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        超高效液相色譜法測定水發(fā)食品中甲醛殘留量

        2018-01-20 13:53:40杜艷麗向仲朝楊文婉
        食品界 2017年12期
        關(guān)鍵詞:二硝基苯毛肚乙酸銨

        杜艷麗+向仲朝+楊文婉

        甲醛是具有刺激性臭味的無色液體,極易溶于水,35—40%的水溶液稱福爾馬林,在醫(yī)學(xué)上用作殺菌、防腐和消毒。甲醛是一種原生質(zhì)毒物,能使細(xì)胞質(zhì)的蛋白質(zhì)發(fā)生不可逆凝固;甲醛還是一種可疑潛在性的致癌物質(zhì)。

        近年來,不法商販常用甲醛溶液加工或浸泡毛血旺、黃喉、毛肚、海參、魷魚、鮮鴨腸等水發(fā)食品,以改變其感官性狀在市場上銷售,嚴(yán)重危害了人們的身心健康,已經(jīng)引起社會的廣泛關(guān)注。在我國,食品衛(wèi)生法明確規(guī)定,甲醛或含甲醛的化合物禁止作為食品添加劑使用,并且對部分包裝材料中甲醛的允許殘留量作了明確的規(guī)定,因此,甲醛的監(jiān)測是一項非常重要的工作。

        甲醛的定量分析有乙酰丙酮法、苯肼法、酚試劑法、柱前紫外衍生、氣相色譜法、示波極譜法等。這些方法對品種繁多的水發(fā)食品的分析,各有千秋。本文采用2,4—二硝基苯肼衍生,二氯甲烷(或正己烷)振搖萃取,直接進(jìn)樣(必要時過濾,或脫水分離),用超高效液相色譜測定,具有簡便、快速、靈敏、精密度好、準(zhǔn)確度高、抗干擾能力強的特點;可以排除比色法的假陽性樣品。經(jīng)實際應(yīng)用,結(jié)果令人滿意。

        實驗部分

        儀器及工作參數(shù)。Agilent 1290 Infinity II液相色譜儀;色譜柱:Agilent ZORBAX SB-C18 (4.6×250mm,5μm); UV—可見紫外檢測器,在線脫氣;流動相:甲醇+0.02mol/L乙酸銨(65+35);檢測波長365nm;柱溫:室溫;流速:1.0ml/min;進(jìn)樣量20ul。

        試劑。0.1% 2,4—二硝基苯肼:稱0.10g 2,4—二硝基苯肼溶于24ml濃鹽酸中,加水定容至100ml。甲醛標(biāo)準(zhǔn)液:取甲醛36~38%(V/V)2.8ml,用水稀釋至1L,約為1.0mg/ml,標(biāo)定[3]。0.02mol/L乙酸銨:稱1.54g乙酸銨,加水溶解并稀釋至1000ml,經(jīng)濾膜(0.45um)過濾。甲醇(色譜級)。

        樣品和標(biāo)準(zhǔn)的測定。稱樣品適量,加水浸泡或直接取水發(fā)食品浸泡液1.00ml。另取0.010mg/ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液 0,0.050,0.10,0.50,1.00ml以及0.10mg/ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液0.50,1.00ml,加水至1.00ml,配成甲醛標(biāo)準(zhǔn)系列(ug/ml)0,0.50,1.00,5.00,10.0,50.0,100,于樣品和標(biāo)準(zhǔn)液中加0.1%2,4—二硝基苯肼0.50ml,混勻,60o水浴20min,冷卻后,加2.00ml二氯甲烷振搖提取2min,取下層二氯甲烷,20ul進(jìn)樣分析。甲醛的保留時間(tR)約為5.5min。

        結(jié)果分析及討論

        檢測波長的選擇。衍生試劑2,4—二硝基苯肼的最大吸收波長在260nm左右,經(jīng)實驗,與甲醛反應(yīng)生成的2,4—二硝基苯腙的最大吸收波長在365nm左右。對甲醛的紫外衍生測定,本文選用365nm波長。

        流動相的選擇。用甲醇+水作流動相,低濃度甲醛的色譜分離圖有拖尾現(xiàn)象。選用甲醇+0.02mol/L乙酸銨(65+35)作流動相,從水發(fā)毛肚樣品的色譜分離圖(圖1)可以看出,色譜圖基線平直,色譜峰型對稱,未被衍生的2,4—二硝基苯肼與甲醛反應(yīng)生成的2,4—二硝基苯腙能完全分離??瞻讓φ眨▓D2),無2,4—二硝基苯腙形成。

