蔡嘉琪

摘 要：污染物達(dá)標(biāo)排放總量控制項(xiàng)目中有一項(xiàng)便是油，測(cè)定方法有很多，比如熒光分光光度法、重量法、紫外分光光度法，因?yàn)闇y(cè)定的方法一直沒能統(tǒng)一，所以存在方法之間和數(shù)據(jù)之間的不可比性，導(dǎo)致給油污染判斷的準(zhǔn)確性帶來一定的影響?，F(xiàn)在，國(guó)家環(huán)?？偩诸C發(fā)GB/T6488-1996文件，確定了測(cè)定油類物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)方法為紅外分光光度法。紅光分光光度法測(cè)量油準(zhǔn)確，而且容易制備標(biāo)準(zhǔn)油。使用紅光分外測(cè)油儀做空白試驗(yàn)，并嚴(yán)格控制空白值，可以快速準(zhǔn)確的測(cè)定石油類和動(dòng)植物油。本文講述了使用紅外分光光度法測(cè)定石油類和動(dòng)植物油的實(shí)驗(yàn)過程，更好的說明了這種方法的實(shí)際應(yīng)用和重要意義。

關(guān)鍵詞：紅外分光光度法；石油類；動(dòng)植物油；測(cè)定

一、方法原理

四氯化碳將水中的油類物質(zhì)萃取出來，可以測(cè)定出總萃取物，然后用硅酸鎂吸附萃取液，經(jīng)過脫去動(dòng)植物油以后，測(cè)定石油類，總萃取物和石油類的含量由吸光度進(jìn)行計(jì)算[2]。以四氯化碳作參比溶液，使用適當(dāng)光程的比色皿，在3400 cm-1～2400 cm-1 之間分別對(duì)硅酸鎂和萃取液吸附后的濾出液掃描，在3300 cm-1～2600 cm-1中間劃一條直線作為基線，于2930cm-1、2960cm-1以及3030cm-1處分別測(cè)量硅酸鎂和萃取液吸附后濾出液的吸光度A2930、A2960和A3030，并分別計(jì)算出總萃取物和石油類的含量，最后按總萃取物與石油類含量之差計(jì)算出動(dòng)植物油的含量[3]。

二、實(shí)驗(yàn)部分

1.實(shí)驗(yàn)儀器

紅外分光光度儀（帶有石英比色皿，掃面范圍3400-1到2400-1之間）、分液漏斗（聚四氟乙烯旋塞）、旋轉(zhuǎn)振蕩器、錐形瓶等實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備和儀器。

2.實(shí)驗(yàn)試劑

硅酸鎂（60～100目）：在高溫爐中加熱2h，溫度500℃，冷卻，然后保存于干燥器內(nèi)儲(chǔ)存，使用時(shí)按比例6%（質(zhì)量比）加入適量的水，密塞搖勻之，放置12h后使用[4]。

四氯化碳：要求在濃度3.03～3.85μm之間掃描，用1cm比色皿的吸光度不超過0.03。

混合烴標(biāo)準(zhǔn)油品：把異辛烷、正十六烷和苯按照體積比25：65：10混合。

鹽酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，優(yōu)級(jí)純。

注：紅外分析的關(guān)鍵之一是四氯化碳萃取劑的質(zhì)量，市場(chǎng)上出售的純四氯化碳試劑經(jīng)紅外掃描檢查，一般不能滿足紅外分光光度法測(cè)定的需求，必須處理之后才可以使用。純化四氯化碳的方法有活性炭吸附法和蒸餾法兩種。對(duì)這兩種純化方法進(jìn)行試驗(yàn)比較以后，感覺蒸餾法操作比較煩瑣，而且純化效果不如活性炭吸附法的效果好。把不合格的四氯化碳引入玻璃層析柱，里面裝有活性炭的45 cm×5cm，只需要吸附1次，四氯化碳濾液就能達(dá)到理想的效果。測(cè)定四氯化碳濾液的透光率可提高大約30%，并且紅外掃描后在3.38～3.42μm處沒有吸收峰，使用1cm石英比色皿測(cè)定吸光度，結(jié)果小于0.03。

3.實(shí)驗(yàn)方法

取適量體積的地表水，然后注入分液漏斗中，加入鹽酸調(diào)整pH<2。用四氯化碳洗滌樣品瓶并全部移入分液漏斗，振蕩排氣三分鐘后靜置分層，在錐形瓶中加入無水硫酸鈉，將分液漏斗中下層有機(jī)相移入其中，繼續(xù)振蕩，若無水硫酸鈉出現(xiàn)結(jié)晶，繼續(xù)加入無水硫酸鈉，靜置分層后把上層水相注入量筒中，記錄體積。把硅酸鎂加入萃取液中，然后在旋轉(zhuǎn)振蕩器上旋轉(zhuǎn)20min，待沉淀后，將上層液體過濾到錐形瓶中，測(cè)定石油[5]。

