楊春蘭，薛大為

(蚌埠學(xué)院 電子與電氣工程系，安徽 蚌埠,233030)

電子鼻定量檢測淡水魚新鮮度的方法研究

楊春蘭，薛大為*

(蚌埠學(xué)院 電子與電氣工程系，安徽 蚌埠,233030)

揮發(fā)性鹽基氮(total volatile basic nitrogen，TVB-N)值是定量評價(jià)淡水魚新鮮度的重要指標(biāo)之一，為了尋求更加準(zhǔn)確檢測TVB-N值的有效方法，自行設(shè)計(jì)了電子鼻系統(tǒng)。該系統(tǒng)由金屬氧化物感器陣列、數(shù)據(jù)采集卡、信號調(diào)理電路以及數(shù)據(jù)采集與處理程序構(gòu)成。以鰱魚為研究對象，利用電子鼻系統(tǒng)對其新鮮度進(jìn)行檢測。以傳感器陣列響應(yīng)值作為自變量，以魚肉TVB-N值作為因變量，分別采用多元線性回歸(multiple linear regression，MLR)、主成分回歸(principal component regression，PCR)和反向傳播神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)(back propagation neural network，BPNN)建立了TVB-N值的預(yù)測模型。通過測試樣本對3種模型進(jìn)行驗(yàn)證，MLR預(yù)測模型對TVB-N的預(yù)測值與測量值之間的相關(guān)系數(shù)R、預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)誤差SEP、最大誤差百分比RE-max及平均誤差百分比RE-mean分別為0.65、5.11、7.45%和5.04%；PCR預(yù)測模型分別為0.80、2.77、5.64%和3.15%；BPNN預(yù)測模型分別為0.97、1.56、3.51%和2.18%。結(jié)果表明：BPNN預(yù)測模型性能最優(yōu)，PCR預(yù)測模型性能次之，MLR預(yù)測模型性能最差。該研究為定量化檢測淡水魚新鮮度的檢測提供了一種有效的方法。

電子鼻；淡水魚；新鮮度；揮發(fā)性鹽基氮；多元線性回歸；主成分回歸；反向傳播神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)

魚肉是一種不耐貯藏的食品，極易發(fā)生腐敗甚至變質(zhì)。人們食用了變質(zhì)的魚肉可能會導(dǎo)致中毒，而損害身體健康。可見新鮮度是評判魚肉品質(zhì)的一個(gè)非常重要指標(biāo)。目前，判別魚肉新鮮度常用的方法主要有感官評定法和化學(xué)測試法[1-2]。感官評定法易于實(shí)現(xiàn)，但對評定人員要求較高且容易受到自身狀態(tài)和環(huán)境因素影響，客觀性較差；化學(xué)測試法判斷準(zhǔn)確，但試驗(yàn)操作程序繁瑣，耗時(shí)較長。因此，研究一種快速、簡單、準(zhǔn)確的魚肉新鮮度檢測方法具有重要的意義。魚體在死亡后，由于微生物和自身酶的發(fā)酵作用會逐漸散發(fā)出腐臭性氣味，且隨著死亡時(shí)間的增長氣味會越來越濃，可見氣味與魚肉新鮮度直接相關(guān)，可作為判定魚肉新鮮度的重要依據(jù)。但魚體在腐敗過程中產(chǎn)生的氣味是由多種揮發(fā)性物質(zhì)綜合形成的一種整體信息的反映，依靠個(gè)別傳感器很難對其進(jìn)行準(zhǔn)確的識別。電子鼻技術(shù)的出現(xiàn)為從整體的角度對復(fù)雜氣味進(jìn)行檢測提供了可能。

