常樂 崔巍 黃洋

[摘要] 大黃是我國傳統(tǒng)中藥材之一，用途廣泛，內(nèi)服外用皆宜，其質(zhì)量關系到用藥的安全性和有效性。該文分別從區(qū)域范圍內(nèi)收集大黃樣品8批，參照《中國藥典》（2015版）方法以及國家局藥品檢驗補充方法（2010001）對各項目進行質(zhì)量分析評價。調(diào)查發(fā)現(xiàn)該地區(qū)大黃合格率較高（合格率為87.5%），影響其質(zhì)量的主要因素是水分、灰分。為保障大黃藥材質(zhì)量，建議嚴格控制藥材來源，規(guī)范采收及加工工藝。

[關鍵詞] 大黃；質(zhì)量評價；中國藥典

[中圖分類號] R282 [文獻標識碼] A [文章編號] 1672-5654（2018）06（c）-0162-02

大黃始載于《神農(nóng)百草經(jīng)》，列為下品。2015年版《中國藥典》收錄大黃來源于蓼科植物掌葉大黃（Rheum palmatum L）、唐古特大黃（Rheum tanguticum Maxim.ex Balf.）或藥用大黃（Rheum officinale Baill.）的干燥根和根莖[1]，“大黃，其色也。將軍之號，當取其駿快也？”因其名副其實而得到廣泛應用。大黃主產(chǎn)于青海、甘肅、四川等地區(qū)，因就地取材、相似同用等客觀原因，亦出現(xiàn)了華北大黃、土大黃、河套大黃、藏邊大黃等混做大黃使用的現(xiàn)象。該文按照《中國藥典》（2015版）以及國家局藥品檢驗補充方法（2010001）所載項目和方法對各批次大黃飲片進行檢測，以期了解該地區(qū)大黃質(zhì)量現(xiàn)狀，確保用藥準確有效。見表1。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

液相色譜儀（日立，L2000），紫外檢測器（日立，L-2400），電子分析天平（METTLER，XA105），超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司，KQ-100DE），電子顯微鏡（OLYMPUS，BX53）。

1.2 試藥

大黃素（110756-201512），大黃酸（110757-200206），大黃素甲醚（110758-201415），大黃酚（110796-201520），蘆薈大黃素（110795-201007），土大黃苷（110758-201415），大黃（120984-201202），華北大黃（121676-201201）均購自中國食品藥品檢定研究院。大黃飲片樣品：共8批，收集自錦州地區(qū)藥店。甲醇為色譜純，水為超純水，其余試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 性狀

大黃飲片及其偽品性狀的主要區(qū)別：①正品大黃根莖部切片具有環(huán)狀排列或分散出現(xiàn)的星點，而偽品不具。②正品大黃氣清香，偽品氣濁或氣微。③正品大黃新斷面在紫外燈下（365 nm）顯棕色熒光，偽品顯藍紫色熒光[2]。

2.2 鑒別

①大黃橫切面韌皮部篩管群明顯，形成層成環(huán)，維管東外韌型，木質(zhì)部射線細胞2～4列，含棕色物；薄壁細胞中含多數(shù)淀粉粒及草酸鈣簇晶；根莖髓部寬廣，常見粘液腔，內(nèi)含紅棕色物；異型維管束散在，形成層環(huán)狀，維管束外初型，射線呈星狀射出。大黃粉末黃棕色；草酸鈣簇晶大而鈍；具緣紋孔導管、網(wǎng)紋導管、螺紋導管及環(huán)紋導管非木化；淀粉粒甚多，臍點星狀，復粒由2～8分粒組成[3]。②樣品微量升華后，可見菱狀針晶。③照《中國藥典》配制大黃酸對照品溶液、大黃對照藥材溶液、樣品溶液，吸取各溶液4 μL，點于硅膠H薄層板上，置紫外光燈（365 nm）下檢視。鑒別結果見圖1，置氨蒸氣中熏后，斑點變?yōu)榧t色。

2.3 檢查

2.3.1 土大黃苷 照《中國藥典》及補充方法配制土大黃苷對照品溶液、華北大黃對照品溶液、樣品溶液，吸取各溶液5 μL，點于聚酰胺薄膜上，置紫外光燈（365 mm）下檢視，檢查結果見表1。樣品Y8顯微弱的亮藍色熒光斑點，可能混有少量土大黃。

2.3.2 干燥失重、灰分、浸出物 照《中國藥典》測定。要求：105℃干燥6 h，減失重量不得過15.0%；總灰分不得過10.0%；浸出物不得少于25.0%。樣品Y8干燥失重和總灰分不合格。檢查結果見表1。

2.4 含量測定

2.4.1 色譜條件 色譜柱為Hypersil-ODS柱（4.6 mm×250 mm， 5 μm）。流動相：甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）。流速1.0 mL/min，檢測波長為254 nm，柱溫25℃，進樣量10 μL。

2.4.2 溶液制備 照《中國藥典》配制對照品溶液和供試品溶液。

2.4.3 樣品測定 按干燥品計算，以5種成分的總量計，含總蒽醌不得少于1.5%，含游離蒽醌不得少于0.35%。大黃中結合蒽醌和游離蒽醌含量測定結果見表1，高相液相色譜圖見圖2。

3 討論

由上述試驗結果，可見：①大黃根莖中的“星點”，在生藥鑒別上有重要意義。②通過土大黃苷檢查也可準確排除具有亮藍色熒光的偽品。③大黃泄下活性的主要成分為番瀉苷A、番瀉苷B等二蒽酮類化合物[4]，正品大黃與偽品另一主要區(qū)別在于是否含有番瀉苷類成分[5]。

4 小結

《中國藥典》（2015版）一部大黃藥材及大黃飲片中有性狀、鑒別、干燥失重、灰分、浸出物和含量測定等質(zhì)控指標，但未對番瀉苷A、番瀉苷B的含量作出要求。為客觀地評價和控制大黃質(zhì)量，建議對兩者含量進行規(guī)范，更有效地鑒別大黃的真?zhèn)巍?/p>

[參考文獻]

[1] 中國藥典（第一冊）[M].北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2015：23-24.

[2] 肖培根.中藥志[M].北京：化學工業(yè)出版社，2002：66-76.

[3] 中藥材顯微鑒別彩色圖鑒[M].北京：人民衛(wèi)生出版社，2009：62-64.

[4] 邱松平.大黃的藥學與臨床研究[M].北京：中國中醫(yī)藥出版社，2007.

[5] 蘇新醫(yī)學院.中藥大辭典（上冊）[M].上海：上海人民出版社，1977：1259.

（收稿日期：2018-03-22）