4.測(cè)定條件

使用標(biāo)準(zhǔn)油品測(cè)定儀器的校正系數(shù)，把萃取物放置在1cm或4cm石英比色皿中，測(cè)出在3.0～3.5μm紅外吸收光譜中，波長(zhǎng)分別為3.30、3.38、3.41μm的吸光度，并由此求得濃度值[6]。

總萃取物的含量 - 石油類的含量= 動(dòng)植物油含量（mg/L）

經(jīng)硅酸鎂吸附后濾出液的含量= 石油類含量（mg/L）

5.結(jié)果與討論

5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線

在JDS-100Z型紅外測(cè)油儀上測(cè)定以后，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。用1cm的比色皿測(cè)定上限是400mg/L，用4 cm比色皿的測(cè)定上限是70mg/L。經(jīng)過了10次測(cè)定以后，相關(guān)系數(shù)r值都在0.9992～0.9997范圍之間，斜率范圍在0.991～1.01之間。

5.2檢出限

空白樣品是四氯化碳，注入蒸餾水里面，按照上面講到的實(shí)驗(yàn)方法，使用1cm或者4cm比色皿每天對(duì)兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定，一共測(cè)定10天，求出批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差Swb（結(jié)果見表1），并計(jì)算出該方法的檢出限L為0.12。計(jì)算得平均值為0.184 mg/L，標(biāo)準(zhǔn)偏差Sb為0.026

5.3回收率實(shí)驗(yàn)

因?yàn)閺U水中油的結(jié)構(gòu)成分比較復(fù)雜，而且組成及其不穩(wěn)定，所以回收率試驗(yàn)取樣以及測(cè)定的難度也很大。我們采集了本地餐飲廢水和生活廢水，把食用油直接加在樣品里面，然后加標(biāo)回收測(cè)定，測(cè)定方法同上，測(cè)定結(jié)果見表1。

三、結(jié)論

紅外分光光度法利用的是烷烴中甲芳烴以及亞甲基碳?xì)渖炜s振動(dòng)三個(gè)波長(zhǎng)在紅外區(qū)的特征，依據(jù)我國(guó)原油結(jié)構(gòu)成分特征使用混合烴配制標(biāo)準(zhǔn)樣品從而進(jìn)行對(duì)照測(cè)定，能夠保證各實(shí)驗(yàn)室之間、各地區(qū)之間數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和可比性。同一批水樣如果濃度比較低，先做紅外掃面觀察光譜圖，假如在3.30μm波長(zhǎng)處沒有特征的吸收峰，就能采用非分散紅外光度法進(jìn)行測(cè)定[7]。實(shí)驗(yàn)過程中防止在萃取操作過程中四氯化碳溶液不慎灑出，防止四氯化碳接觸皮膚，減少對(duì)操作人員的傷害。在測(cè)定油的操作過程中，要注意避免懸浮物的干擾，不斷修復(fù)滿度等問題。紅外分光光度法測(cè)定油類物質(zhì)具有使用范圍廣、靈敏度高等特點(diǎn)，不但可以測(cè)定水體中的油類，在環(huán)境監(jiān)測(cè)中還能用于餐飲行業(yè)廚房油煙測(cè)定等。

綜上所述，紅外分光光度法不受油品結(jié)構(gòu)成分的限制，是與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)接軌的首選方法[8]。使用時(shí)只要我們能夠嚴(yán)格控制儀器，嚴(yán)格控制空白值，對(duì)選用的化學(xué)試劑和玻璃儀器進(jìn)行檢測(cè)，不滿度漂移，就可以保證操作快速、簡(jiǎn)單，測(cè)定的數(shù)據(jù)結(jié)果可靠、準(zhǔn)確，能比較準(zhǔn)確的反映出石油類的污染程度，我認(rèn)為在監(jiān)測(cè)中有很大的應(yīng)用價(jià)值，值得推廣。

參考文獻(xiàn)：

[1] 楊春艷， 田小萌. 紅外分光光度法測(cè)定石油類和動(dòng)植物油[J]. 環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊， 2015，15（12）：103-106.

[2] 唐松林， 王燕. 紅外分光光度法測(cè)定水中石油類和動(dòng)植物油[J]. 環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù)，2016，10（4）：159-161

[3] 潘蓉. 紅外分光光度法測(cè)定水質(zhì)中石油類和動(dòng)植物油[J]. 瀘天化科技， 2016，12（4）：236-239.