仇記紅，侯利霞

(河南工業(yè)大學(xué) 糧油食品學(xué)院，鄭州 450001)

芝麻是我國重要的傳統(tǒng)油料作物之一，具有較高的食用和藥用價(jià)值。芝麻醬是由芝麻經(jīng)過浸泡淘洗(約15～20 min)后焙炒磨制而成，含有豐富的蛋白質(zhì)、鈣及人體所必需的脂肪酸等營養(yǎng)物質(zhì)，具有特殊的濃郁香味，是深受消費(fèi)者喜歡的調(diào)味品。

流變學(xué)特性研究，如粘度、粒徑等，對(duì)芝麻等醬體產(chǎn)品的質(zhì)地及穩(wěn)定性十分重要，測定食品的流變性對(duì)于鑒別、控制食品的質(zhì)量，設(shè)計(jì)、改善有關(guān)加工設(shè)備具有重要意義。近年來，一些文章已經(jīng)報(bào)道了關(guān)于芝麻醬流變學(xué)特性的研究[1-3]，可以對(duì)產(chǎn)品的加工、生產(chǎn)、儲(chǔ)存等提供一定的依據(jù)和參考。萌芽可使種子的主要組分發(fā)生變化，從而改善其營養(yǎng)價(jià)值[4]。發(fā)芽過程中，體系中的蛋白質(zhì)、粗脂肪和水分通常相互作用，比如蔬菜醬。蛋白質(zhì)形成一種穩(wěn)定的乳狀液可以有助于改善食物的口感及糊狀物特性的定量評(píng)估，如延展性和流動(dòng)性，可用于流體產(chǎn)品開發(fā)和機(jī)械化過程[5,6]。芥末醬、芝麻醬、開心果醬及花生醬的相關(guān)研究表明，除了組分含量及制備方法外，流變性質(zhì)還取決于溫度，時(shí)間和施加的剪切速率等因素[7]。因此，這些性質(zhì)不僅可用于比較產(chǎn)品的良好指示劑，而且還有利于特定食品材料的工藝參數(shù)的改善[8]。Agrahar-Murugkar D等研究了發(fā)芽會(huì)對(duì)大豆醬的流變性能產(chǎn)生影響[9]，但是浸泡及萌芽處理對(duì)芝麻醬組成及流變學(xué)特性的影響，尚未見報(bào)道。

本課題通過分析測定不同浸泡和萌芽處理對(duì)芝麻醬的基本組分及流變學(xué)特性的影響，以期為芝麻醬工業(yè)生產(chǎn)和人們?nèi)粘Ｊ褂锰峁┮欢〝?shù)據(jù)支撐。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

取自河南鄭州農(nóng)科院種植產(chǎn)業(yè)區(qū)的白芝麻(豫芝11號(hào))，浸泡和萌芽處理后磨制成芝麻醬，編號(hào)分別為0-0，2-0，2-9，2-19，2-29，1/3-36，2-36，5-36(注：2-9表示浸泡2 h～萌芽9 h的芝麻醬樣品，其他樣品同上)；正道純芝麻醬、四季寶柔滑花生醬(本地丹尼斯超市購買)。

實(shí)驗(yàn)所用試劑均為分析純。

1.2 主要試驗(yàn)儀器

FOSS 8400 全自動(dòng)凱氏定氮儀 丹麥 FOSS公司；GC-7890A 氣相色譜儀 安捷倫公司；Rheostress 60哈克流變儀 德國Haake公司；BT-9300H 激光粒度儀 丹東市百特儀器有限公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 樣品制備

稱取1 kg左右芝麻過篩除雜，將經(jīng)過挑選的芝麻用蒸餾水清洗3次，然后于蒸餾水中分別浸泡1/3，2，5 h(蒸餾水∶芝麻(V/m)為2∶1，28 ℃)，每隔30 min攪動(dòng)1次。將浸泡后的芝麻均勻平鋪于紗布始終被清水浸潤的托盤中，放于28 ℃恒溫恒濕箱中進(jìn)行萌發(fā)，每隔2 h補(bǔ)充一定量水分，并及時(shí)去掉發(fā)霉腐敗種子，萌發(fā)一定時(shí)間的芝麻，烘至水分為20%～25%，烘炒每批約40 min，然后迅速揚(yáng)煙冷卻3次，用膠體磨磨制，裝瓶。得浸泡-萌芽時(shí)間分別為0-0，2-0，2-9，2-19，2-29，1/3-36，2-36，5-36的芝麻醬樣品。

