汪洋

高效液相色譜與質(zhì)譜技術(shù)聯(lián)用的優(yōu)勢

液相色譜其主要優(yōu)勢體現(xiàn)在其能夠?qū)?fù)雜混合物進(jìn)行良好的分離，其分離純度高，在各個學(xué)術(shù)領(lǐng)域都得到了廣泛的使用。但是這種方式最大的缺點是不能對分離化合物的結(jié)構(gòu)信息進(jìn)行及時分析，需要在分離后提取化合物的樣本再對其進(jìn)行鑒定，才能對比未知化合物的性質(zhì)。

質(zhì)譜技術(shù)能夠?qū)衔锏慕Y(jié)構(gòu)信息進(jìn)行高度分析，并且需要的化合物的樣本較少，尤其適合用于分析化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)以及成分。但是質(zhì)譜技術(shù)需要獲得較為純凈的化合物樣本。

根據(jù)兩種方式的使用性質(zhì)，相關(guān)研究人員試圖將這兩種檢測方式進(jìn)行串聯(lián)使用，采用取長補短的方式將兩種方式的優(yōu)點更好的發(fā)揮出來，彌補缺點。通過這種想法，液相色譜與質(zhì)譜技術(shù)聯(lián)用技術(shù)就此誕生。在這項技術(shù)中，將液相色譜作為將化合物進(jìn)行分離的工具，而質(zhì)譜檢測成為了主要的檢測手段。液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用接口將色譜與質(zhì)譜進(jìn)行連接，利用液相色譜的高度分離能力以及質(zhì)譜的高靈敏度與選擇性，對混合化合物進(jìn)行分離、檢測。這種檢測方式已經(jīng)成為了現(xiàn)代科學(xué)檢測中一項重要的檢測方式。

由于液相色譜與質(zhì)譜有鑒定、分離的有特點。隨著近年來科技的不斷發(fā)展，這項技術(shù)已經(jīng)在食品安全分析檢測中發(fā)揮著巨大的作用。國內(nèi)外也出現(xiàn)了大量關(guān)于HPLC-MS對食品中有害成分的安全監(jiān)測報道。就目前來說，我國也進(jìn)行了串聯(lián)四級桿液質(zhì)聯(lián)用對糧食種8種真菌毒素進(jìn)行測定、三重串聯(lián)四級桿液質(zhì)混合監(jiān)測糖果、牛奶中三聚氰胺含量等研究，都取得了良好的研究結(jié)果。

試驗研究

本文采用液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)合檢測方式對核桃油中19種游離氨基酸進(jìn)行檢測，現(xiàn)報道如下。

氨基酸標(biāo)準(zhǔn)品。19種純氨基酸為： 純氨基酸標(biāo)準(zhǔn)品：甘氨酸（Gly）、丙氨酸（Ala）、絲氨酸（Ser）、脯氨酸（Pro）、擷氨酸（Val）、蘇氨酸（Thr）、半膚氨酸（Cys）、異亮氨酸（Ile）、亮氨酸（Leu）、天冬酞胺（Asn）、天冬氨酸（Asp）、賴氨酸（Lys）、谷氨酸（Glu）、蛋氨酸（Met）、組氨酸（His）、苯丙氨酸（Phe）、精氨酸（Arg） ，酪氨酸（Tyr）、色氨酸（Trp）。

樣品處理。取核桃油樣品1ml，加入10ml甲醇與水體積比例1：9溶液，提取核桃油樣本中的氨基酸。將溶液進(jìn)行攪拌5min，保證溶液混合均勻后靜置15min等待提取，采用12000rpm離心轉(zhuǎn)速進(jìn)行離心，溫度控制在5°C，時間應(yīng)控制在15min。待離心完成后，采用氮氣進(jìn)行吹干，并采用2mL0.1%乙酸與甲醇體積比1：1溶液進(jìn)行復(fù)溶，采用0.22μm的濾膜進(jìn)行過濾測量。

結(jié)果。在上述條件中，采用色譜與質(zhì)譜優(yōu)化，將19種氨基酸進(jìn)行提取，繪制其標(biāo)準(zhǔn)曲線，具體結(jié)果如表2。結(jié)果表明，在線性范圍0.1—2.5μg/mL以內(nèi)。R>0.99，從而可以檢測出限為0.001-0.05μg/mL。

討論。在此次研究中，采用了高效液相色譜與質(zhì)譜進(jìn)行聯(lián)用的檢測技術(shù)，對核桃油中19種游離氨基酸含量進(jìn)行了檢測。并對其中直接采用了體積比為19：1的0.1%甲酸以及乙氰作為流動相，對其進(jìn)行C8柱反向液相色譜分離，并采用電噴霧對其中的離子源進(jìn)行離子化處理，從而使其能夠進(jìn)行三重四級質(zhì)譜測定，從而提高檢測效果。在這項測量研究中，測量線性范圍為0.1-2.5μg/mL，R>0.99，其中檢出限為0.001-0.05μg/mL。這種檢測方式能夠更加簡便的對氨基酸進(jìn)行檢驗和測量，對試驗結(jié)果的影響較小。

總結(jié)

食品是人們進(jìn)行生命活動的物質(zhì)基礎(chǔ)，而食品安全對于人們的身體健康來說也是至關(guān)重要的?，F(xiàn)代社會中，食品安全問題也頻頻發(fā)生，人們對食品的安全以及營養(yǎng)健康的要求也越來越嚴(yán)格。所以，采用高水平的檢測技術(shù)作為食品安全的保障支柱是現(xiàn)代科學(xué)研究中一項不可或缺的工作。就目前來說，食品類型以及混合物也愈加復(fù)雜化，對食品中的多含量進(jìn)行同時分離和檢測，對類似物進(jìn)行區(qū)分與檢測也是食品成分分離檢測中的一項重點研究內(nèi)容，也是食品檢測工作的難點所在。

液相色譜與質(zhì)譜技術(shù)聯(lián)合使用具有液相色譜優(yōu)秀的分離能力和質(zhì)譜的良好鑒定能力，是現(xiàn)代進(jìn)行食品成分安全監(jiān)測定性的常用技術(shù)。

本文通過對液相色譜以及質(zhì)譜聯(lián)合檢測方式進(jìn)行介紹，圍繞食品檢測方式，對食品中定性、定量的檢測分析方式進(jìn)行了一定的研究，主要試驗項目為核桃油中19中氨基酸分離以及成分檢測。檢測結(jié)果顯示良好，與我國現(xiàn)代食品安全檢測標(biāo)準(zhǔn)相符。通過對這種檢測方式進(jìn)行不斷的深入研究和實踐，能夠為以后的食品安全監(jiān)測提供更好的標(biāo)準(zhǔn)，從而保證食品安全監(jiān)測的質(zhì)量。