孫曉靜 彭 飛 許妍妍 李潤楠辰巳英三 胡亞云 欒廣忠,3

(西北農(nóng)林科技大學食品學院1，楊凌 712100) (日本國際農(nóng)林水產(chǎn)業(yè)研究中心2，筑波 305-8686) (陜西省農(nóng)產(chǎn)品加工工程技術(shù)研究中心3，楊凌 712100)

擠壓預(yù)糊化對苦蕎面團流變學性質(zhì)及蘆丁降解的影響

孫曉靜1彭 飛1許妍妍1李潤楠1辰巳英三2胡亞云1欒廣忠1,3

(西北農(nóng)林科技大學食品學院1，楊凌 712100) (日本國際農(nóng)林水產(chǎn)業(yè)研究中心2，筑波 305-8686) (陜西省農(nóng)產(chǎn)品加工工程技術(shù)研究中心3，楊凌 712100)

為研究擠壓預(yù)糊化處理對苦蕎面團流變學性質(zhì)及蘆丁降解的影響，采用單螺桿擠壓設(shè)備處理苦蕎粉得到預(yù)糊化粉，制成面團后，通過粉質(zhì)儀、質(zhì)構(gòu)儀TPA模式、應(yīng)力松弛及掃描電鏡對面團的結(jié)構(gòu)進行測定、觀察，并利用HPLC測定蘆丁、槲皮素含量。結(jié)果表明，預(yù)糊化使苦蕎面團的粉質(zhì)特性得到改善，全粉和預(yù)糊化面團的最適加水量分別為60%和70%，與未處理的全粉面團相比，預(yù)糊化面團內(nèi)部形成了連續(xù)、均勻的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，而且硬度、黏聚性和黏度增大，而黏著性降低。全粉和預(yù)糊化面團中蘆丁和槲皮素含量分別為0.86 和12.045、9.78和1.23 mg/g，預(yù)糊化處理抑制了苦蕎面團中蘆丁的降解。以上結(jié)果說明，擠壓預(yù)糊化處理后苦蕎面團的結(jié)合力顯著提高，并且降低了苦蕎面團的苦味程度。

苦蕎 面團 預(yù)糊化 質(zhì)構(gòu)特性 應(yīng)力松弛 蘆丁

苦蕎(FagopyrumtartaricumGaerth)是一種適于在寒冷氣候下生長的蓼科(Polygonaceae)蕎麥屬(FagopyrumMill)雙子葉雜糧作物，主要生長在我國西南地區(qū)[1]?？嗍w具有豐富的營養(yǎng)價值和很高的藥用價值，蛋白質(zhì)質(zhì)量分數(shù)在10% ～15%之間，超過大米和小麥粉，8種人體必需氨基酸組成均衡[2]，配比合理。此外，富含活性物質(zhì)——黃酮類化合物，具有明顯的降血糖、降血脂的功能，對心血管疾病有特效[3]。

苦蕎中醇溶蛋白和谷蛋白含量低[4]，不能形成具有黏彈性的面團。另一方面，苦蕎中蘆丁降解酶活性較高，苦蕎粉加水后幾分鐘內(nèi)蘆丁分解成槲皮素，增加苦蕎制品的苦味[5]。生淀粉顆粒的表面光滑，而淀粉糊化后，顆粒呈網(wǎng)狀或線狀，能夠形成連續(xù)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)[6]，從而改善黏彈性和加工特性。此外，糊化作為高溫處理，能夠鈍化酶的活性[7]，阻止槲皮素的生成。擠壓膨化作為一種干法預(yù)糊化處理，操作簡單，而且物料在低水分含量時，仍可得到較高的糊化度[8]。

本試驗旨在研究擠壓預(yù)糊化處理對苦蕎面團流變學特性及蘆丁降解的影響，探討擠壓預(yù)糊化處理能否提高苦蕎面團的結(jié)合力，降低苦蕎面團苦味的程度。為提高苦蕎在主食中的加工應(yīng)用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

苦蕎(西農(nóng)9940)：2013年種植，購于陜西省靖邊縣。

糖化酶，CAS 9032-08-0，酶活力105U/mL：阿拉丁試劑公司；蘆丁標品(純度 ≥99%)：上海榮和醫(yī)藥科技有限公司；色譜甲醇：美國天地有限公司。

