郭毅　蔣蓉　羅婷婷　劉小青　鄧兆

摘 要 本文針對本校材料學(xué)科的特點(diǎn)，有針對性地制定了透射電鏡實驗教學(xué)的內(nèi)容。在實驗中，首先開設(shè)理論學(xué)習(xí)，加強(qiáng)了解，其次針對樣品制備、透射電鏡操作進(jìn)行具體實踐，最后針對典型圖像數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。整個實驗教學(xué)過程，不僅保證了儀器的正常運(yùn)行，同時做到有的放矢，既使學(xué)生學(xué)習(xí)了如何使用透射電鏡觀察分析典型樣品，又加強(qiáng)了理論知識的理解，為以后的科研打下了基礎(chǔ)。

關(guān)鍵詞 透射電鏡 實驗課程 材料學(xué)科 體會

透射電子顯微鏡（Transmission electron micro-scope，TEM）簡稱透射電鏡，是利用高能電子束作為照明光源對材料的顯微結(jié)構(gòu)進(jìn)行高倍放大成像的大型分析設(shè)備，目前已廣泛應(yīng)用在各科技領(lǐng)域，是探索研究微觀世界的有力工具。借助于該設(shè)備，研究人員不僅可以表征材料的微觀形貌，還可以直接觀察到材料內(nèi)部的組織狀態(tài)和微觀缺陷，借助于電子衍射功能還可以分析材料的晶體結(jié)構(gòu)，因此，透射電鏡已成為材料研究不可或缺的一種測試手段。

武漢理工大學(xué)材料學(xué)科作為學(xué)校的重點(diǎn)學(xué)科，不可或缺的就是對材料測試方法的學(xué)習(xí)。隨著教學(xué)改革的不斷深入以及越來越多的學(xué)生對透射電鏡的需求，對本科生開設(shè)透射電鏡實驗課程勢在必行。但在具體的教學(xué)工作中，存在一些棘手的問題，如不同學(xué)科所采用的制樣方式以及觀察重點(diǎn)都有所不同，而且由于透射電鏡作為一種大型儀器設(shè)備，結(jié)構(gòu)精密且操作步驟復(fù)雜，而實驗課學(xué)生眾多，貿(mào)然進(jìn)行操作可能會出現(xiàn)操作不當(dāng)，引起設(shè)備不能正常運(yùn)行等。在這種背景下，如何在有限的教學(xué)中做到有的放矢，既讓更多的學(xué)生得到實踐的機(jī)會、學(xué)到更多的知識，又要確保儀器在使用過程中完好無損，就顯得非常重要。我們單位由于測試樣品種類比較廣泛，但大多集中在無機(jī)非金屬材料、金屬材料等樣品，需要涉及到低倍形貌的拍攝、高分辨電子顯微觀察和電子衍射的分析等方面。因此，我們針對材料學(xué)科特點(diǎn)，有針對性地開展教學(xué)內(nèi)容，包含樣品的制備、對透射電鏡結(jié)構(gòu)、原理和操作的了解以及圖像分析的掌握。

1 理論教學(xué)

透射電鏡結(jié)構(gòu)比較精密，操作相對復(fù)雜，如果每年讓許多學(xué)生都上機(jī)操作，且不能因失誤操作導(dǎo)致?lián)p壞儀器，教學(xué)難度較大。因此，在實踐教學(xué)之前，我們會首先要求學(xué)生預(yù)習(xí)實驗指導(dǎo)書中的內(nèi)容，對透射電鏡有一個初步的了解。然后開設(shè)理論教學(xué)，向?qū)W生詳細(xì)地介紹透射電子顯微鏡的原理、結(jié)構(gòu)和應(yīng)用、粉體和塊體的制備等理論知識，在接觸儀器之前提前講解儀器的操作步驟、特點(diǎn)及注意事項，并展示一些透射電鏡的圖像特點(diǎn)，希望學(xué)生對透射電鏡有進(jìn)一步的認(rèn)識，并且可以認(rèn)識到透射電鏡與掃描電鏡、X射線衍射等其他測試方法之間的差別及聯(lián)系。這樣學(xué)生們在進(jìn)入實驗室前，已經(jīng)對實驗內(nèi)容有了充分的了解，可以減少不必要的失誤。