電子鼻是一種模擬人類嗅覺功能的檢測儀器，使用方便、快捷。近年來，在水果[3]、糧食[4]、飲料[5]等食品行業(yè)已獲得大量應(yīng)用，在牛肉[6]、豬肉[7]等肉類新鮮度檢測方面也有研究報(bào)道。電子鼻在魚肉新鮮度檢測方面，國外有很多對海魚的研究報(bào)道[8-9]，而國內(nèi)的報(bào)道相對較少。從已有的研究來看，大多是利用電子鼻對不同新鮮度魚肉進(jìn)行定性分類識別，而未對反映新鮮程度的化學(xué)指標(biāo)進(jìn)行定量檢測。

淡水魚是我國重要的水產(chǎn)之一，應(yīng)用電子鼻對其新鮮度檢測的研究報(bào)道不多，而對反映魚肉新鮮度的重要化學(xué)指標(biāo)揮發(fā)性鹽基氮 (total volatile basic nitrogen，TVB-N)檢測的研究報(bào)道還沒有。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5009.45—2003魚肉中TVB-N值是評價(jià)淡水魚新鮮度的重要指標(biāo)之一。因此，本文擬以淡水魚中較常見的鰱魚為研究對象，采用電子鼻對不同貯藏時(shí)間的鰱魚肉TVB-N值進(jìn)行檢測，探索判別淡水魚新鮮度更加科學(xué)化和定量化的方法。首先，根據(jù)電子鼻各傳感器響應(yīng)曲線選擇合適的特征變量，再以特征變量作為自變量TVB-N值作為因變量，分別采用多元線性回歸(multiple linear regression，MLR)、主成分回歸(principal component regression，PCR)和反向傳播神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)(back propagation neural network，BPNN)建立TVB-N值的預(yù)測模型。最后，通過實(shí)驗(yàn)對建立的3種模型進(jìn)行檢驗(yàn)，以模型TVB-N預(yù)測值與化學(xué)實(shí)測值的數(shù)據(jù)對比分析結(jié)果來驗(yàn)證模型的可靠性。

1 材料與方法

1.1 魚肉樣品

從同一漁場訂購了20條活鰱魚，殺死后去除內(nèi)臟、魚刺、魚鱗和頭尾并切碎。將魚肉每250 g分裝于不同的玻璃燒杯中，用保鮮膜密封，放入5 ℃冰柜貯存，以備檢測。

1.2 電子鼻系統(tǒng)

試驗(yàn)用電子鼻系統(tǒng)主要由傳感器陣列、信號調(diào)理電路、數(shù)據(jù)采集卡、數(shù)據(jù)采集與處理軟件等部分組成。系統(tǒng)組成結(jié)構(gòu)如圖1所示。

圖1 電子鼻系統(tǒng)組成結(jié)構(gòu)Fig.1 Structure diagram of electronic nose

研究表明[10]，魚體在腐敗過程中產(chǎn)生的氣味主要由氨氣、胺類、硫化氫、乙醇類和鹵烴類等揮發(fā)性物質(zhì)組成。根據(jù)這一特征，試驗(yàn)選用Figaro公司的TGS822、TGS825、TGS826和TGS832半導(dǎo)體金屬氧化物傳感器組成傳感器陣列。傳感器特性如表1所示。信號調(diào)理電路負(fù)責(zé)傳感器信號的獲取并傳送給數(shù)據(jù)采集卡，包括將傳感器阻值變化轉(zhuǎn)換成電壓變化的信號轉(zhuǎn)換電路、濾波電路及電壓跟隨器等。數(shù)據(jù)采集卡選用NI公司的PCI6070E。數(shù)據(jù)采集與處理軟件在虛擬儀器開發(fā)平臺LabVIEW下編寫。

