□ 楊子秋 云南省大理州食品檢驗檢測院

原子熒光光度法測定食品包裝材料中的銻

□ 楊子秋 云南省大理州食品檢驗檢測院

以往在對銻進行檢驗測定時，采用的是靈敏度低、操作繁瑣的孔雀綠分光光度法，該過程中還要借助具有較大毒性的苯進行提取，故而該方法的應(yīng)用無法普及。本文采用方法簡便、效果良好、靈敏度高的原子熒光光度法測定食品包裝材料中銻的含量。

原子熒光光度法；包裝材料；銻

銻會對人的眼、鼻、喉嚨和皮膚造成刺激，是一種有毒有害金屬，微量的銻便能讓人出現(xiàn)視力下降、頭昏等問題，若人體接觸時間過長，會導(dǎo)致心臟、肝臟等功能出現(xiàn)問題，甚至?xí)斐伤劳?。在食品包裝材料中銻的應(yīng)用主要是作為縮聚化合物使用在PET食品容器如熱灌裝用聚對苯二甲酸乙二醇瓶、聚對苯二甲酸乙二醇瓶和聚酯無汽飲料瓶等的生產(chǎn)中，也時常將其當(dāng)成塑料材料的阻燃劑。本文在對食品包裝材料中的銻進行檢驗測定時采用操作簡單、靈敏度高、精密性好的原子熒光光度法。線性高于0.999，檢出限0.2μg/L，回收率處于83.5%～104.0%。

1 實驗部分

1.1 原理

當(dāng)溫度一定時，銻會在酸環(huán)境中溶出，通過硫脲會發(fā)生還原反應(yīng)得到三價銻，通過HCl與KBH4混合所產(chǎn)生的氫氣會發(fā)生還原反應(yīng)得到銻化氫，將氬氣加入石英原子化器器中進行原子化，得到原子態(tài)銻[3]，原子態(tài)銻在銻空心陰極燈光的照射下發(fā)出原子熒光，光的強度與銻含量在一定程度上成正比。

1.2 設(shè)備儀器及試劑

原子熒光光度計、硼氫化鉀溶液（在1 000 mL水中加入2 g NaOH和20 g KBH4，混勻，20 g/L）、氫氧化鈉（優(yōu)級純）、鹽酸（優(yōu)級純）、硫脲溶液（50 g/L）、鹽酸溶液（4%）、乙酸溶液（4%）、銻標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（100 μg/mL）、銻使用標(biāo)準(zhǔn)溶液（在100 mL容量瓶中滴入1.00 mL銻標(biāo)準(zhǔn)儲備液，加入蒸餾水至刻度線，1μg/mL）。

表1 工作曲線表

1.3 樣品處理

用剪刀將PET瓶和食品包裝容器裁剪為2 cm×2.5 cm的小塊后采用蒸餾水將其清洗干凈，晾干備用。

在100 mL比色管中加入2塊上述操作得到的樣品后，再加入50 mL的乙酸溶液（4%，60℃），隨后將比色管放于60 ℃水浴中，30 min后取出，冷卻至室溫。滴加硫脲溶液2 mL，定容搖勻待測。另作空白試驗。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)系列制備

依次將0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mL的銻使用標(biāo)準(zhǔn)液（1 μg/mL）、2 mL HCl和2 mL硫脲溶液滴入6支100 mL的比色管中，定容搖勻待測。

1.5 測定

啟動原子熒光光度計，將KBH4溶液和HLC溶液準(zhǔn)備待用，預(yù)熱30 min后，在其內(nèi)依次導(dǎo)入試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進行熒光測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 選擇HCl溶液和KBH4溶液濃度

進行2%、3%、4%、5%、6%等5種濃度的HCl溶液和10 g/L、15 g/L、20 g/L、25 g/L、30 g/L等 5種 濃 度的KBH4溶液的配制[2]，在完成配制后分別進行正交試驗。通過試驗結(jié)果得知，HCl溶液和KBH4溶液的濃度增大時，試樣銻的測定值會同步增大，標(biāo)準(zhǔn)系列和試樣的熒光值也會同步增大，當(dāng)HCl溶液的濃度在4%以上和KBH4溶液濃度在20 g/L時，測定值基本才會保持一致，不再發(fā)生變化。由試驗結(jié)果可發(fā)現(xiàn)，線性、測試結(jié)果更好的為4%濃度的HCl溶液和20 g/L濃度的KBH4。

2.2 線性結(jié)果

根據(jù)試驗結(jié)果得知，最佳曲線線性所采用的為4%濃度的HCl溶液和20 g/L濃度的KBH4[3]，線性方程If=935.168×C+76.285， 相 關(guān) 系 數(shù)r=0.999，線性高于0.999。具體見表1。

2.3 回收率測定

測定已完成配制的1 μg/L、2 μg/L、3 μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液的回收率，根據(jù)測定結(jié)果得知，回收率位于83.5%～104.0%。

2.4 樣品銻含量情況

上述試驗中所選擇的樣品為市場上常見的PET飲料瓶共計10個，所有樣品經(jīng)測定后發(fā)現(xiàn)銻含量均低于0.001 mg/L，與國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值相比低得多，不會對消費者造成任何危害，故而可以放心使用。

[1]王書舟.氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定食品包裝材料中溶出銻[J].預(yù)防醫(yī)學(xué)論壇,2016 (4):300-302.

[2]黃種遷.原子熒光光譜法在測定食品中有毒金屬元素的應(yīng)用[J].臺灣農(nóng)業(yè)探索,2013(4):61-65.

[3]陳美春,林舒憶,丁楓蕓.氫化物-原子熒光法測定食品容器及包裝材料用聚酯樹脂及其成型品中的微量銻[J].廣東微量元素科