唐林 沈茂榮 姚金娥
(廣西骨傷醫(yī)院 廣西 南寧530002)
“壯藥正筋水”源自我院治療骨折多年的驗(yàn)方,對骨折、跌打損傷有很好的療效。方含山香、威靈仙、兩面針、五味藤等中藥材。它具有溫筋通脈、活血化瘀、消腫止痛、促進(jìn)骨折愈合的功效。臨床應(yīng)用十多年,療效確切。為了有效控制該藥的內(nèi)在質(zhì)量,我們對其主要成分進(jìn)行了薄層色譜鑒別研究與理化研究。
ZF-1型三用紫外分析儀(上海驥輝科學(xué)分析儀器有限公司),恒溫水浴鍋,硅膠G預(yù)制板(青島海洋化工分廠),兩面針、五味藤等藥材(玉林市藥材公司),正筋水(本院制劑室),所用試劑均為分析純。
取本品100mL,濾過,水浴濃縮至15mL,加無水乙醇50mL,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)1小時,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)右掖?ml使溶解,作為供試品溶液[1,2]。
取兩面針對照藥材1g,加無水乙醇50mL,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)1小時,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)右掖?ml使溶解,作為對照藥材溶液。
按本制劑處方,除去兩面針,按制備工藝制成陰性溶液。取本品100mL,濾過,水浴濃縮至15mL,加無水乙醇50mL,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)1小時,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)右掖?ml使溶解,作為陰性對照液。
照薄層色譜法(中國藥典2015年版通則0502)進(jìn)行試驗(yàn),吸取供試品溶液、陰性對照溶液、對照藥材溶液各4μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G板薄層板上,以三氯甲烷-甲醇(25:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,置紫外燈(365nm)下檢視。結(jié)果供試品色譜中,在與對照藥材相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn);陰性對照溶液無此斑點(diǎn)。結(jié)果見圖1。
圖1
取五味藤粉末2g,加甲醇20ml溫浸30分鐘,濾過。取濾液1ml,加7%鹽酸羥胺甲醇試液2~3滴,加10%氫氧化鉀甲醇液2~3滴,置水浴中微熱,取出冷卻后加稀鹽酸調(diào)PH值為3~4,加1%三氯化鐵乙醇試液1~2滴,溶液顯紫紅色;另取濾液1ml置試管中,沿管壁緩緩滴加濃硫酸0.5ml,在兩液界面處顯紫紅色環(huán)[3]。
取本品100ml,濾過,蒸干,加甲醇20ml溫浸30分鐘,濾過。取濾液1ml,加7%鹽酸羥胺甲醇試液2~3滴,加10%氫氧化鉀甲醇液2~3滴,置水浴中微熱,取出冷卻后加稀鹽酸調(diào)PH值為3~4,加1%三氯化鐵乙醇試液1~2滴,溶液顯紫紅色;另取濾液1ml置試管中,沿管壁緩緩滴加濃硫酸0.5ml,在兩液界面處顯紫紅色環(huán)。
按本制劑處方,除去五味藤,按制備工藝制成陰性溶液。取本品100ml,濾過,蒸干,加甲醇20ml溫浸30分鐘,濾過。取濾液1ml,加7%鹽酸羥胺甲醇試液2~3滴,加10%氫氧化鉀甲醇液2~3滴,置水浴中微熱,取出冷卻后加稀鹽酸調(diào)PH值為3~4,加1%三氯化鐵乙醇試液1~2滴,溶液顯紫紅色;另取濾液1ml置試管中,沿管壁緩緩滴加濃硫酸0.5ml,在兩液界面處不顯紫紅色環(huán)。
在本文的實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)條件下,兩面針主斑點(diǎn)清晰,背景干凈,陰性對照無干擾。五味藤顯色反應(yīng)清晰,陰性對照無干擾。
該品種尚無質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),故不能有效地控制質(zhì)量,加之其提取工藝為50%乙醇浸提,提取溶劑極性單一,所提取的成分不易分離,因此,建立良好的質(zhì)量控制方法較為困難。本文建立的兩面針、五味藤的鑒別方法專屬性強(qiáng),操作簡便,重現(xiàn)性好,為進(jìn)一步完善正筋水的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供了切實(shí)可行的參考依據(jù)。
【參考文獻(xiàn)】
[1]國家藥典委員會,中華人民共和國藥典.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010,附錄IC.
[2]國家藥典委員會,中華人民共和國藥典.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2015,附錄IC.
[3]廣西壯族自治區(qū)衛(wèi)生廳編:廣西中藥材標(biāo)準(zhǔn)1990年版,29、155-156,廣西科學(xué)出版社,1990.