸鈉作還原劑,主要化學(xué)反應(yīng)為

        試驗(yàn)方法:在裝有50 g廢電池粉料的燒杯中,按一定液固體積質(zhì)量比加入水、濃硫酸、亞硫酸鈉固體,控制水浴溫度,機(jī)械攪拌一定時(shí)間,考察硫酸用量、亞硫酸鈉用量、溫度、反應(yīng)時(shí)間、液固體積質(zhì)量比對(duì)有價(jià)金屬浸出率的影響。

        1.3 分析方法

        試樣及溶液中的鈷、鎳、錳、鋰采用等原子發(fā)射光譜ICP-OES分析。

        2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

        2.1 濃硫酸用量對(duì)金屬浸出率的影響

        按液固體積質(zhì)量比10∶1加入水、不同體積濃硫酸、50 g亞硫酸鈉固體,控制水浴溫度60 ℃,機(jī)械攪拌1 h。濃硫酸用量對(duì)金屬浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。

        圖1 濃硫酸用量對(duì)金屬浸出率的影響

        由圖1看出:鈷、鎳、錳、鋰浸出率隨硫酸用量增加而升高,硫酸用量為65 mL時(shí),鈷、鎳、錳、鋰浸出率達(dá)最大,分別為89.02%、90.56%、88.87%和91.13%;再繼續(xù)增大硫酸用量,金屬浸出率提高幅度不大。綜合考慮,確定硫酸用量以65 mL為宜。

        2.2 亞硫酸鈉用量對(duì)金屬浸出率的影響

        按液固體積質(zhì)量比10∶1加入水、濃硫酸65 mL、不同質(zhì)量亞硫酸鈉,在水浴溫度60 ℃、反應(yīng)時(shí)間1 h條件下,亞硫酸鈉用量對(duì)金屬浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

        圖2 亞硫酸鈉用量對(duì)金屬浸出率的影響

        由圖2看出,鈷、鎳、錳、鋰浸出率隨亞硫酸鈉加入量增大而提高。亞硫酸鈉的加入大大促進(jìn)LiMnxNiyCo(1-x-y)的溶解,提高金屬浸出率和溶解速率;亞硫酸鈉加入量為50 g時(shí),金屬浸出率較高;再繼續(xù)加大用量,金屬浸出率變化幅度較小。綜合考慮,確定亞硫酸鈉用量以50 g為宜。

        2.3 溫度對(duì)金屬浸出率的影響

        按液固體積質(zhì)量比10∶1加入水、濃硫酸65 mL、亞硫酸鈉50 g,在反應(yīng)時(shí)間1 h條件下,水浴溫度對(duì)金屬浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

        圖3 溫度對(duì)金屬浸出率的影響

        由圖3看出,鈷、鎳、錳、鋰浸出率隨溫度升高而提高。酸浸過程中,廢電池粉料的溶解為固-液非均相反應(yīng),溫度升高對(duì)化學(xué)反應(yīng)速率和擴(kuò)散速率有促進(jìn)作用。溫度達(dá)到70 ℃后,繼續(xù)升高溫度,鈷、鎳、錳、鋰浸出率變化較小。因此,確定水浴溫度以70 ℃為宜。

        2.4 反應(yīng)時(shí)間對(duì)金屬浸出率的影響

        按液固體積質(zhì)量比10∶1加入水、濃硫酸65 mL、亞硫酸鈉50 g,在溫度70 ℃條件下,反應(yīng)時(shí)間對(duì)金屬浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示??梢钥闯觯弘S反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng),液固反應(yīng)更充分,鈷、鎳、錳、鋰浸出率逐漸提高;反應(yīng)0.5 h后,鈷、鎳、錳、鋰浸出率急劇提高;但反應(yīng)1.5 h后,鈷、鎳、錳、鋰浸出率提高幅度不大。因此,適宜的反應(yīng)時(shí)間確定為1.5 h。

        圖4 反應(yīng)時(shí)間對(duì)金屬浸出率的影響

        2.5 液固體積質(zhì)量比對(duì)金屬浸出率的影響

        按不同液固體積質(zhì)量比加入水、濃硫酸65 mL、亞硫酸鈉50 g,在溫度70 ℃、反應(yīng)時(shí)間1.5 h條件下,液固體積質(zhì)量比對(duì)金屬浸出的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。

        圖5 液固體積質(zhì)量比對(duì)金屬浸出率的影響

        由圖5看出,隨液固體積質(zhì)量比增大,鈷、鎳、錳、鋰浸出率增大。液固體積質(zhì)量比增大,有利于溶質(zhì)擴(kuò)散及浸出反應(yīng)進(jìn)行;但液固體積質(zhì)量比過達(dá),不僅增加用水量,也會(huì)降低浸出液中金屬質(zhì)量濃度,對(duì)下一步金屬回收不利。因此,適宜的液固體積質(zhì)量比確定為10∶1。

        3 結(jié)論

        試驗(yàn)結(jié)果表明,用硫酸-亞硫酸鈉從廢舊三元鋰離子電池廢料中浸出鈷、鎳、錳、鋰是可行的,浸出效果較好。綜合考慮經(jīng)濟(jì)、能耗、用水量和設(shè)備體積等因素,確定適宜浸出條件為:廢電池粉料50 g,硫酸用量65 mL,亞硫酸鈉用量50 g,反應(yīng)時(shí)間1.5 h,溫度70 ℃,液固體積質(zhì)量比10∶1。適宜條件下,鈷、鎳、錳、鋰浸出率可分別達(dá)99.02%、98.56%、97.87%和99.13%。

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