黃 嬌，陳 丹，謝 平，馬國(guó)萍，朱仙慕，陳桂香

（福建中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院，福建 福州 350122）

閩產(chǎn)薏苡種皮油的提取工藝研究

黃 嬌，陳 丹，謝 平，馬國(guó)萍，朱仙慕，陳桂香

（福建中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院，福建 福州 350122）

目的 優(yōu)化閩產(chǎn)薏苡種皮油正己烷最佳提取工藝。 方法 以薏苡種皮油提取率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，通過單因素與正交試驗(yàn)考察原料粉碎度、料液比、提取時(shí)間、提取溫度對(duì)薏苡種皮油提取率的影響。 結(jié)果 最佳提取條件為原料粉碎度60目，料液比1∶8，提取時(shí)間120min，提取溫度65℃。經(jīng)驗(yàn)證，3批薏苡種皮油的提取率分別為14.27%、14.67%、13.40%。 結(jié)論 閩產(chǎn)薏苡種皮油的最佳提取工藝簡(jiǎn)便可行，結(jié)果穩(wěn)定。

薏苡種皮油；提取率；單因素試驗(yàn)；正交試驗(yàn)

薏苡（Coxi lachrymal-jobi L.var.mayuen Stapf）為禾本科（Gramineae）薏苡屬（Coix L.）草本植物，其穎果外包堅(jiān)硬的總苞，除去苞殼、黃褐色種皮后所得的種仁即為薏苡仁。薏苡種皮是薏苡仁的黃褐色外皮，一般在加工時(shí)被棄去。由薏苡仁提取的薏苡仁油具有抗癌的功效［1］，課題組前期研究表明：薏苡種皮中含有豐富的油脂，含有脂肪酸的種類與薏苡仁相似。近年來，相關(guān)文獻(xiàn)研究［2］還表明，薏苡種皮油中含有的維生素A與維生素E的含量遠(yuǎn)高于其它植物油，是一種健康型的油脂；薏苡種皮乙醇提取物具有抗過敏的藥理作用［3］，且薏苡種皮的酚類化合物具有抗氧化作用［4］。目前，國(guó)內(nèi)外學(xué)者提取薏苡仁油的方法有溶劑提取法、超臨界CO2萃取法、微波輔助提取法等［5］，但有關(guān)閩產(chǎn)薏苡種皮油提取工藝的研究報(bào)道較少。因此，實(shí)驗(yàn)通過單因素與正交試驗(yàn)，篩選后以正己烷為提取溶劑，探索溶劑法提取閩產(chǎn)薏苡種皮油的最佳提取工藝，為薏苡種皮的進(jìn)一步深入開發(fā)利用提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 AR2140萬分之一電子天平［梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司］；HH-511電熱恒溫水浴鍋（上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠）；SHB-III循環(huán)水式多用真空泵（鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司）；RE-52A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海亞榮生化儀器廠）；DHC-9240型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司）；DF-15臺(tái)式連續(xù)投料粉碎機(jī)（大德中藥機(jī)械有限公司）。

1.2 試藥 薏苡種皮、薏苡仁（產(chǎn)地為福建浦城縣、寧化縣、仙游縣，經(jīng)福建中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院范世明高級(jí)實(shí)驗(yàn)師鑒定）；正己烷、無水乙醇、石油醚、乙酸乙酯等試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 提取工藝及提取率測(cè)定 選擇無雜質(zhì)、無蟲蛀、無霉變的薏苡種皮為原料，置于60℃的真空干燥箱中減壓干燥2 h，粉碎，過篩，加入適量的溶劑加熱回流提取，取出，濾過，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將濾液蒸干，經(jīng)適量正己烷溶解，轉(zhuǎn)移至已稱重過的干燥瓶中，自然揮干正己烷后稱重，用減質(zhì)量法計(jì)算所得的薏苡種皮油質(zhì)量及提取率。分別考察原料粉碎度、料液比、提取時(shí)間、提取溫度對(duì)薏苡種皮油提取率的影響。