1.2 儀器設(shè)備

FW-400A傾斜式高速萬能粉碎機：北京中興偉業(yè)儀器有限公司；DS32-Ⅱ單螺桿擠壓膨化機：山東理工大學精細農(nóng)產(chǎn)品加工中心；810110粉質(zhì)儀：德國布拉本德公司；TA.XT plus質(zhì)構(gòu)儀：英國(Stable Micro Systems)公司；RE52-86A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：上海亞榮生化儀器廠；S-4800場發(fā)射掃描電鏡：日本日立公司；CBM-20A高效液相色譜儀：日本島津公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 擠壓預(yù)糊化處理

將除雜后的苦蕎籽粒粉碎30 s，過30目篩去除苦蕎殼，篩下物繼續(xù)粉碎2 min，過80目篩后得到苦蕎全粉。將苦蕎全粉的含水量調(diào)節(jié)至21%后迅速進行擠壓膨化處理。螺桿轉(zhuǎn)速為200 r/min；第2、3、4節(jié)套筒溫度分別為70、90、108～110 ℃。膜孔孔徑為3 mm×10 mm；軸頭間隙為15 mm。將擠壓膨化物料粉碎4 min過80目篩得到預(yù)糊化粉。

采用酶分析法[9]測定苦蕎全粉及預(yù)糊化粉的糊化度。經(jīng)測定，苦蕎全粉和預(yù)糊化粉的糊化度分別為18.27% 和94.33%。在粉碎過程中，機械剪切力可能造成一部分淀粉顆粒的破損，產(chǎn)生破損淀粉，這種淀粉顆粒更易發(fā)生水合反應(yīng)及酶解反應(yīng)[10]，這可能是未擠壓處理的苦蕎全粉在糊化度測定中表現(xiàn)出一定值的原因。

1.3.2 面團的制備

分別取100 g苦蕎全粉及預(yù)糊化粉，添加不同量的蒸餾水，其中，全粉中添加水量分別為55%、60%、65%和70%，預(yù)糊化粉為65%、70%、75%和80%，2 min內(nèi)和成面團。

1.3.3 粉質(zhì)參數(shù)測定

測定依據(jù) GB/T 14614 —2006《小麥粉面團的物理特性 吸水量和流變學特性的測定 粉質(zhì)儀法》 ，每個樣品做3次平行。

1.3.4 面團質(zhì)構(gòu)測試

將面團放入內(nèi)徑為4 cm，高為8 cm的圓柱形模具中，表面壓平，用保鮮膜覆蓋，靜置10 min[11]后進行TPA測試。測試參數(shù)：探頭P/6，測試速度1.0 mm/s，每個樣品重復(fù)5次。

1.3.5 面團應(yīng)力松弛特性測定

將面團制成直徑20 mm，高25 mm的模型，用保鮮膜包裹，靜置10 min[11]后進行應(yīng)力松弛測試。

測試參數(shù)：探頭 P/50，測試速度 1.0 mm/s，壓縮變形10%，觸發(fā)力 5.0 g，釋放時間180 s，每個樣品重復(fù)5次。

1.3.6 面團微觀結(jié)構(gòu)觀察

用刀片在面團中切下邊長5 mm，厚3 mm 的面片。將面片4 ℃下浸漬在 4% 戊二醛中12 h 以上。用pH值為6.8 ，濃度為 0.1 mol/L 的磷酸緩沖液浸洗4次，每次10 min。漂洗后，分別用 30%、50%、70%、90%乙醇各1次，每次15 min，100% 乙醇3次，每次時間為30 min。脫水后，用 2 mL乙酸異戊酯置換1次，浸泡24 h后用超臨界CO2干燥法將樣品干燥，鍍金機噴金后用掃描電鏡觀察面團微觀結(jié)構(gòu)，放大倍數(shù)為×1 000。