1.3.2 芝麻醬基本成分的測定

水分含量測定：參照 GB 5009.3-2010《食品中水分的測定》；

粗脂肪含量測定：參照 GB/T 5512-2008《糧油檢驗(yàn) 糧食中粗脂肪含量測定》；

粗蛋白含量測定：參照GB/T 5009.5-2016《食品中蛋白質(zhì)的測定》。

1.3.3 芝麻醬脂肪酸含量的測定

脂肪酸含量的測定：參照《油料油脂檢驗(yàn)與分析》[10]。

1.3.4 粒徑的測定

取1 g左右充分?jǐn)嚢杈鶆虻闹ヂ獒u樣品于50 mL燒杯中，加入幾滴正己烷分散樣品，然后往燒杯中加入50 mL蒸餾水分散芝麻醬顆粒，采用激光粒度測定儀測定芝麻醬的粒徑大小和分布。

1.3.5 質(zhì)構(gòu)的測定

將攪拌均勻的樣品于50 mL的燒杯中進(jìn)行質(zhì)構(gòu)分析，測定其粘度、稠度、粘附性、硬度4項(xiàng)指標(biāo)的變化，分析不同萌芽時(shí)間對(duì)芝麻醬物性指標(biāo)的變化，分析其對(duì)口感的影響大小，本次實(shí)驗(yàn)對(duì)芝麻醬質(zhì)構(gòu)分析所用探頭為P25，探頭直徑25 mm，此探頭適用于如醬體和糊狀食品的壓縮測試。

1.3.6 靜態(tài)流變特性測定

流變特征參數(shù)：采用Rheostress 60哈克流變儀，選擇TMP35 Ti型號(hào)的轉(zhuǎn)子(拋光型，直徑為35 mm)，間距為1 mm的不銹鋼平行板測量系統(tǒng)。

剪切速率對(duì)表觀粘度的影響：溫度為5，25，35，70 ℃，剪切速率設(shè)置為0.01～500 s-1，測試時(shí)長為900 s，以線性取點(diǎn)方式采集數(shù)據(jù)，記錄樣品表觀粘度隨剪切速率的變化情況。

觸變環(huán)模式：設(shè)定控制速率模式。剪切速率為0.01～100 s-1，測試時(shí)長為120 s；剪切速率為100～0.01 s-1，測試時(shí)長為120 s；記錄整個(gè)過程的表觀粘度隨剪切速率的變化。

1.3.7 動(dòng)態(tài)粘彈性

在進(jìn)行動(dòng)態(tài)流變性測試時(shí)，需要在線性粘彈區(qū)域內(nèi)進(jìn)行，才能不破壞樣品的結(jié)構(gòu)。將待測定的樣品進(jìn)行流變學(xué)測試，確定其形變量。

頻率掃描：固定流變儀溫度為25 ℃，掃描頻率為0.1～10 Hz，記錄樣品在頻率掃描過程中儲(chǔ)能模量G′、損耗模量 G″和損失正切 tanδ (tanδ= G″/G′) 隨掃描頻率的變化規(guī)律。

1.3.8 數(shù)據(jù)分析

本試驗(yàn)中流變測試的數(shù)據(jù)均采用軟件HAAKE Rheowin Data Manager 4.63.000進(jìn)行分析處理，基本組分及穩(wěn)定性數(shù)據(jù)均采用Origin 8.0、SPSS 16.0、Excel 2003等進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。

2 結(jié)果和討論

2.1 浸泡和萌芽處理對(duì)芝麻醬基本成分的影響

經(jīng)過不同浸泡與萌芽處理的芝麻，一些主要成分會(huì)發(fā)生不同程度的變化以合成新物質(zhì)，為芝麻萌芽提供營養(yǎng)物質(zhì)。將不同萌芽期的芝麻經(jīng)過焙烤、磨制得到芝麻醬，主要組分見表1。