        萃取液的選擇及保存時間。甲醛濃度較高時,用2,4—二硝基苯肼衍生后溶液中有棕色沉淀物生成,濃度越高,生成的沉淀物越多。實驗證實,不經(jīng)萃取直接測定,色譜峰型不對稱,且靈敏度極低。本文選用2.0ml二氯甲烷一次萃取,即能滿足0~100mg/L甲醛衍生物的萃取。萃取液在室溫下放置72小時不影響結(jié)果測定。實驗證實,如改用正己烷萃取,甲醛濃度偏高時,萃取不完全,線性范圍變窄。

        衍生試劑的選擇及使用量的確定。衍生試劑可選擇硫酸阱或2,4—二硝基苯肼。硫酸阱形成的衍生物分子量小,出峰時間快,檢測的靈敏度低,抗干擾能力差; 2,4—二硝基苯肼的紫外衍生反應(yīng),能迅速定量的進(jìn)行,只生成一種衍生物,即相應(yīng)的2,4—二硝基苯腙,并且,過量的衍生試劑不干擾甲醛的測定。衍生試劑的使用量,應(yīng)根據(jù)樣品中甲醛的含量決定。經(jīng)實驗,浸泡液中甲醛在0~100mg/L范圍內(nèi),只需加入0.1% 2,4—二硝基苯肼0.5ml即可,如果甲醛濃度≥100mg/L可以加入1.0ml以上。衍生試劑的用量隨甲醛濃度的增大而增加,甲醛濃度越高,剩下的衍生試劑越少。如果樣品中甲醛濃度過高,可以考慮增加衍生試劑的加入量或稀釋樣品提取液。

        特殊樣品處理。實驗中發(fā)現(xiàn),毛血旺、鴨腸、鵝腸等樣品,按方法操作,加二氯甲烷振搖后下層整體凝結(jié)成團,二氯甲烷分層困難,遇到此種情況可先靜置一段時間,待上層分出大部分水后,用吸管除去,加適量無水Na2SO4,輕搖,即可分出澄清的二氯甲烷層,供進(jìn)樣測定用。二氯甲烷分層清楚的樣品,可直接吸取二氯甲烷層進(jìn)樣測定。

        萃取次數(shù)問題。經(jīng)實驗確認(rèn),按本法操作,樣品和標(biāo)準(zhǔn)一次萃取即可;這樣可省去多次萃取、分離、揮干等煩瑣步驟,從而減少工作強度,降低工作量。

        線性范圍與最低檢出量。甲醛在0~100mg/L范圍內(nèi),濃度C與峰面積(Area)呈直線相關(guān)關(guān)系,n=7,r=0.9992,a=150.1,b=244.1。方法最低檢出量,以Area=10,進(jìn)樣量20ul計為1.0ng,提取液的最低檢出濃度為0.050mg/L。

        方法的精密度和準(zhǔn)確度。對樣品進(jìn)行了6次測定,濃度為0.56 mg/L,RSD=14%,濃度為1.1 mg/L,RSD=11%,濃度為4.56 mg/L,RSD=3.9%,濃度為10.4 mg/L,RSD=7.6%,濃度為55.6 mg/L,RSD=4.0%,濃度為100 mg/L,RSD=2.9%;對毛肚、黃喉、海參等樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實驗,加標(biāo)量1.5-85mg/L,回收量為1.4-90mg/L,回收率為93.3-110%,平均回收率為96.5-106%。

        樣品的保存時間。樣品低溫保存7天,一般濃度無變化。樣品采集后,應(yīng)在3日內(nèi)測定完畢。

        方法應(yīng)用

        我們于2014年至2016年,對綿陽市內(nèi)農(nóng)貿(mào)集市銷售的部分水發(fā)玉蘭片、香菇、黃喉、毛肚、章魚、海蟄絲、鮮鴨腸、鮮鵝腸、豬血等67個樣品的浸泡液進(jìn)行抽樣檢測,其中3個檢出甲醛,濃度為0.18-8.2mg/L。其中毛肚陽性樣品1個,濃度8.2mg/L;香菇陽性樣品1個,濃度為0.85mg/L;鮮鴨腸1個,濃度為0.47mg/L。同時與比色法作了對比實驗分析,共排除比色法的假陽性或弱陽性樣品2個。endprint

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