1.3.7 面團中蘆丁和槲皮素含量測定

參考田漢英等[12]的方法，略有改動，分別稱取1 g面團，根據(jù)面團含水量加入適量蒸餾水及甲醇，使甲醇濃度達到80%。用均質(zhì)機高速攪拌2 min，提取液超聲提取(60 Hz，25 ℃)10 min，3 500 r/min離心12 min取上清液，重復(fù)提取3次，合并3次提取液，于45 ℃真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后用甲醇溶解并定容至25 mL。將黃酮提取液過0.22 μm微孔濾膜，備用。

液相條件：色譜柱：250 mm×4.6 mm C18；柱溫：30℃；進樣量10 μL；流動相：甲醇、超純水，pH值用磷酸調(diào)節(jié)至3.00，分別為流動相B和A；流速：1.000 mL/min。洗脫條件：0 min，10% B，5～10 min 45% B，10～30 min 65% B，30 min 10% B。

1.4 數(shù)據(jù)處理

采用DPS 7.05數(shù)據(jù)處理軟件對數(shù)據(jù)進行方差分析，SPSS 15.0 統(tǒng)計分析軟件對應(yīng)力松弛數(shù)據(jù)進行回歸分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 苦蕎粉的粉質(zhì)特性

由表1可以看出，由于苦蕎粉中不含面筋蛋白，沒有吸水膨脹作用，導(dǎo)致面團中無網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)形成，苦蕎全粉面團形成時間極短，穩(wěn)定時間為0，弱化度較大，評價值很低，表明苦蕎粉面團穩(wěn)定性差、加工特性較差，這與馬越等[13]的研究結(jié)果相似。將苦蕎進行擠壓預(yù)糊化處理后，面團的粉質(zhì)特性有明顯的改善。預(yù)糊化面團內(nèi)部形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，截留更多的水分，使其吸水率增大，提高了面團的穩(wěn)定性。一般而言，面團吸水率、形成時間、穩(wěn)定時間和評價值的數(shù)值越大而弱化度的數(shù)值越小，表明面團的粉質(zhì)特性越好[14]?？傮w來看，面團的流變學性質(zhì)得到改善，而且筋力較強。

表1 苦蕎全粉和預(yù)糊化粉的粉質(zhì)參數(shù)

2.2 加水量及擠壓預(yù)糊化處理對苦蕎面團TPA的影響

表2和表3中，預(yù)糊化面團加水量增加，在糊化過程中，淀粉的晶體結(jié)構(gòu)被破壞，導(dǎo)致大量親水基團如羥基、羧基等暴露出來，制作面團時，這些親水基團與水分子發(fā)生水化作用，使得面團吸水量增加[15]。

表2 苦蕎全粉面團TPA參數(shù)

注：每列不同小寫字母表示差異顯著(p<0.05)，下同。

表3 預(yù)糊化面團TPA參數(shù)

面團的硬度隨加水量的增加而降低，全粉面團的硬度低于預(yù)糊化面團。黏著性表示食品表面和其它物體如舌、牙、口腔等附著時，剝離它們所需要的力[16]，黏著性高說明該食品粘牙。黏著性隨加水量的增加先降低后升高，分別在60%和70%加水量時達到最低值，全粉面團的黏著性高于預(yù)糊化面團，在靜置過程中，由于全粉面團沒有形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，面團中的水分大部分處于自由態(tài)，表面水分容易滲出，黏著性增大。黏聚性反映了面團內(nèi)部黏合力大小[17]，黏聚性越大，表明面團內(nèi)部黏結(jié)越緊密。由表2和表3可知，黏聚性隨加水量的增加先增加后降低，分別在65%和70%時最大，預(yù)糊化處理后，網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)形成，面團內(nèi)部結(jié)合力增強，黏聚性增加。綜上所述，擠壓預(yù)糊化處理能夠改善苦蕎面團的質(zhì)構(gòu)特性。

2.3 加水量及擠壓預(yù)糊化處理對苦蕎面團應(yīng)力松弛的影響

應(yīng)力松弛試驗常用來測定黏彈性材料的性能及黏彈性參數(shù)，所得參數(shù)能夠真實地反映出面團的狀態(tài)。

當面團壓縮量達到10% 時，探頭停止下壓，保持時間3 min，此時，試驗設(shè)備記錄此時間內(nèi)的壓力與時間變化關(guān)系曲線，當應(yīng)力隨著時間變化趨于平緩時試驗結(jié)束。研究表明，大多數(shù)物料的應(yīng)力松弛特性可用廣義Maxwell模型進行描述[18]，該模型可以反映高分子形成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，線性分子間的摩擦及網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)與線性分子間的作用，其方程為：

