孫正陽++張?zhí)鹛?/p>

[摘 要]獸藥殘留分析中樣品前處理技術(shù)對(duì)檢測(cè)結(jié)果具有直接影響，是殘留分析工作的關(guān)鍵步驟?？茖W(xué)技術(shù)的發(fā)展讓樣品前處理技術(shù)不斷進(jìn)步，近年來更是出現(xiàn)了許多能有效減少樣品前處理過程誤差的新技術(shù)。本文介紹了一些樣品前處理新技術(shù)的基本原理及特點(diǎn)，并闡述了其在獸藥殘留分析中的應(yīng)用。

[關(guān)鍵詞]獸藥殘留；樣品前處理技術(shù)；基本原理；應(yīng)用

中圖分類號(hào)：S859.84 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1009-914X（2017）20-0385-01

獸藥殘留監(jiān)控是獸藥研究、開發(fā)、使用及管理工作的重要內(nèi)容。獸藥殘留物的分離純化由于殘留物水平較低等原因難度較大，而樣品前處理技術(shù)作為獸藥殘留分析的重要環(huán)節(jié)對(duì)檢測(cè)結(jié)果具有關(guān)鍵性的影響。一些新型的樣品前處理技術(shù)具有樣品量少、選擇性優(yōu)、自動(dòng)化處理等優(yōu)于傳統(tǒng)技術(shù)的特點(diǎn)。

1 固相萃?。⊿PE）

1.1 固相微萃?。⊿PME）

固相萃取能通過固體吸附劑分離液體樣品目標(biāo)化合物與樣品基質(zhì)和干擾物，爾后利用洗脫液的洗脫作用分離和富集目標(biāo)物。固相萃取是獸藥殘留分析樣品前處理的主要技術(shù)，其應(yīng)用日益廣泛，并隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展分化出了特殊固相萃取前處理技術(shù)。固相微萃取作為特殊的固相萃取技術(shù)之一，具有樣品、溶劑用量小，操作簡(jiǎn)便的優(yōu)點(diǎn)，并同時(shí)具有萃取、濃縮、解吸、進(jìn)樣的功能。固相微萃取的精密性、重現(xiàn)性、回收率均具有很好的水平，一些技術(shù)人員將固相微萃取技術(shù)和其他技術(shù)相結(jié)合檢測(cè)水樣中的農(nóng)藥、牛奶中藥物殘留，均獲得了滿意的結(jié)果。

1.2 基質(zhì)固相分散萃?。∕SPD）

基質(zhì)固相分散萃取也是固相萃取的一種，具有靈敏度高、準(zhǔn)確度好、精密度高、操作步驟較少的優(yōu)點(diǎn)，省略了組織勻漿、沉淀、離心、調(diào)節(jié)酸堿度、轉(zhuǎn)移樣品等操作?；|(zhì)固相分散萃取的基本原理是將吸附填料、樣品混合后進(jìn)行研磨，并在研磨物處于半干狀態(tài)時(shí)進(jìn)行裝柱操作，然后進(jìn)行洗脫，并對(duì)待測(cè)物進(jìn)行收集、濃縮凈化操作，最后進(jìn)行儀器分析。

1.3 分子印跡技術(shù)（MIT）

分子印跡技術(shù)通過預(yù)組裝目標(biāo)分子和功能單體，并與交聯(lián)劑共聚制備對(duì)目標(biāo)物具有高度選擇性的聚合物。分子印跡技術(shù)制備的聚合物不僅具有性質(zhì)穩(wěn)定的特點(diǎn)，還能反復(fù)使用，機(jī)械強(qiáng)度高，且制備簡(jiǎn)單。這些聚合物是很好的固相萃取填充劑，也是固相微萃取的優(yōu)質(zhì)涂層填料，能用于分離樣品中的分析物。

2 微波輔助萃?。∕AE）

微波輔助萃取技術(shù)是通過微波加熱達(dá)到使溶劑對(duì)固體樣品目標(biāo)物質(zhì)萃取速度加快的目的的萃取技術(shù)，具有快速、高效、綠色等優(yōu)點(diǎn)，具有很好的發(fā)展前景。微波輔助萃取作為樣品前處理技術(shù)萃取時(shí)間短、且消耗的有機(jī)試劑量少，并能同時(shí)多個(gè)樣品，萃取效率高。微波萃取技術(shù)的開發(fā)應(yīng)用是萃取技術(shù)的研究發(fā)展趨勢(shì)。