表1 浸泡和萌芽處理對(duì)芝麻醬基本成分含量的影響 %

注：表中的數(shù)據(jù)為3次重復(fù)的平均值±標(biāo)準(zhǔn)差，同列平均值右上角標(biāo)注字母不同表示差異顯著(P<0.05)，字母相同表示差異不顯著(P>0.05)。

由表1可知，經(jīng)浸泡-萌芽處理的芝麻醬中粗脂肪含量差異顯著(P<0.05)，當(dāng)浸泡時(shí)間一致時(shí)，隨萌芽時(shí)間的增長，粗脂肪含量呈逐漸降低趨勢(P<0.05)。

經(jīng)浸泡-萌芽處理的芝麻醬中蛋白質(zhì)含量變化顯著(P<0.05)，粗蛋白含量在浸泡1/3 h、萌芽36 h時(shí)取得最大值(22.47%)，比對(duì)照增加了14.35%，推測原因可能是脂肪、蛋白質(zhì)分別在萌芽過程中形成的脂肪酶、蛋白酶的作用下發(fā)生分解成能源或其他小分子作為新芽的成分，之后隨萌芽時(shí)間的延長，通過乙醛酸途徑合成氨基酸蛋白質(zhì)。而經(jīng)浸泡-萌芽處理的芝麻醬水分含量略高于對(duì)照組芝麻醬(P<0.05)，浸泡時(shí)間一定時(shí)，隨萌芽時(shí)間的延長，水分含量無顯著性差異(P>0.05)。不同萌芽處理的芝麻醬基本成分之間存在差異，這與芝麻種子來源中的成分含量有關(guān)[11,12]。

2.2 浸泡和萌芽處理對(duì)芝麻醬脂肪酸組成的影響

萌芽芝麻醬中脂肪酸含量發(fā)生變化，具體結(jié)果見表2。

表2 不同浸泡和萌芽處理對(duì)芝麻醬主要脂肪酸組成及含量的影響 %

由表2可知，芝麻醬中主要的脂肪酸為油酸和亞油酸，二者總計(jì)含量在樣品2-19時(shí)取得最大值，為85.58%，其次為棕櫚酸、硬脂酸、亞麻酸和花生酸含量。研究表明：油酸和亞油酸不僅可以預(yù)防心腦血管疾病，還可以降低人體血液中膽固醇的含量[13]，因此，萌芽芝麻醬具有重要的功能作用。研究發(fā)現(xiàn)，對(duì)照組芝麻醬中花生酸含量為0.55%，經(jīng)過浸泡和萌芽處理的芝麻醬中沒有檢測到花生酸的存在。

2.3 浸泡和萌芽處理對(duì)芝麻醬粒徑的影響

對(duì)不同萌芽條件下芝麻醬的粒徑進(jìn)行檢測分析，結(jié)果見表3。

表3 不同萌芽處理芝麻醬的中位徑和粒徑區(qū)間變化情況

由表3可知，經(jīng)浸泡-萌芽的芝麻醬中位徑大小均低于對(duì)照組(24.74 μm)，不同浸泡-萌芽處理的芝麻醬樣品在0～2.5 μm，2.5～40 μm，>40 μm的粒徑區(qū)間具體分布見表3，萌芽后芝麻醬在0～2.5 μm粒徑區(qū)間含量均高于對(duì)照組含量，且呈現(xiàn)先減后增趨勢；在2.5～40 μm粒徑區(qū)間內(nèi)含量變化不明顯，此時(shí)樣品粒徑分布含量取得最大值；而粒徑>40 μm粒徑區(qū)間含量均低于對(duì)照組，且呈先增后減趨勢。結(jié)果表明：一定的浸泡和萌芽時(shí)間有助于芝麻醬粒徑的降低。