表1 傳感器特性

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 電子鼻檢測

對鰱魚肉持續(xù)檢測6 d，每天檢測2次(每隔12 h檢測1次)，每次檢測平行試驗(yàn)8次，共進(jìn)行96次試驗(yàn)。每次檢測按照所需量從冰柜取出魚肉樣品，其他樣品不動。根據(jù)前期確定的最佳試驗(yàn)條件，每次試驗(yàn)將60 g樣品分別放入500 mL容器中，用裝有傳感器陣列的容器蓋密封容器，采用自由擴(kuò)散法進(jìn)行揮發(fā)性氣體檢測。數(shù)據(jù)采集頻率設(shè)為10 Hz，連續(xù)采樣360 s(6 min)。每次試驗(yàn)前，對傳感器陣列預(yù)熱2 h，以達(dá)到最佳的靈敏度，試驗(yàn)結(jié)束后將傳感器陣列置于空氣中加熱進(jìn)行解吸附，直到傳感器阻值恢復(fù)到初始狀態(tài)。

1.3.2 TVB-N值測量

在對魚肉進(jìn)行電子鼻檢測的同時(shí)，還對魚肉TVB-N值進(jìn)行化學(xué)測量。TVB-N值測量采用半微量凱式定氮法，操作方法按照GB/T 5009.44—2003進(jìn)行。每次測量重復(fù)3次，取平均值作為測量結(jié)果。

1.4 模式識別與評價(jià)方法

以傳感器響應(yīng)和TVB-N值的測量結(jié)果為依據(jù)，分別采用MLR、PCR和BPNN模式識別方法建立TVB-N值的預(yù)測模型。對模型預(yù)測TVB-N值與化學(xué)測量TVB-N值進(jìn)行比較，利用相關(guān)系數(shù)R、預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)差SEP、最大誤差百分比RE-max及平均誤差百分比RE-mean對模型性能優(yōu)劣進(jìn)行評價(jià)。

2 結(jié)果與分析

2.1 特征變量選擇

電子鼻傳感器響應(yīng)曲線如圖2所示。由圖2可見，傳感器響應(yīng)在360 s之后變化趨于平緩。考慮到環(huán)境溫度會對魚肉新鮮度造成影響，電子鼻測量時(shí)間不宜過長。因此，選擇4個(gè)傳感器第360 s采集的響應(yīng)電壓平均值作為特征變量，用于后續(xù)預(yù)測模型建立。由特征變量構(gòu)成的向量，可表示為：

X=( x1，x2，x3，x4)

(1)

式(1)中：x1，x2，x3，x4分別表示傳感器S1，S2，S3，S4第360 s采集的響應(yīng)電壓平均值。

圖2 傳感器響應(yīng)曲線Fig.2 Response curves of sensors

傳感器響應(yīng)隨魚肉貯藏時(shí)間變化曲線如圖3所示。其中，傳感器響應(yīng)取每次檢測8次試驗(yàn)結(jié)果的平均值?？梢妭鞲衅黜憫?yīng)總體上隨著魚肉貯藏時(shí)間的增長而呈上升趨勢，能夠反映魚肉新鮮度的變化。

圖3 傳感器響應(yīng)隨魚肉貯藏時(shí)間變化曲線Fig.3 Response of sensors changed with storage time

2.2 TVB-N值測量結(jié)果

根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定當(dāng)魚肉的TVB-N值小于20 mg/100g時(shí)認(rèn)定為新鮮，大于或等于20 mg/100g則認(rèn)定為腐敗。不同貯藏時(shí)間魚肉TVB-N化學(xué)測量值如表2所示?？梢钥闯?，魚肉TVB-N值隨著貯藏時(shí)間增加逐漸增大，表明魚肉由新鮮逐漸變?yōu)楦瘮　?/p>

表2 TVB-N值測量結(jié)果

2.3 MLR預(yù)測模型

MLR預(yù)測模型就是利用4個(gè)特征變量作為自變量以TVB-N值作為因變量建立的回歸方程。從每次檢測8個(gè)試驗(yàn)結(jié)果中分別選擇5個(gè)，共60個(gè)作為訓(xùn)練樣本，其余36個(gè)作為測試樣本。由訓(xùn)練樣本建立的MLR方程為：

y=97.69+16.05x1-10.84x2-12.24x3-12.22x4

(2)