3 超臨界流體萃?。⊿FE）

超臨界流體萃取是一種綠色提取分離技術(shù)，它的萃取劑是超臨界條件下的液體，液體在超臨界狀態(tài)下具有高滲透能力，超臨界流體萃取技術(shù)利用這一特點(diǎn)從液體或固體中萃取特定成分。超臨界流體萃取效率高、選擇性強(qiáng)、前處理簡(jiǎn)單、用時(shí)短、有機(jī)試劑消耗量極小，能連續(xù)萃取目標(biāo)物質(zhì)，還能和其他現(xiàn)代前處理一起聯(lián)用，十分便利。

4 凝膠滲透色譜（GPC）

體積排阻是凝膠滲透色譜作用的基本原理，凝膠滲透色譜能利用固相的分子篩性質(zhì)根據(jù)相對(duì)分子質(zhì)量的差異分離物質(zhì)。當(dāng)樣品溶液被注入凝膠色譜柱時(shí)直徑大于微孔的相對(duì)大分子被排阻，通過微孔外路徑在柱內(nèi)運(yùn)動(dòng)，而能進(jìn)入微孔的小分子則滯留在微孔中，為此，體積不同的物質(zhì)在凝膠色譜柱中的運(yùn)動(dòng)速度不同，洗脫順序自然不同。凝膠滲透色譜凈化能有效除去樣品中大分子干擾物，檢測(cè)脂肪含量較高的動(dòng)物源性食品藥物殘留。

5 支撐液膜滲透

中空纖維支撐液膜形成機(jī)理如下：由聚丙烯等材料制成的多空纖維膜在溶有載體的膜溶劑中浸泡后由于表面張力膜溶劑充滿微孔，進(jìn)而形成支撐液膜。中空纖維膜外形為圓柱體，與傳統(tǒng)平面支撐液膜相比表面積較大，萃取效率因此得到提高。此外，中空纖維膜因體積小能在小型容器中振蕩萃取，而不需外壓力的作用。盡管支撐液膜滲透具有重重優(yōu)點(diǎn)，但其制備過程相對(duì)較精細(xì)、復(fù)雜，為此尚未廣泛應(yīng)用到獸藥殘留分析前處理中。

6 液相微萃?。↙PME）

液相微萃取是一種新型前處理技術(shù)，在1996年被提出，通過樣品與微升級(jí)甚至納升級(jí)的萃取劑間分配平衡，將微滴溶劑置于非靜止?fàn)顟B(tài)溶液以對(duì)溶質(zhì)進(jìn)行微萃取。液相微萃取的種類主要有靜態(tài)微萃取、頂空微萃取、空心纖維膜微萃取等，其不同類別的萃取方式適用于不同性質(zhì)的樣品。選擇液相微萃取的具體種類時(shí)應(yīng)分局待測(cè)物的揮發(fā)性及基質(zhì)本身性質(zhì)進(jìn)行選擇，如較復(fù)雜的基質(zhì)用空心纖維膜萃取效果更好，而靜態(tài)微萃取適用于較單純的基質(zhì)。

7 小結(jié)

近年來獸藥殘留分析樣品前處理技術(shù)的發(fā)展使前處理工作給檢測(cè)結(jié)果帶來的誤差逐漸減少，而前處理技術(shù)的多元化發(fā)展也直接促進(jìn)了獸藥殘留分析水平的提高。樣品前處理技術(shù)的發(fā)展使前處理技術(shù)根據(jù)實(shí)際需求分化出了多種類型，其特點(diǎn)不同，適用對(duì)象也不同，在應(yīng)用過程中工作人員需合理選擇。

參考文獻(xiàn)

[1] 邱思聰，陳孝建，陳鵬飛等.分子印跡技術(shù)在食品中獸藥殘留分析中的應(yīng)用[J].食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)，2015，（6）：2248-2255.

[2] 張毅，岳振峰，郭文等.動(dòng)物源性食品中藥物多殘留分析的研究進(jìn)展[J].食品科學(xué)，2016，37（1）：213-221.

[3] 楊麗，葉爾買克，王震等.多殘留檢測(cè)的前處理技術(shù)及檢測(cè)方法比較[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2016，44（29）：81-83，86.