薏苡種皮油提取率／%＝提取的薏苡種皮油質(zhì)量（m1） ／薏苡種皮藥材質(zhì)量（m2）×100%

2.2 考察原料粉碎度的影響 分別稱取30 g薏苡種皮粉末，料液比為1∶5，溫度為80℃，提取時(shí)間為2 h， 提取溶劑為正己烷， 分別考察 20、30、60、80、100目藥材粉碎度對(duì)薏苡種皮油提取率的影響，用減質(zhì)量法計(jì)算所得的薏苡種皮油質(zhì)量及提取率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：藥材粉碎度在20～60目，隨著原料目數(shù)的增加即顆粒越小，薏苡種皮油的提取率逐漸增大；但超過60目后，薏苡種皮油的提取率反而降低。故選擇薏苡種皮原料粉碎度為60目，薏苡種皮油提取率最高。見圖1。

圖1 原料粉碎度對(duì)薏苡種皮油提取率的影響

2.3 考察料液比的影響 分別稱取30 g薏苡種皮粉末，在溫度為80℃，提取時(shí)間為2 h，提取溶劑為正己烷，原料粉碎度為60目時(shí)，考察不同料液比1∶5、1∶6、1∶7、1∶8、1∶9 對(duì)薏苡種皮油提取率的影響，用減質(zhì)量法計(jì)算所得的薏苡種皮油質(zhì)量及提取率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：料液比在 1∶5～1∶8，隨著料液比的增加，薏苡種皮油提取率逐漸增加；但料液比在1∶8～1∶9，提取率又逐漸降低。故選擇薏苡種皮油提取率較高的料液比為1∶8。見圖2。

圖2 料液比對(duì)薏苡種皮油提取率的影響

2.4 考察提取時(shí)間的影響 分別稱取30 g薏苡種皮粉末，在料液比為1∶8，溫度為80℃，提取溶劑為正己烷，原料粉碎度為60目時(shí)，考察不同提取時(shí)間30、60、90、120、150 min 對(duì)薏苡種皮油提取率的影響，用減質(zhì)量法計(jì)算所得的薏苡種皮油質(zhì)量及提取率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：提取時(shí)間在30～60 min，薏苡種皮油提取率增加得最快；但隨著時(shí)間的增加，提取率有所減緩或下降。故選擇薏苡種皮油提取率較高的提取時(shí)間為60 min。見圖3。

圖3 提取時(shí)間對(duì)薏苡種皮油提取率的影響

2.5 考察提取溫度的影響 分別稱取30 g薏苡種皮粉末，在料液比為1∶5，提取時(shí)間為1 h，提取溶劑為正己烷，原料粉碎度為60目時(shí)，考察不同溫度60、65、70、75、80 ℃對(duì)薏苡種皮油提取率的影響，用減質(zhì)量法計(jì)算所得的薏苡種皮油質(zhì)量及提取率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：提取溫度在60～70℃，薏苡種皮油提取率逐漸增加；但是當(dāng)提取溫度在70～80℃，薏苡種皮油提取率有所降低。故選擇薏苡種皮油提取率較高的提取溫度是70℃。見圖4。

圖4 提取溫度對(duì)薏苡種皮油提取率的影響

2.6 正交試驗(yàn) 根據(jù)單因素考察結(jié)果，以薏苡種皮油的提取率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，考察原料粉碎度（A）、料液比（B）、提取時(shí)間（C）、提取溫度（D）對(duì)薏苡種皮油提取率的影響。采用L9（34）正交表安排試驗(yàn)，取薏苡種皮樣品按“2.1項(xiàng)”方法操作。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：各因素對(duì)薏苡種皮油提取率的影響程度依次為A＞B＞C＞D，即原料粉碎度＞料液比＞提取時(shí)間＞提取溫度，且原料粉碎度、料液比、提取時(shí)間對(duì)薏苡種皮油提取率的影響最顯著（P＜0.05），提取溫度對(duì)薏苡種皮油提取率影響不顯著 （P＞0.05）。綜合分析，薏苡種皮油的最佳提取工藝為A2B2C3D1，即原料粉碎度為60目，料液比為1∶8，提取時(shí)間為2 h，提取溫度為65℃。正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見表1、表 2，方差分析見表 3。

表1 因素水平表

表2 L9（34）正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

表3 方差分析

2.7 工藝驗(yàn)證試驗(yàn) 取3批薏苡種皮，粉碎度為60目，分別稱取薏苡種皮粉末30 g，每批3份，按最佳提取工藝條件進(jìn)行平行試驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：薏苡種皮油的最佳提取工藝簡(jiǎn)便、結(jié)果穩(wěn)定、方法可行。見表4。