式(2)中：y表示魚肉TVB-N值；x1，x2，x3， x4表示的意義同式(1)。

MLR模型對訓(xùn)練樣本預(yù)測值與測量值之間的相關(guān)系數(shù)R、預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)誤差SEP、最大誤差百分比RE-max及平均誤差百分比RE-mean分別為0.65、5.11、7.45%和5.04%；測試樣本預(yù)測值與測量值之間的相關(guān)系數(shù)R、預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)誤差SEP、最大誤差百分比RE-max及平均誤差百分比RE-mean分別為0.62、5.43、7.82%和5.31%。MLR模型預(yù)測值與測量值的關(guān)系如圖4所示。

圖4 MLR模型預(yù)測值(a)與測量值(b)的關(guān)系Fig.4 Relation between predicted TVB-N value of MLR and measured TVB-N value

2.4 PCR預(yù)測模型

由于自變量平行試驗(yàn)數(shù)據(jù)通常存在共線性問題，從對MLR模型的預(yù)測結(jié)果分析來看，MLR模型性能不理想。而PCR通過主成分分析法(principal component analysis，PCA)，以主成分作為自變量建立回歸方程，可以克服原自變量存在的多重共線性問題。

2.4.1 PCA分析

PCA是多元數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)中常用的降維處理方法[11-12]。對每次試驗(yàn)得到的原始特征變量構(gòu)成的特征變量矩陣進(jìn)行PCA分析，以少數(shù)幾個(gè)能夠反映原始特征變量主要信息的主成分代替原特征變量。通過PCA分析，4個(gè)主成分貢獻(xiàn)率如表3所示。

表3 4個(gè)主成分貢獻(xiàn)率

根據(jù)表3，第一主成分F1和第二主成分F2的累計(jì)貢獻(xiàn)率達(dá)到99.17%，超過了90%，能夠很好的反映原始特征變量包含的信息。通過計(jì)算，F(xiàn)1和F2的表達(dá)式為：

F1=1.06 x1-0.57 x2+1.23x3-0.49x4

(3)

F2=0.95 x1-1.31 x2-0.51x3+1.52x4

(4)

式(3)和(4)中：F1，F(xiàn)2分別表示第一主成分和第二主成分；x1，x2，x3， x4表示的意義同式(1)。

2.4.2 PCR預(yù)測模型的建立

通過PCA分析結(jié)果，選擇前兩個(gè)主成分F1和F2作為自變量，以TVB-N值作為因變量，建立PCR方程。訓(xùn)練樣本和測試樣本的選擇同MLR模型。由訓(xùn)練樣本得分建立的PCR方程為：

y=64.49+1.28 F1-2.34 F2

(5)

式(5)中，y表示的意義同式(2)。則，將式(3)和(4)代入式(5)可得以特征變量為自變量的PCR方程為：

y=64.49-0.87x1+2.34x2+2.77x3-4.18x4

(6)

式(6)中，變量表示的意義同式(2)。

PCR模型對訓(xùn)練樣本預(yù)測值與測量值之間的相關(guān)系數(shù)R、預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)誤差SEP、最大誤差百分比RE-max及平均誤差百分比RE-mean分別為0.81、2.73、5.45%和3.04%；測試樣本預(yù)測值與測量值之間的相關(guān)系數(shù)R、預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)差SEP、最大誤差百分比RE-max及平均誤差百分比RE-mean分別為0.80、2.77、5.64%和3.15%。PCR模型預(yù)測值與測量值的關(guān)系如圖5所示。

圖5 PCR模型預(yù)測值與測量值的關(guān)系Fig.5 Relation between predicted TVB-N value of PCR and measured TVB-N value

