于雅東

摘要：建立了氣相色譜法測(cè)定土壤、沉積物中測(cè)定沸點(diǎn)在175℃～525℃范圍內(nèi)的烴類，包括C10 H22～C40H82的正構(gòu)烷烴以及異構(gòu)烷烴、環(huán)烷烴、烷基苯、烷基萘和多環(huán)芳烴。當(dāng)取樣量為20.0?g時(shí)，土壤中可萃取石油烴的方法檢出限為2.750 mg/kg.測(cè)定下限為8.26 mg/kg。曲線方程為y= 45.556x，相關(guān)系數(shù)為0.9970，加標(biāo)回收率高相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.2。

關(guān)鍵詞：氣相色譜;石油烴;快速溶劑萃取

中圖分類號(hào)：X830

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1674-9941（2018）8-0001-02

1 引言

石油作為一種重要的能源物質(zhì)，是人類生產(chǎn)、生活中不可或缺的生產(chǎn)資料。它是由烴類化合物組成的一種復(fù)雜化合物。石油中芳香類物質(zhì)，尤其是以二環(huán)和三環(huán)為代表的多環(huán)芳烴類物質(zhì)對(duì)人和動(dòng)物的毒性較大，具有致癌作用。目前，常用的萃取技術(shù)包括：索氏提取、超聲萃取、微波萃取[1]、超臨界萃取技術(shù)[2]、加壓流體萃取[3]?？焖偃軇┹腿4]具有操作簡(jiǎn)單、用時(shí)短、效率高、穩(wěn)定性好的特點(diǎn)。本文選用快速溶劑萃取，氣相色譜分析總石油烴實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)穩(wěn)定性較好，可應(yīng)廣泛用于土壤和沉積物中石油烴的測(cè)定。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 方法簡(jiǎn)述

方法適用于測(cè)定沸點(diǎn)在175℃～525℃范圍內(nèi)的烴類，包括C10H22～C40H82的正構(gòu)烷烴以及異構(gòu)烷烴、環(huán)烷烴、烷基苯、烷基萘和多環(huán)芳烴。保留時(shí)間定性，峰面積定量。

2.2 試劑與儀器

正己烷（ Dikma Tcchnologics Inc.）;丙酮（FisherScientific）;二氯甲烷（Fisher Scientific）;33組分石油烴混標(biāo)（Certifcate of Analysis）;土標(biāo)（nsilah solutions）。

氣相色譜- 7890A（安捷倫）;快速溶劑萃取儀一ASE200（）;氮吹濃縮儀- TUrboVapⅡ;固相萃取裝置。

2.3 分析條件

2.3.1 樣品前處理?xiàng)l件

稱取20.00 g土壤鮮樣，用1：1的正已烷和二氯甲烷作為萃取液。使用快速溶劑萃取。上清液轉(zhuǎn)入250 ml分液漏斗中，加入100mL，的超純水水洗2次。靜止分層后，然后經(jīng)無(wú)水硫酸鈉過(guò)濾后濃縮、凈化、洗脫后定容至1 mL。

2.3.2 色譜條件

色譜柱，熔融石英毛細(xì)管柱HP- 5，長(zhǎng)30 m，內(nèi)徑0. 25 mm，膜厚0.25μm;進(jìn)樣口溫度：320℃，色譜柱流速：2.0 mL/min;升溫程序：60℃保持1 min，以8℃/mm速率升至290 ℃，以，30℃/min速率升至320℃，保持，7 min.;不分流進(jìn)樣;FID檢測(cè)器溫度：330℃，氫氣流量：40.0 mL/min，空氣流量：350.0 ml/min，尾吹氣流量：30.0mL/min。

2.4 樣品的處理和分析

2.4.1 校準(zhǔn)曲線的配置

取5個(gè)1 mL進(jìn)樣瓶，預(yù)先加入0.5 mL正己烷溶劑，分別移取適量的石油烴標(biāo)準(zhǔn)中間液（p=100.0?mg/I，;總石油烴p= 3100.0 mg/L），用正己烷溶劑定容，配制成至少5個(gè)濃度點(diǎn)的混合標(biāo)準(zhǔn)系列，使得多環(huán)芳烴和替代物的質(zhì)量濃度均分別為50、100、200、500、3100mg/L。詳見(jiàn)表1。

2.4.2 樣品分析

將處理平衡好的樣品依次放入進(jìn)樣盤，按前面所述色譜條件進(jìn)行分析測(cè)定，使用GC - FID測(cè)定土壤中的石油烴。

3 結(jié)果與討論

3.1 相關(guān)關(guān)系及范圍、相關(guān)系數(shù)和方法檢出限

按照儀器參考條件，從低濃度到高濃度依次進(jìn)樣分析。以目標(biāo)化合物濃度為橫坐標(biāo)，以目標(biāo)化合物定量離子響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。各組分連續(xù)測(cè)定6組校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)r2值統(tǒng)計(jì)情況詳見(jiàn)表2。檢出限測(cè)定樣品為8組20.00 g石英砂空白樣品，經(jīng)加壓流體萃取、水洗、硅酸鎂小柱凈化、洗脫、氮吹濃縮定容至1.omL測(cè)定。經(jīng)測(cè)定和計(jì)算在50～3100 mg/L范圍具有良好地線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0. 997，檢出限為2.75mg/kg。

3.2 方法加標(biāo)回收率和精密度

基體水水樣中分別添加10 ug和100 ug的石油烴標(biāo)準(zhǔn)液，每組樣品測(cè)定7份，按照前面所述的樣品處理與分析方法對(duì)這些實(shí)驗(yàn)樣品進(jìn)行分析測(cè)定。結(jié)果如表3所示（表中各實(shí)驗(yàn)水樣樣本均為6）。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，方法加標(biāo)同收率較高，精密度好，能夠滿足石油烴的測(cè)定。

4 結(jié)論

氣相色譜儀法測(cè)定土壤中石油烴的分析方法簡(jiǎn)單，具有較好的特異性、穩(wěn)定性和抗干擾性，可應(yīng)用與實(shí)際各種土壤樣品的分析。

參考文獻(xiàn)：

[1]陳亞妮，張軍民.微波萃取技術(shù)研究進(jìn)展[J].應(yīng)用化工，2010，39（2）：270～272，279.

[2]周也，田震，王麗雯，超臨界萃取技術(shù)研究現(xiàn)狀與應(yīng)用[J].山東化工，2012，41（5）：37～39.

[3]宋國(guó)輝，黃紀(jì)念，孫強(qiáng)，等.加壓液化氣亞臨界萃取技術(shù)在農(nóng)產(chǎn)品加工中的應(yīng)用[J]，農(nóng)產(chǎn)品加工（學(xué)刊），2014（8）;62～66.

[4]王麗媛，周靈輝.快速溶劑萃取技術(shù)在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用[J].黑龍江環(huán)境通報(bào).2011，35（4）：59～61.