2.8 閩產(chǎn)薏苡種皮油與薏苡仁油提取率比較 分別取福建浦城縣、仙游縣與寧化縣產(chǎn)薏苡仁、薏苡種皮，按照“2.7項(xiàng)”下的最佳提取工藝條件，比較薏苡種皮油與薏苡仁油提取率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：浦城薏苡種皮油提取率最高，寧化薏苡種皮油提取率次之。浦城與寧化的薏苡種皮油提取率比薏苡仁油提取率高，仙游的薏苡種皮油提取率比薏苡仁油提取率較低。見表5。

表4 3批樣品測(cè)定結(jié)果（n＝3）

表5 閩產(chǎn)薏苡種皮油與薏苡仁油提取率的比較（n＝3）

3 討 論

3.1 實(shí)驗(yàn)曾比較了薏苡種皮油提取方法與提取溶劑，回流提取比超聲處理的提取率高，因此選擇回流提取作為薏苡種皮油的提取方法。此外，比較四種溶劑石油醚、乙酸乙酯、正己烷、無水乙醇提取率，正己烷的提取率最高，故實(shí)驗(yàn)選擇正己烷為提取溶劑。

3.2 在考慮原料粉碎度對(duì)薏苡種皮油提取率影響時(shí)，原料粉碎得越細(xì)，藥材的細(xì)胞結(jié)構(gòu)被破壞的程度越高，同時(shí)與溶劑接觸的相對(duì)表面積增大，從而有利于溶劑的滲透，使薏苡種皮油很快釋放。但是原料粉碎度也不是越細(xì)越好，原料粉碎度太小，顆粒會(huì)積聚，反而阻礙溶劑的滲透。

3.3 實(shí)驗(yàn)通過考察溶劑加熱回流提取的原料粉碎度、料液比、提取時(shí)間、提取溫度，確定閩產(chǎn)薏苡種皮油的最佳提取工藝。當(dāng)原料粉碎度為60目，料液比為 1∶8，提取時(shí)間為2 h，提取溫度為65℃時(shí)，所得到的薏苡種皮油提取率平均約為14.11%。

3.4 在優(yōu)化的最佳提取工藝下，比較福建三個(gè)不同產(chǎn)地的薏苡種皮油提取率，發(fā)現(xiàn)浦城的薏苡種皮油提取率最高，寧化的薏苡種皮油提取率次之。同產(chǎn)地的薏苡種皮油與薏苡仁油的提取率比較，浦城與寧化的薏苡種皮油提取率高于薏苡仁油的提取率，仙游的薏苡種皮油提取率低于薏苡仁油的提取率。

［1］ 譚兵，吳府容，白玉，等.注射用薏苡仁油在晚期非小細(xì)胞肺癌化療中的作用［J］.腫瘤學(xué)雜志，2014，20（6）：460-463.

［2］ 劉春蘭，周恒彥，鄧義紅，等.不同溶劑提取薏苡油脂的對(duì)比分析［J］.糧油食品科技，2008，16（4）：32-33.

［3］ CHEN H J，SHIH C K，HSU H Y，et al.Mast cell-dependent allergic responses are inhibited by ethanolic extract of adlay（Coix lachryma-jobi L.var.ma-yuen Stapf） testa［J］.Journal of Agricultural and Food Chemistry，2010，58（4）：2596-2601.

［4］ HUANG D W，KUO Y H，LIN F，et al.Effect of Adlay （Coix lachryma-jobi L.Var.ma-yuen Stapf）Testa and its phenolic components on Cu2+-treated low-density lipoprotein （LDL） oxidation and lipopolysaccharide （LPS）-induced inflammation in RAW 264.7 macrophages［J］.Journal of Agricultural and Food Chemistry，2009，57（6）：2259-2266.

［5］ 田洪星，徐劍，鄭小霞.薏苡仁油提取方法研究進(jìn)展［J］.亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥，2016，12（15）：68-70.

R284.2

B

1000-338X（2017）06-0050-02

2017-08-23

福建省科技計(jì)劃重點(diǎn)項(xiàng)目（2014Y0062）；福建省科技計(jì)劃項(xiàng)目（2010Y2004）

黃嬌（1991—），女，2015級(jí)藥物分析學(xué)專業(yè)碩士研究生，主要從事中藥制劑與質(zhì)量分析研究。

陳丹（1961—），女，博士，教授。 E-mail：gscd2@163.com