2.4 浸泡和萌芽處理對(duì)芝麻醬質(zhì)構(gòu)的影響

本實(shí)驗(yàn)利用質(zhì)構(gòu)儀對(duì)芝麻醬的質(zhì)構(gòu)進(jìn)行了測定，其中包括稠度、硬度、粘聚性、粘度。質(zhì)構(gòu)的測定結(jié)果見表4。

表4 不同萌芽處理芝麻醬樣品的質(zhì)構(gòu)測定結(jié)果

由表4可知，樣品的稠度、硬度、粘聚性和粘度呈現(xiàn)一定的變化。粘聚性和粘度指標(biāo)值的大小，主要體現(xiàn)為探頭在回升過程中樣品對(duì)其向下作用力的強(qiáng)度，若樣品越粘稠，則其值越小。結(jié)果表明：芝麻醬樣品在硬度、稠度、粘聚性和表觀粘度4個(gè)質(zhì)構(gòu)指標(biāo)上的差異性較大。萌芽后的芝麻醬的稠度、硬度、粘聚性、粘度變化范圍分別為(74.43±0.31)～(152.01±1.33) g·s，(12.75±0.06)～(27.08±0.27) g，(-5.53±0.06)～(-26.62±0.81) g，(-4.22±1.09)～(-43.69±2.98) g·s，樣品2-29的稠度和硬度取得最大值，這會(huì)使芝麻醬體系的硬度及穩(wěn)定性得以提高[14]。萌芽后的芝麻醬樣品在4個(gè)性能方面高于對(duì)照組(2-0除外)，這說明萌芽后的芝麻醬具有更好的質(zhì)構(gòu)特性。因此，在實(shí)際生產(chǎn)中，萌芽后的芝麻醬產(chǎn)品，在一定程度上可以改善其質(zhì)構(gòu)性質(zhì)，增強(qiáng)其硬度及穩(wěn)定性，并使口感達(dá)到最佳。

2.5 浸泡和萌芽處理對(duì)芝麻醬流變學(xué)特性的影響

2.5.1 靜態(tài)流變學(xué)分析

不同溫度下剪切速率與表觀粘度之間的關(guān)系見圖1。

圖1 不同溫度下剪切速率對(duì)表觀粘度的影響

在5，25，35，70 ℃的條件下，剪切速率在0～500 s-1時(shí)，隨剪切速率增加，表觀粘度降低，說明不同溫度下的芝麻醬樣品是具有剪切稀化特性的非牛頓流體。 5 ℃條件下測定的芝麻醬樣品表觀粘度初始值高于25，35，70 ℃。隨剪切速率增加，樣品表觀粘度下降的原因可能是由于樣品空間結(jié)構(gòu)緊密，當(dāng)受到剪切作用力時(shí)，空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)遭到破壞，會(huì)削弱分子間的相互作用，表現(xiàn)為粘度下降，而后隨著剪切速率的增加，表觀粘度趨于穩(wěn)定[15]。由圖1可知，測定溫度25 ℃時(shí)，芝麻醬樣品結(jié)構(gòu)未遭到破壞，流動(dòng)曲線較好，易于分析，因此，選擇在25 ℃下進(jìn)行其他樣品的流變學(xué)測試。

不同樣品剪切速率與表觀黏度的關(guān)系見圖2。

圖2 不同樣品剪切速率與表觀粘度的關(guān)系

隨著剪切速率的增加，所有樣品的表觀粘度均呈下降趨勢。芝麻醬及花生醬是假塑性流體，即剪切稀化，這是由于剪切作用使醬體內(nèi)部網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)被破壞或發(fā)生重組，導(dǎo)致表觀粘度逐漸降低[16,17]。萌芽芝麻醬樣品0-0，2-0，2-9，2-19，2-29，及市售正道芝麻醬隨剪切速率的增大，表觀粘度趨于穩(wěn)定，而當(dāng)剪切速率在200 s-1時(shí)， 1/3-36，2-36，5-36及花生醬急劇下降，原因可能是較高的剪切速率使芝麻醬中蛋白質(zhì)的結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，此外，經(jīng)過較長萌芽時(shí)間的芝麻醬及市售花生醬由于脂肪含量差異，也可能使之表現(xiàn)粘度出現(xiàn)急劇下降變化[18]。

