魏盼榮 姬登攀

摘要：甲乙酮溶劑中所含甲乙酮、仲丁醇，N-甲?，斄找约皢徇榷鄠€組分，根據(jù)溶劑中各組分的性質(zhì)，我們采用四因素、三水平的正交試驗對分析條件進行最佳實驗條件的選擇。建立了一種利用色譜來測定甲乙酮溶劑組成的方法，不但能夠準(zhǔn)確測出溶劑中嗎啉的含量，同時也能使各組分完全分離。同時考察了該方法的精密度和準(zhǔn)確度，能夠滿足分析要求。

關(guān)鍵詞：甲乙酮；嗎啉；組成；測定

1 前言

根據(jù)前期我們對助劑廠甲乙酮裝置的工藝流程進行調(diào)查了解，N-甲酰嗎啉作為一種溶劑，在萃取精餾工藝中它的含量高低直接影響著裝置操作平衡參數(shù)的調(diào)整。同時，在操作過程中，通過向混合碳四原料中加入甲乙酮和N-甲酰嗎啉混合溶劑，利用溶劑來改變丁烷和丁烯的相對揮發(fā)度再通過連續(xù)精餾的方法首先將低沸點烷烴分離出去，再通過連續(xù)精餾的方法將烯烴與溶劑分離，從而得到較高純度的正丁烯。而化驗室現(xiàn)有方法Q/SY LS 1072-2016 甲乙酮萃取液組成的測定氣相色譜法無法準(zhǔn)確測出溶劑中嗎啉的含量，同時所出譜圖中仲丁醇和水的分離度較低，無法滿足分析。為滿足甲乙酮溶劑組成測定，有必要制訂一個新的標(biāo)準(zhǔn)方法。

2 方法概要

用微量注射器將試樣注入進樣口，經(jīng)氣化后由載氣帶入INNOWAX毛細管柱。分離后的組分由TCD檢測器檢測，色譜工作站進行數(shù)據(jù)處理，采用校正面積歸一法計算各組分的含量。

3 實驗部分

3.1儀器與試劑

3.1.1氣相色譜儀：配TCD檢測器。分流/不分流，分流比可調(diào)。

3.1.2色譜柱：INNOWAX毛細管柱。

3.1.3微量注射器：1μL。

3.1.4混合標(biāo)樣：其中包含正己烷（代表輕組分）、甲乙酮、N-甲酰嗎啉、仲丁醇、水、嗎啉。

3.1.5氫氣：純度為99.99%。

3.2 校正因子的測定

根據(jù)甲乙酮溶劑中各組分的含量范圍（見表1），配置混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（見表2）。

在選定的色譜條件下，分別將等體積的混合標(biāo)樣注入色譜儀，以獲得各組分的分離譜圖（見圖1）。

3.3 樣品測定

3.3.1樣品分析

待色譜儀操作條件設(shè)置穩(wěn)定后，將微量注射器清洗3次，吸取大于0.4μL的樣品，將針尖豎直朝上進行排氣泡，同時準(zhǔn)確定容0.4μL的樣品，迅速將試樣注入進樣口，啟動色譜儀，當(dāng)分析結(jié)束后出現(xiàn)該樣品的譜圖，對各組分進行定性定量分析。

3.3.2各組分含量計算

4 結(jié)果與討論

4.1色譜操作條件的考察

色譜柱是氣相色譜分析的主體，混合物就是在色譜柱內(nèi)被分離成單個組分。色譜柱的選擇取決于待測樣品的性質(zhì)和所需獲得的信息，經(jīng)過翻閱相關(guān)資料和化驗室現(xiàn)有儀器設(shè)備，我們選定INNOWAX毛細管柱，該色譜柱具有良好的熱穩(wěn)定性和分離能力，同時也具有較高的選擇性。初步實驗結(jié)果也證明該色譜柱能對溶劑中的所有組分進行分離。

試驗中，用選定INNOWAX毛細管柱對混合標(biāo)樣進行正交試驗分析，以確定分析的最佳條件。影響色譜柱分離效能的因素很多，但柱溫、分流比、汽化室溫度、載氣流速四個因素對色譜柱分離效能的影響較大，故選用四因素三水平的正交實驗進行最佳操作條件的選擇。

4.2精密度考察

對同一樣品進行10次重復(fù)分析，以校正面積歸一法進行計算，考察試驗的精密度。

4.3準(zhǔn)確度的測定

對混合標(biāo)樣重復(fù)進樣3次進行分析，以校正面積歸一法進行計算，考察試驗的準(zhǔn)確性。

5 結(jié)論

5.1本方法達到了分析溶劑組成的目的。

5.2通過實驗確定了方法精密度、準(zhǔn)確度，可以滿足分析測試要求。

5.3通過實驗找到了最佳操作條件，方法操作簡便，能快速得到分析結(jié)果。

5.4能夠準(zhǔn)確及時地配合生產(chǎn)。

參考文獻：

[1]《氣相色譜實用手冊》 顧惠祥 閻寶石 化學(xué)工業(yè)出版社 1982

[2]《蘭州石化公司助劑廠生產(chǎn)裝置簡介》