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        氣相色譜法測定吡啶中哌啶的含量

        2018-05-22 06:31:26方紅新胡盼李文兵趙維德李習(xí)紅
        安徽化工 2018年2期
        關(guān)鍵詞:柱溫哌啶丁酯

        方紅新,胡盼,李文兵,趙維德,李習(xí)紅

        (安徽國星生物化學(xué)有限公司,安徽省雜環(huán)化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,安徽 馬鞍山 243100)

        哌啶是一種重要的有機(jī)雜環(huán)內(nèi)中間體,可用作食品香料、有機(jī)合成中的縮合劑及溶劑、烯烴聚合催化劑、合成纖維染色用重氮氨基化合物的穩(wěn)定劑、蒸氣設(shè)備防腐劑、橡膠促進(jìn)劑的原料及環(huán)氧樹脂固化劑等;在醫(yī)藥行業(yè)中,哌啶主要用作合成藥品的中間體,制造硝酸哌啶、鹽酸哌啶止痛藥、潤濕劑、局部麻醉劑的原料;在農(nóng)藥行業(yè),哌啶主要用于合成稻田除草劑哌草丹,是一種選擇性的非激素型硫代氨基甲酸酯內(nèi)除草劑;同時(shí),哌啶也是殺菌劑苯銹啶和植物生長調(diào)節(jié)劑甲哌鎓的中間體,且哌啶與吡啶的沸點(diǎn)相差9℃,兩者比較容易分離。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器與試劑

        GC 2014氣相色譜;GC2014 FID檢測器。吡啶(安徽國星生物化學(xué)有限公司);哌啶(湖北邦盛化工公司);DMSO(99.8%,山東紫翔化工有限公司);苯甲酸正丁酯(壽光市魯科化工有限責(zé)任公司);其他試劑均為分析純。

        1.2 方法與結(jié)果

        1.2.1 色譜條件

        GC 2014氣相色譜儀采用SE-54毛細(xì)管柱(15m×0.20mm×0.25μm)。柱溫采用程序升溫:初始溫度為70℃,保持 5min,以 10℃/min 升至 100℃,保持 2min,再以25℃/min升至200℃,保持5min。載氣為氮?dú)猓魉贋?.0mL/min。檢測器和進(jìn)樣口的溫度為260℃,平衡時(shí)間為20min。

        1.2.2 溶液的配制

        精密量取吡啶、哌啶各0.15g,在10mL的容量瓶中用DMSO定容,得到對照品溶液。量取吡啶、哌啶的混合溶液0.15g,置于10mL的容量瓶中,用DMSO定容,搖勻,得到待測溶液。

        1.2.3 系統(tǒng)適用性檢測

        在1.2.1的色譜條件下,對照品、供試品的溶液色譜圖見圖1。哌啶和吡啶的出峰時(shí)間依次為2.9min、3.4min,分離度分別為1.06、2.77。

        1.2.4 線性關(guān)系的考查

        圖1 吡啶標(biāo)樣、哌啶標(biāo)樣和待測樣品溶液的氣相色譜圖

        分別精密吸取配制好的溶液0.5mL、0.75mL、1.0mL置于10mL的容量瓶中,加入1.0mL的苯甲酸丁酯內(nèi)標(biāo)物,并用DMSO定容,得到曲線溶液,并記錄色譜圖。縱坐標(biāo)為樣品與內(nèi)標(biāo)峰的比值,橫坐標(biāo)為濃度,線性回歸后得到哌啶的回歸方程為Y=0.029X+5.678(r=0.999),線性相關(guān)系數(shù)為0.999,標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.33,變異系數(shù)為0.36%,平均回收率為99.2%。

        1.2.5 柱溫的考查

        試驗(yàn)考查了不同柱溫對分離效果的影響。結(jié)果表明,隨著柱子溫度的升高,色譜保留時(shí)間也隨之減少,分配系數(shù)變小,不利于分離;但溫度過低,被測組分在柱中冷凝或傳質(zhì)阻力增加,使色譜峰擴(kuò)張,甚至拖尾。柱溫為200℃為最佳檢測溫度,分離效果和柱效均比較好。

        1.2.6 精密度實(shí)驗(yàn)

        根據(jù)線性回歸方程的上限濃度,分別配制了高、中、低三個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別按上述1.2.1方法進(jìn)行檢測,計(jì)算哌啶的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,本實(shí)驗(yàn)中哌啶的精密度為2.78%。

        1.2.7 回收率實(shí)驗(yàn)

        精密量取吡啶、哌啶混合溶液5mL、6mL、7mL,分別置于50mL的容量瓶中,分別精密加入上述高、中、低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL。振蕩搖勻,分別進(jìn)樣測定,計(jì)算回收率,哌啶的回收率分別為100.01%、99.89%、99.86%。

        2 結(jié)論

        采用苯甲酸正丁酯為內(nèi)標(biāo)物,不僅與被測物結(jié)構(gòu)、化學(xué)性質(zhì)相似,且能與被測溶劑峰良好分離。選取SE-54毛細(xì)管柱,在所測濃度范圍內(nèi),被測組分的精密度與線性關(guān)系均良好。利用氣相色譜檢測吡啶中哌啶的含量,方法簡單,操作容易,準(zhǔn)確度比較高?!?/p>

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