2.5.2 觸變性

觸變性是在受到外界作用力后，樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)遭到破壞，但這種結(jié)構(gòu)的破壞是可逆的，停止剪切后，樣品迅速恢復(fù)至原來結(jié)構(gòu)。像這種隨剪切速率增加，剪切應(yīng)力達(dá)到最大值，而后降低剪切速率恢復(fù)此過程，形成上下閉合的觸變環(huán)，觸變環(huán)面積代表了樣品恢復(fù)原來結(jié)構(gòu)的程度和時(shí)間長短。觸變性測試分析也在一定程度上反映芝麻醬食用時(shí)的爽口柔和感[19,20]。

圖3 不同萌芽時(shí)間芝麻醬樣品的觸變環(huán)

由圖3可知，在整個(gè)剪切速率范圍內(nèi)所有樣品均有不同程度的觸變性及剪切變稀的假塑性。觸變性流體的特征表現(xiàn)在，只要讓物料靜置足夠的時(shí)間，該流體就能夠重建凝膠結(jié)構(gòu)[21]。觸變性越小，對(duì)應(yīng)其停止應(yīng)力作用后重建粒子間破壞的構(gòu)造越快，流變學(xué)穩(wěn)定性越高，在生產(chǎn)應(yīng)用中，意味著其能夠阻止沉淀、垂掛等過程[22]。除0-0，2-0，2-19樣品有較小的觸變性外，其余樣品均有較明顯的觸變環(huán)。對(duì)其觸變環(huán)面積進(jìn)行計(jì)算，見表5。

表5 不同萌芽時(shí)間芝麻醬樣品的觸變環(huán)面積

由表5可知，所有樣品都有一定的觸變環(huán)面積，說明樣品具有一定的觸變性。樣品的觸變性大小順序?yàn)椋?-0<0-0<2-19<正道芝麻醬<2-9<2-36<2-29<1/3-36<5-36<花生醬，說明樣品2-0具有最高的流變學(xué)穩(wěn)定性，樣品5-36和花生醬具有最低的流變學(xué)穩(wěn)定性，這可能與分散相的體積和油滴之間的引力強(qiáng)度以及樣品中的等顆粒狀物質(zhì)有關(guān)；萌芽芝麻醬2-0，0-0，2-9的觸變環(huán)面積較小，分別為112.2，120.3，287.7 Pa/s，結(jié)果表明其較易恢復(fù)原來的結(jié)構(gòu)，且口感更加爽口柔和；樣品5-36，1/3-36和花生醬的觸變環(huán)面積分別為2388，1746 Pa/s，高于其他芝麻醬樣品，說明這2個(gè)芝麻醬樣品恢復(fù)原來結(jié)構(gòu)較困難，所需要的時(shí)間較長；花生醬的觸變環(huán)面積為8507 Pa/s，說明花生醬比芝麻醬難以恢復(fù)原來的結(jié)構(gòu)，這可能與脂肪含量的多少呈現(xiàn)正比例關(guān)系，脂肪含量越高，材料在遭受變形后，能量恢復(fù)能力越強(qiáng)[23]。

2.5.3 動(dòng)態(tài)模量

儲(chǔ)能模量(G′)和耗能模量(G″)是評(píng)價(jià)食品原料、產(chǎn)品質(zhì)量及預(yù)測加工性能的重要參數(shù)，貯藏模量反映了材料貯存能量的能力，損失模量反映了材料釋放能量的能力，損失正切定義為損失模量與貯藏模量的比率，即tanδ (tanδ= G″/G′) 損失正切(tanδ)對(duì)檢驗(yàn)樣品呈現(xiàn)固體(彈性)或液體(粘性)的特性具有非常直觀的作用。若儲(chǔ)能模量高于耗能模量，樣品表現(xiàn)出凝膠特性，為粘彈性固體；若儲(chǔ)能模量小于耗能模量，樣品表現(xiàn)出流體的性質(zhì)，為粘彈性液體[24,25]。