2.5 BPNN預(yù)測模型

電子鼻傳感器響應(yīng)與魚肉TVB-N值之間是一種復(fù)雜的非線性關(guān)系。雖然PCR預(yù)測模型較MLR預(yù)測模型性能有所改善，但兩者都是線性回歸模型，通過對預(yù)測結(jié)果分析可以看出性能不是很好。神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)具有較強(qiáng)的非線性逼近能力和泛化能力，是非線性建模中常用的方法，而BPNN是神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)中最常用的一種，具有結(jié)構(gòu)簡單、設(shè)計(jì)方便等優(yōu)點(diǎn)[13-14]。

2.5.1 BPNN模型結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)

設(shè)計(jì)中采用具有單個(gè)隱含層的3層BPNN結(jié)構(gòu)。BPNN的輸入為4個(gè)特征變量值，輸出為魚肉TVB-N值，因此輸入節(jié)點(diǎn)數(shù)為4，輸出節(jié)點(diǎn)數(shù)為1。隱含層節(jié)點(diǎn)數(shù)設(shè)計(jì)，首先根據(jù)經(jīng)驗(yàn)法確定節(jié)點(diǎn)數(shù)的大致范圍，然后逐一進(jìn)行性能比較，以訓(xùn)練均方誤差MSE及模型對測試樣本的預(yù)測TVB-N值與測量TVB-N值之間的相關(guān)系數(shù)R作為評價(jià)指標(biāo)，選擇出最優(yōu)的隱含層節(jié)點(diǎn)數(shù)。隱含層激勵(lì)函數(shù)采用tansig函數(shù)，輸出層激勵(lì)函數(shù)采用purelin函數(shù)，訓(xùn)練目標(biāo)誤差設(shè)定為0。訓(xùn)練樣本與測試樣本的選擇同MLR模型和PCR模型。不同隱含層節(jié)點(diǎn)數(shù)網(wǎng)絡(luò)訓(xùn)練結(jié)果如表4所示。

表4 不同隱含層節(jié)點(diǎn)數(shù)網(wǎng)絡(luò)訓(xùn)練結(jié)果

2.5.2 BPNN預(yù)測模型的建立

當(dāng)隱含層節(jié)點(diǎn)數(shù)為8，9，11時(shí)，模型對測試樣本預(yù)測TVB-N值與測量TVB-N之間的相關(guān)系數(shù)分別為0.96，0.97和0.97，相關(guān)度較高(表4)。而隱含層節(jié)點(diǎn)數(shù)為11時(shí)，網(wǎng)絡(luò)具有最小的訓(xùn)練誤差，因此選擇隱含層節(jié)點(diǎn)數(shù)為11。則BPNN的最佳網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)確定為4-11-1，其訓(xùn)練誤差曲線如圖6所示。

圖6 BPNN訓(xùn)練誤差曲線Fig.6 Training error cure of BPNN

BPNN模型對訓(xùn)練樣本預(yù)測值與測量值之間的相關(guān)系數(shù)R、預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)誤差SEP、最大誤差百分比RE-max及平均誤差百分比RE-mean分別為0.98、1.53、3.43%和2.16%；測試樣本預(yù)測值與測量值之間的相關(guān)系數(shù)R、預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)差SEP、最大誤差百分比RE-max及平均誤差百分比RE-mean分別為0.97、1.56、3.51%和2.18%。BPNN模型預(yù)測值與測量值的關(guān)系如圖7所示。

圖7 BPNN模型預(yù)測值與測量值的關(guān)系Fig.7 Relation between predicted TVB-N value of BPNN and measured TVB-N value

2.6 MLR、PCR和BPNN預(yù)測模型的比較

以電子鼻傳感器陣列響應(yīng)值和化學(xué)測量魚肉TVB-N值為基礎(chǔ)，分別采用MLR、PCR和BPNN建立了魚肉TVB-N值的3種預(yù)測模型。3種預(yù)測模型對測試樣本的預(yù)測性能分析如表5所示。