σ(t)=ε0E1ε0E2exp(-t/τ)

式中：σ(t)為松弛過程的應(yīng)力/N；ε0為恒定的應(yīng)變(壓縮比)，10%；E1為殘余應(yīng)力/N/m2；E2為第一要素胡克體彈性模量/N/m2；t時間/s；N2為阻尼系數(shù)/N/m2·s；τ為松弛時間/s，τ=N2/E2。通過軟件對該方程進行非線性擬合，得到特征參數(shù)E1、N2和τ。

表4 苦蕎全粉面團應(yīng)力松弛參數(shù)

表5 預(yù)糊化面團應(yīng)力松弛參數(shù)

由表4和表5可知，隨著水分含量的增加，殘余應(yīng)力E1逐漸降低。E1越大，表明面團越接近固體模型，這種面團較難壓縮，硬度較大，尤其是較低水分含量的面團。預(yù)糊化面團的E1值均大于全粉面團，表明預(yù)糊化面團比全粉面團更趨向固體模型，這與TPA試驗結(jié)果一致。

阻尼系數(shù)N2產(chǎn)生的不可逆塑性流動，其值越大，初始黏度越大[19]，預(yù)糊化面團的N2均大于全粉面團，表明預(yù)糊化面團的黏度增大，另一方面，阻尼系數(shù)隨著水分含量的增加先增加后降低。隨著加水量的增加，面團從彈性體趨向黏性體，但水分含量過高時，水分相當于潤滑劑，黏性反而下降。

在本試驗中，預(yù)糊化面團的松弛時間τ大于全粉，Rao等[5]研究表明松弛時間較長的面團中有大的聚合物生成，而松弛時間減少表明面團容易變形。制備預(yù)糊化面團時，由于淀粉糊化形成凝膠以及蛋白變性使得加水量增加，形成具有凝聚力的面團，因此，與全粉面團相比，預(yù)糊化面團在加工中能夠保持較好性狀。水分含量較低時，面團中的化合物無法移動，水分含量較高時，面團中化合物的流動加快了面團應(yīng)力的衰減，這種現(xiàn)象在70% 加水量的全粉面團和80% 加水量的預(yù)糊化面團中尤為明顯。

Bhattacharya[20]認為在高水分含量的范圍內(nèi)，具有較低E1，N2和τ的面團適合加工，因此，全粉和預(yù)糊化面團的加水量在60% 和70% 較適宜，而且擠壓預(yù)糊化處理使面團具有黏彈性。

2.4 苦蕎全粉及預(yù)糊化面團的微觀結(jié)構(gòu)

根據(jù)應(yīng)力松弛的結(jié)果，在面團掃描電鏡及黃酮類化合物含量測定中，面團加水量確定為60%和70%。

圖1 SEM放大1 000倍的面團結(jié)構(gòu)圖

由圖1可觀察到，未處理的全粉面團中沒有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，淀粉顆粒呈塊狀聚集，且有大量淀粉顆粒暴露于外面，而經(jīng)糊化處理后，面團出現(xiàn)了交聯(lián)結(jié)構(gòu)，面團的結(jié)構(gòu)得到改善。預(yù)糊化粉中淀粉顆粒糊化較完全，網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)連續(xù)、均一，由于黏性增加，可包裹未糊化淀粉，因此表面沒有淀粉顆粒附著。

2.5 擠壓預(yù)糊化處理對蘆丁降解的影響

苦蕎全粉制成面團后，蘆丁含量僅為0.86 mg/g，槲皮素含量上升到12.045 mg/g，預(yù)糊化面團中，蘆丁和槲皮素含量分別為9.78和1.23 mg/g。在苦蕎籽粒中，蘆丁和蘆丁降解酶分布在不同部位，蘆丁主要分布在胚乳中，而蘆丁降解酶分布在種皮中，因此，這種組織特異性阻止了蘆丁的損失。但籽粒在加工過程中經(jīng)粉碎后，蘆丁降解酶和蘆丁相互接觸，并在很大程度上隨水分的添加，蘆丁迅速被水解成槲皮素和蕓香糖[21]。