2 實驗教學(xué)環(huán)節(jié)

2.1 儀器介紹及操作演示

帶領(lǐng)學(xué)生進(jìn)入儀器房間之后，我們首先對于前期教學(xué)中介紹的實驗注意事項，重新針對實物強(qiáng)調(diào)一遍，加強(qiáng)印象。然后結(jié)合儀器本身，簡單介紹一下儀器的結(jié)構(gòu)和原理，使學(xué)生能夠?qū)⒗碚搱D片與實物結(jié)合起來，加強(qiáng)理解。最后，我們將儀器的操作步驟向?qū)W生演示一遍，其間結(jié)合理論中所介紹的一些原理和結(jié)構(gòu)特點(diǎn)進(jìn)行講解。

2.2 實踐操作

實踐操作是實驗教學(xué)中最重要的環(huán)節(jié)，針對不同的學(xué)科，需要調(diào)整其相應(yīng)的側(cè)重點(diǎn)，并演示相應(yīng)的典型樣品。在這個環(huán)節(jié)中，我們分為三個部分來進(jìn)行。

（1）樣品的制備，包括銅網(wǎng)的選擇、粉末樣品的分散和制備、塊體樣品的切割、打磨、凹坑和減薄等。不同類型的樣品，拍攝要求不同，所選擇的銅網(wǎng)類型也不一樣，一般情況下要求粉末樣品分散均勻，濃度不宜過高，也不宜過低，而塊體樣品需要切割成直徑3mm的圓片，打磨至100€%em厚，凹坑后再進(jìn)行離子減薄。

（2）針對學(xué)科特點(diǎn)，選擇既可以拍攝低倍形貌，也可以拍攝高分辨晶格相的樣品放入電鏡進(jìn)行拍攝。首先指導(dǎo)學(xué)生打開電子槍閥門，出現(xiàn)光斑后，對光路進(jìn)行合軸之后，尋找合適的樣品區(qū)域，拍攝清晰的低倍形貌照片以及高分辨電子顯微圖像，儀器和樣品條件允許的情況下，還可進(jìn)行電子衍射花樣的拍攝，同時在拍攝過程中穿插進(jìn)行合軸的指導(dǎo)和樣品的解析。由于透射電鏡操作上的難度，學(xué)生很難在短時間內(nèi)完全掌握儀器操作，而實驗課時有限，因此，我們只要求學(xué)生對操作的整個過程進(jìn)行初步的掌握即可，如需獨(dú)立操作，可在后期參與專門的培訓(xùn)。

（3）針對圖像數(shù)據(jù)的處理。我們針對性選取一些有特點(diǎn)的圖像數(shù)據(jù)，指導(dǎo)學(xué)生學(xué)會采用Digitalmicrograph軟件測量樣品的尺寸、晶面間距，學(xué)會樣品缺陷結(jié)構(gòu)的觀察以及電子衍射的簡單標(biāo)定等，并布置相應(yīng)的圖片作業(yè)，希望學(xué)生可以在課后熟練運(yùn)用軟件，并利用晶體的理論知識與實際數(shù)據(jù)結(jié)果相聯(lián)系進(jìn)行分析和理解。

3 結(jié)論

透射電鏡的廣泛應(yīng)用，逐步對實驗教學(xué)提出了更高的要求，但又受限于其本身大型精密儀器的特質(zhì)，如何針對不同學(xué)校不同學(xué)科不同樣品，有側(cè)重點(diǎn)地開設(shè)教學(xué)課程，是個一直以來都在探索和改進(jìn)的課題。本單位針對測試樣品廣泛但集中在無機(jī)材料的特點(diǎn)，有針對性地開設(shè)實驗課程，不僅指導(dǎo)學(xué)生了解電鏡操作，還將理論課程中關(guān)于材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)的學(xué)習(xí)融入數(shù)據(jù)解析，既有助于提高實驗教學(xué)的實用性，也增加了學(xué)生對理論知識的理解，對以后從事科研工作大有裨益。

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