表5 3種預(yù)測模型性能分析

由表5可知，MLR模型性能最差，BPNN模型性能最優(yōu)。說明BPNN模型比MLR和PCR線性模型更能有效的反映電子鼻傳感器響應(yīng)與TVB-N值之間是一種復(fù)雜的非線性關(guān)系。PCR模型性能優(yōu)于MLR模型，說明電子鼻平行試驗(yàn)測量數(shù)據(jù)之間存在的共線性影響了MLR模型的效果，而PCR模型可克服多重共線性問題，故PCR模型效果較MLR模型有所改善。

3 結(jié)論

根據(jù)鰱魚腐敗過程中產(chǎn)生揮發(fā)性氣體的特征，設(shè)計(jì)了以TGS822、TGS825、TGS826和TGS832作為傳感器陣列的電子鼻系統(tǒng)。以傳感器陣列響應(yīng)為自變量以魚肉TVB-N值為因變量，分別利用MLR、PCR和BPNN建立了TVB-N值的預(yù)測模型。MLR模型對測試樣本預(yù)測值與測量值之間的相關(guān)系數(shù)R、預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)誤差SEP、最大誤差百分比及平均誤差百分比分別為0.62、5.43、7.82%和5.31%；PCR模型對測試樣本預(yù)測值與測量值之間的相關(guān)系數(shù)R、預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)差SEP、最大誤差百分比及平均誤差百分比分別為0.80、2.77、5.64%和3.15%；BPNN模型對測試樣本預(yù)測值與測量值之間的相關(guān)系數(shù)R、預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)差SEP、最大誤差百分比及平均誤差百分比分別為0.97、1.56、3.51%和2.18%。3種模型中，BPNN模型對測試樣本預(yù)測值與測量值之間的相關(guān)系數(shù)R最大，預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)差SEP、最大誤差百分比和平均誤差百分比最小，表明對于本研究基于BPNN的魚肉TVB-N值預(yù)測模型為最優(yōu)模型。本研究利用電子鼻通過檢測魚肉中TVB-N值來判別魚肉新鮮度，該方法快捷、簡便，為定量化檢測淡水魚新鮮度提高了一種有效的方法。但BPNN模型仍然一定存在誤差，在今后的研究中可通過改進(jìn)學(xué)習(xí)算法進(jìn)一步改善模型的預(yù)測精度。

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Research on quantification detection method for freshness of freshwater fish by electronic nose

YANG Chun-lan, XUE Da-wei*

(Department of Electronic and Electrical Engineering, Bengbu University, Bengbu 233030, China)

The value of TVB-N is one of the important quantitative evaluation indexes for freshness of freshwater fish. In order to seek efficient method to detect TVB-N more precisely, the electronic nose system was designed. The electronic nose system was composed of sensor array consisting of metallic oxide sensors, data acquisition device, signal processing circuit and data acquisition program. The predicted models for value of TVB-N were built respectively by MLR, PCR and BPNN and responses of sensor array was used as the independent variables, and TVB-N value was the dependent variable. There models were validated by sample testing. The correlation coefficient, standard error prediction, maximum percent error and average percent error between the predicted value of TVB-N by different models were : MLR model 0.65, 5.11, 7.45% and 5.04% respectively；PCR model 0.80, 2.77, 5.64% and 3.15% respectively; BPNN model 0.97, 1.56, 3.51% and 2.18% respectively. The result showed BPNN predicted model was the best, and PCR predicted model was better than MLR predicted model. An efficient quantification detection method for freshness of freshwater fish was provided by this study.

electronic nose; freshwater fish; freshness; total volatile basic nitrogen(TVB-N); multiple linear regression (MLR); principal component regression (PCR); back propagation neural network (BPNN)

10.13995/j.cnki.11-1802/ts.201612036

碩士，講師(薛大為副教授為通訊作者,E-mail：bbxuedawei@163.com)。

安徽省高等學(xué)校優(yōu)秀青年人才基金項(xiàng)目(2012SQRL218)；安徽省高等學(xué)校省級自然科學(xué)研究項(xiàng)目(KJ2013Z195)

2016-04-25，改回日期：2016-05-04