(a)儲(chǔ)能模量

(b)耗能模量

(c )損失正切值

圖4中(a)，(b)，(c)是9種不同萌芽時(shí)間的芝麻醬產(chǎn)品及市售花生醬的頻率掃描圖——儲(chǔ)能模量、耗能模量和損失正切值隨頻率變化的關(guān)系圖，在0.1～10 Hz的頻率范圍內(nèi)，不同萌芽時(shí)間的芝麻醬及花生醬樣品的儲(chǔ)能模量和耗能模量均隨著頻率增加而增加，且G′均高于G″，是典型的弱凝膠行為，表現(xiàn)出粘彈性固體的性質(zhì)；由圖4(a)可知，在相同的頻率下，花生醬和5-36，2-29的G′最大，即粘度較大，恢復(fù)形變的能力越弱[26]，與觸變性所得實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。由圖4(c)可知，樣品的 tanδ值均小于 1。tanδ值的大小反映了樣品中油徑的大小，tanδ值越小，表明油徑越小，樣品的弱凝膠特性越明顯。在0.1～10 Hz范圍內(nèi)，不同萌芽時(shí)間芝麻醬產(chǎn)品含油率、粒徑大小等有所不同，萌芽后的芝麻醬儲(chǔ)能模量和耗能模量也會(huì)不同。萌芽芝麻醬1/3-36，2-36的G'值和tanδ值最高，說明芝麻醬1/3-36，2-36的弱凝膠特性較低。

3 結(jié)論

綜上所述，不同萌芽處理的芝麻醬基本成分和流變學(xué)特性存在差異。經(jīng)浸泡-萌芽處理的芝麻醬中粗脂肪含量、蛋白質(zhì)含量差異顯著(P<0.05)，當(dāng)浸泡時(shí)間一致時(shí)，隨萌芽時(shí)間的增長，粗脂肪含量呈逐漸降低趨勢(P<0.05)，粗蛋白含量在浸泡1/3 h、萌芽36 h時(shí)取得最大值(22.47%)，比對(duì)照增加了14.35%，而經(jīng)浸泡-萌芽處理的芝麻醬水分含量略高于對(duì)照組芝麻醬(P<0.05)，浸泡時(shí)間一定時(shí)，隨萌芽時(shí)間延長，水分含量無顯著性差異(P>0.05)。研究發(fā)現(xiàn)，對(duì)照組芝麻醬中花生酸含量為0.55%，經(jīng)過浸泡和萌芽處理的芝麻醬中沒有檢測到花生酸的存在。

浸泡和萌芽處理有助于芝麻醬粒徑的降低，使芝麻醬體系的硬度及穩(wěn)定性得以提高(2-29效果最佳)，萌芽后的芝麻醬具有更好的質(zhì)構(gòu)特性。因此，在實(shí)際生產(chǎn)中，萌芽后的芝麻醬產(chǎn)品，在一定程度上可以改善其質(zhì)構(gòu)性質(zhì)，增強(qiáng)其硬度及穩(wěn)定性，并使口感達(dá)到最佳。

通過靜態(tài)和動(dòng)態(tài)流變學(xué)性質(zhì)測定，結(jié)果表明：不同溫度下的萌芽芝麻醬是具有剪切稀化特性的非牛頓流體。樣品2-0具有最高的流變學(xué)穩(wěn)定性，而5-36和花生醬具有最低的流變學(xué)穩(wěn)定性，萌芽芝麻醬0-0，2-0，2-9較易恢復(fù)原來的結(jié)構(gòu)，且口感更加爽口柔和；樣品5-36和1/3-36的觸變環(huán)面積高于其他芝麻醬樣品，說明這2個(gè)芝麻醬樣品恢復(fù)原來結(jié)構(gòu)較困難，且花生醬比芝麻醬更加難以恢復(fù)原來的結(jié)構(gòu)，不同萌芽時(shí)間的芝麻醬及花生醬樣品的儲(chǔ)能模量和耗能模量均隨著頻率增加而增加，且G′均高于G″，是典型的弱凝膠行為，表現(xiàn)出粘彈性固體的性質(zhì)；萌芽芝麻醬1/3-36，2-36的G′值和tanδ值最高，其弱凝膠特性較低。

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