□ 王 峰 黑龍江金典緣食品有限公司 楊曉波 黑龍江省完達山乳業(yè)股份有限公司
肉制品中淀粉含量測定方法的比較及關(guān)鍵點
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本文論述了測定肉制品中淀粉含量的兩種方法,一種是食品中淀粉含量的測定方法——淀粉酶水解法,另一種是肉制品中淀粉含量的測定方法——碘量法,并對這兩種方法的穩(wěn)定性、適用性、優(yōu)劣、關(guān)鍵點進行了分析比較,表明這兩種方法都是廣泛推廣應(yīng)用的好方法。
淀粉;淀粉酶;碘;關(guān)鍵點;比較
1.1 方法提要
試樣經(jīng)除脂肪及可溶性糖類,淀粉用淀粉酶或酸水解后,取還原糖樣液滴定堿性酒石酸銅溶液,并折算成淀粉,再取酸水解后的還原糖樣液加入堿性銅和碘化鉀溶液,反應(yīng)過程中生成的碘經(jīng)硫代硫酸鈉溶液滴定后,計算出試樣中的淀粉含量。最后對兩種不同檢測方法的測定結(jié)果進行對比分析。
1.2 試劑材料
氫氧化鈉、淀粉酶、亞鐵氰化鉀、石油醚、鹽酸(1+1)、葡萄糖標準溶液、酒石酸鉀鈉、亞甲藍、硫酸銅、堿性酒石酸銅(甲、乙)液、氫氧化鉀-乙醇、鹽酸溶液(1.0 mol/L)、鐵氰化鉀(106 g/L);乙酸鋅(220 g/L)、堿性銅試劑、碘化鉀、硫代硫酸鈉標準溶液(0.1 mol/L)。
1.3 儀器和設(shè)備
水浴鍋、電爐子、回流裝置、錐形瓶。
1.4 方法及分析步驟
1.4.1 方法1
采用《食品中淀粉的測定》[1](GB/T 5009.9-2008)的方法,稱取4.000 g肉制品 ,置于放有濾紙的漏斗中,用石油醚洗去脂肪,除去可溶性糖類,將殘留物移入燒杯中,置沸水浴中加熱15 min,加20 mL淀粉酶溶液,在60 ℃保溫至加碘不顯藍色為止。加熱至沸,冷后移入250 mL容量瓶中,過濾。取50 mL濾液至250 mL錐形瓶中,加入5 mL鹽酸(1+1),置沸水浴中回流。溶液調(diào)pH至中性,將溶液移入100 mL容量瓶中,定容后過濾。使用濾液對堿性酒石酸銅溶液進行滴定,直至溶液藍色褪去。量取50 mL水與試樣采用相同處理方法,吸取10 mL濾液加入到堿性酒石酸銅溶液中,用葡萄糖標準溶液進行滴定。
1.4.2 方法2
采用《肉制品淀粉含量測定》[2](GB/T 9695.14-2008)稱取15.000 g肉制品 ,放入500 mL燒杯中,加入氫氧化鉀-乙醇溶液300 mL,在沸水浴上加熱,將沉淀完全轉(zhuǎn)移到漏斗,用1.0 mol/L鹽酸溶液100 mL,將沉淀完全洗入燒杯中,在沸水浴中水解。溶液調(diào)中性,將溶液移入200 mL容量瓶中,加入鐵氰化鉀3 mL,再加入乙酸鋅3 mL,用水定容至刻度過濾,準確取25 mL濾液定容到100 mL,再取25 mL移入碘量瓶中,加入25 mL堿性銅試劑,裝上冷凝管,在電爐上2 min內(nèi)沸騰,用溫火煮沸10 min,迅速冷卻至室溫,加入碘化鉀溶液30 mL,小心加入鹽酸溶液25 mL,蓋好放置暗室5 min后用硫代硫酸鈉溶液滴定,溶液變成淺黃色時,在溶液中加入1 mL淀粉指示劑,至溶液藍色消失。同時做空白試驗。
2.1 試驗結(jié)果
對同一個樣品依據(jù)不同的方法進行三平行測定
2.2 討論
2.2.1 方法1
(1)堿性酒石酸銅甲液、乙液分別貯存,臨用時現(xiàn)混。
(2)樣品處理過程中,澄清劑不能選用銅鹽,以防止將銅離子引入樣液中。
(3)淀粉經(jīng)淀粉酶水解時要徹底,可通過增加保溫時間的方式保證水解效果。
(4)計算公式有改進,空白試驗是對已加入空白溶液的甲、乙液用標準溶液進行滴定,樣品試驗是對甲、乙液用樣品溶液進行滴定。
2.3.2 方法2
(1)對堿性銅試劑進行稀釋,調(diào)整溶液的pH值,并測定其pH值。
(2)試驗樣品稱樣量應(yīng)控制在約1 g,過量時,淀粉將不能完全水解。
(3)將碘化鉀溶液加入至碘量瓶后,蓋緊瓶蓋,向瓶蓋四周緩慢倒入鹽酸溶液,切忌不可過快加入,因鹽酸與瓶中溶液反應(yīng)比較劇烈,同時會產(chǎn)生大量的氣體,導(dǎo)致生成的碘揮發(fā)。
(4)溶液在滴定前應(yīng)放置暗室至少5 min,在滴定開始后要避免劇烈搖動,要快速滴定,避免在滴定過程中碘揮發(fā),影響其測定結(jié)果。
通過以上分析,采用方法2測定肉制品中的淀粉含量,平行性高,結(jié)果比較穩(wěn)定;采用方法1測定肉制品中的淀粉含量,平行性高,結(jié)果比較穩(wěn)定。兩種方法的相對偏差均符合方法要求。方法2為測定的專用方法,碘量法,耗時較長,樣品處理過程煩瑣,方法1是通用檢測食品中淀粉的方法,采用直接滴定的方法,相對較簡單。
通過以上數(shù)據(jù)比對,方法1檢測肉制品中淀粉也可行,因此肉制品中淀粉含量的測定
可采用方法1和方法2。實驗人員可以根據(jù)實驗條件選擇不同的實驗方法。
[1]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局,中國國家標準化管理委員會.食品中淀粉的測定[S].北京:中國標準出版社,2008.
[2]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局,中國國家標準化管理委員會.肉制品淀粉含量的測定[S].北京:中國標準出版社,2008.
王峰(1975—),男,遼寧本溪人,碩士研究生,食品工程師。研究方向:食品生產(chǎn)與管理。