圖2 苦蕎全粉和預(yù)糊化面團中蘆丁和槲皮素含量

預(yù)糊化面團中蘆丁保留率較高，可能是高溫條件下，蘆丁降解酶的活性被抑制。但預(yù)糊化面團中，蘆丁和槲皮素含量總和低于未處理的苦蕎面團，蘆丁含量降到9.78 mg/g-1，這可能是蕎麥生粉在擠壓膨化過程中，黃酮類物質(zhì)與蛋白質(zhì)結(jié)合，形成交聯(lián)結(jié)構(gòu)，兩者的交聯(lián)有不同的機制，如疏水相互作用和氫鍵結(jié)合[22]，這使得黃酮類物質(zhì)檢測結(jié)果偏低。另一方面，預(yù)糊化面團中仍有少量槲皮素生成，可能是因為擠壓膨化處理前加水調(diào)節(jié)苦蕎粉的含水量，一部分蘆丁在蘆丁降解酶的作用下被快速水解。

3 結(jié)論

苦蕎粉經(jīng)擠壓預(yù)糊化處理后，淀粉糊化程度顯著升高，加水后能夠形成連續(xù)、均一的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，經(jīng)TPA和應(yīng)力松弛測定，預(yù)糊化處理顯著增強了苦蕎面團的結(jié)合力，使面團具有良好的黏彈性，加工特性得到改善。此外，預(yù)糊化處理使苦蕎面團中的蘆丁得到較大程度地保留，槲皮素生成量顯著減少，從而降低了苦蕎制品的苦味程度。因此，利用擠壓預(yù)糊化方法處理苦蕎全粉可增加面團結(jié)合力，同時有效避免蘆丁降解為槲皮素而產(chǎn)生苦味，為苦蕎粉在饅頭、面條等傳統(tǒng)主食中的應(yīng)用提供一個新途徑。

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Effect of Extrusive Pre-gelatinization on the Rheological Properties and Rutin Degradation of Tartary Buckwheat Dough

Sun Xiaojing1Peng Fei1Xu Yanyan1Li Runnan1Eizo Tatsumi2Hu Yayun1Luan Guangzhong1,3

(College of Food Science & Engineering, Northwest A & F University1, Yangling 712100) (Japan International Research Center for Agricultural Science2, Tsukuba 305-8686) (Shaanxi Engineering Center of Agro-product Processing3, Yangling 712100)

In order to study on the effect of extrusive pre-gelatinization on the rheological properties and rutin degradation of tartary buckwheat dough, tartary buckwheat flour was extruded with a single screw extruder to obtain pre-gelatinized flour. After the doughs were made, farinogragh testing, TPA mode of texture profile analysis, stress relaxation and scanning electron microscopy observation were conducted to determine the rheological structural changes. The contents of rutin and quercetin were determined by HPLC. The results showed that farinograph characteristics of pre-gelatinization doughs were improved; the optimum water addition of whole flour dough and pre-gelatinization dough were 60% and 70%, respectively. Compared with the whole flour dough, continuous and homogeneous gel network formed in pre-gelatinization dough and its hardness, cohesiveness and viscosity increased, while the adhesion decreased. Rutin and qucercetin contents in the whole flour dough and pre-gelatinization dough were 0.86, 12.045, 9.78, 1.23 mg/g respectively, while ruin degradation was inhibited by extrusive pre-gelatinization treatment. It could be concluded that the extrusive pre-gelatinization can improve binding force of tartary buckwheat dough significantly and reduce the bitterness.

tartary buckwheat, dough, pre-gelatinization, TPA, stress relaxation, rutin

中日合作項目(UNU-ISP-0053)，西北農(nóng)林科技大學國際合作基金(A213021006)

2015-12-03

孫曉靜，女，1989年出生，碩士，糧食、油脂及植物蛋白工程

欒廣忠，男，1968年出生，副教授，植物蛋白工程

TS219

A

1003-0174(2017)06-0046-06