崔逐波

自動電位滴定法對終點的確定是以電位變化的測量為根據(jù)進行的，在有色、渾濁溶液的滴定中十分使用，指示劑缺乏時也可借助該方法，在濃度較低的試液或是滴定未能完全反應(yīng)的情況下也較為實用。由于該方法不需要制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，故而采用自動電位滴定法進行測量，不但能將操作過程簡化，所測得的結(jié)果也更加準(zhǔn)確，在批量測定中極具優(yōu)越性。

實驗部分

儀器和材料。水浴鍋；冷凝回流裝置；DL53型自動電位滴定儀；分析天平（0.0001 g）；DGⅢ水溶性酸堿指示電極（零點為6.822，斜率校正范圍為-55.01）。H2SO4溶液（0.2mol/L），NaOH溶液（0.1mol/L）；乙酸；乙酸乙酯。本實驗所采用的水為蒸餾水，試劑均為分析純。

實驗原理。借助標(biāo)準(zhǔn)堿溶液將樣品中的游離酸中和。當(dāng)?shù)味ū屑尤氲味▌r，被測離子會發(fā)生濃度變化，其內(nèi)的指示電極電位差也會有相應(yīng)的變化出現(xiàn)。借助調(diào)至放大器將該漸變電位放大并放至于取樣回路中，將其轉(zhuǎn)為短路脈沖進而對電磁閥進行控制。電位趨于終點時會有突躍發(fā)生，延遲電路就會將電磁閥電源自動關(guān)閉。

實驗方法。酒中含有大量水份，故而以DGⅢ水溶性酸堿指示電極進行實驗；以多次實驗中的一階及二階導(dǎo)數(shù)圖為根據(jù)將閥值確定為200。借助終點控制模式，將20ml設(shè)為酸值方法最大體積，將50ml設(shè)為酯值方法最大體積。

結(jié)果與討論

總酸測定。

借助移液管精準(zhǔn)量取白酒50ml，滴入NaOH溶液（0.1mol/L）對其酸值進行滴定，隨后加標(biāo)樣選用乙酸，對其回收率進行測定。表1為白酒中的總酸測定結(jié)果。

總酯測定。

借助移液管精準(zhǔn)量取白酒50ml，滴入NaOH溶液（0.1mol/L）將其中和后再次加入25mlNaOH溶液（0.1mol/L），置于沸水浴上進行半小時固流，冷卻至室溫。借助H2SO4溶液（0.2mol/L）對其返滴定，加標(biāo)樣選用乙酸乙酯，對其回收率進行測定。表2為白酒中的總酯測定結(jié)果。

綜上所訴，利用自動電位滴定法所測結(jié)果基本一致于國標(biāo)法所測結(jié)果。自動電位滴定法是以曲線一階導(dǎo)數(shù)為根據(jù)進行終點的確定，較為準(zhǔn)確。由于并不會添加指示劑，故而誤差非常小。在對低度白酒進行測定時，可將加水稀釋這一步驟省去，直接滴定。本文所述方法在酒廠、商檢等部門對白酒中總酸及總酯含量進行測定時十分適用。endprint