王治同，胥廷良，南海龍，林　柯

（1.吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，吉林長(zhǎng)春130118； 2.柳河縣山葡萄酒產(chǎn)業(yè)服務(wù)中心，吉林通化135300）

超高壓處理對(duì)山葡萄白蘭地高級(jí)醇、總酸及總酯的影響

王治同1，胥廷良1，南海龍2，林柯1

（1.吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，吉林長(zhǎng)春130118； 2.柳河縣山葡萄酒產(chǎn)業(yè)服務(wù)中心，吉林通化135300）

以山葡萄白蘭地為原料，經(jīng)過(guò)超高壓處理，利用氣相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)白蘭地中高級(jí)醇、總酸及總酯的變化，利用spss15.0進(jìn)行相關(guān)性分析，最終對(duì)不同壓力處理的白蘭地進(jìn)行品評(píng)。結(jié)果表明，以200MPa處理10min后，白蘭地的高級(jí)醇、總酸分別下降9.26%（P＜0.05）和0.27%（P＜0.05），總酯略有上升，品評(píng)結(jié)果表明壓力為200 MPa處理10m in時(shí)的白蘭地口感最佳。

山葡萄白蘭地； 超高壓； 氣相色譜-質(zhì)譜法

白蘭地是指葡萄蒸餾酒，是以葡萄為原料，經(jīng)過(guò)除梗破碎、發(fā)酵、蒸餾、陳釀而成的蒸餾酒[1]。法國(guó)白蘭地最為著名，代表著世界的最高技術(shù)和質(zhì)量水平，其中又以科涅克白蘭地最有代表性[2]。超高壓是指壓強(qiáng)超過(guò)100MPa，在超高壓條件下，生物體高分子立體結(jié)構(gòu)中的氫鍵結(jié)合疏水結(jié)合、離子結(jié)合等非共有結(jié)合發(fā)生變化，使蛋白質(zhì)變性，淀粉糊化，酶失活，細(xì)胞膜破裂，菌體內(nèi)成分泄漏生命活動(dòng)停止，微生物菌體破壞而死亡[3-4]。而在酒的陳釀方面，超高壓處理有很好的促進(jìn)作用。

我國(guó)是世界上研究和栽培山葡萄最多的國(guó)家之一山葡萄的漿果中單寧、有機(jī)酸、干浸物含量高，含糖低，香氣稍淡，是限制山葡萄釀制高檔葡萄酒的主要因素[5-6]但山葡萄的漿果成分與法國(guó)著名的白蘭地產(chǎn)區(qū)的葡萄漿果成分十分接近，非常適合釀造白蘭地。所以本研究以山葡萄為原料釀制山葡萄白蘭地，利用超高壓技術(shù)催陳山葡萄白蘭地，并著重研究超高壓處理對(duì)白蘭地主要成分的影響，為提高白蘭地的質(zhì)量開(kāi)辟新的途徑。

1　材料與方法

1.1材料與試劑

樣品：公主白山葡萄白蘭地由吉林省柳河縣國(guó)家葡萄酒研究中心提供；二氯甲烷（天津市華東試劑廠），色譜純。

儀器與設(shè)備：不銹鋼發(fā)酵罐（1 t、3 t、5 t）、雙釜式紫銅蒸餾器（煙臺(tái)市誠(chéng)達(dá)蒸餾設(shè)備有限公司）、超高壓食品處理裝置（包頭科發(fā)高壓科技有限責(zé)任公司）、250m L分液漏斗、島津2010氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、RESTEK公司Rtx-5MS極性色譜柱（30m×0.25μm，0.25μm）、微量進(jìn)樣器（5μL、10μL、50μL、100μL）。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

表1　感官品評(píng)表

表2　超高壓處理后高級(jí)醇、總酸、總酯含量(mean±SD，n=3)　(%)

1.2.1超高壓實(shí)驗(yàn)

取250m L白蘭地裝入密封瓶中，壓力分別為100MPa、200MPa、300MPa、400MPa、500MPa，時(shí)間均為10m in。處理后的樣品進(jìn)行萃取及氣-質(zhì)檢測(cè)。

1.2.2液-液萃取、測(cè)定及分析

取100m L樣品加入分液漏斗中，依次加入50m L、50m L、30m L二氯甲烷，最終合并有機(jī)相并加入適量無(wú)水硫酸鈉干燥。干燥后的有機(jī)相進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至5m L，并用無(wú)水硫酸鈉脫水，氮吹至3m L，經(jīng)0.22μm有機(jī)濾膜過(guò)濾后密封，放入冰箱中待用。

GC-MS分析條件：GC條件：升溫程序?yàn)橹鶞?5℃保持2m in，以2℃/m in升溫至50℃，并保留1m in，最后以4℃/min升溫至200℃保持5m in。檢測(cè)器為氫離子火焰檢測(cè)器，載氣為氦氣，柱箱溫度為55℃，注射口溫度為250℃，分流進(jìn)樣，洗脫流量為3m L/m in，柱流量為1.65m L/m in，進(jìn)樣量為1μL。MS條件：電離源為EI，離子源溫度200℃，連接桿溫度250℃，分析結(jié)果運(yùn)用NIST98標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)進(jìn)行檢索，僅列出匹配度大于95%的結(jié)果(最大值為100%)。

1.2.3統(tǒng)計(jì)學(xué)分析

運(yùn)用spss15.0軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析，用mean±SD表示，并用t檢驗(yàn)結(jié)果，P＜0.05則有顯著性差異。

1.2.4山葡萄白蘭地品評(píng)

由10位品評(píng)員組成的感官品評(píng)小組，小組成員經(jīng)過(guò)培訓(xùn)，熟練掌握感官品評(píng)方法。根據(jù)制定的白蘭地的感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)樣品的外觀、香氣、口味、風(fēng)格4個(gè)指標(biāo)進(jìn)行感官評(píng)定，白蘭地感官品評(píng)見(jiàn)表1。把品評(píng)結(jié)果填寫(xiě)在公主白山葡萄白蘭地綜合評(píng)價(jià)表中，分?jǐn)?shù)將除去每組品評(píng)的最高分和最低分，將剩余的8組評(píng)分取平均值作為最終品評(píng)分?jǐn)?shù)。要求品評(píng)員必須客觀進(jìn)行評(píng)價(jià)，每個(gè)樣品的時(shí)間間隔為5m in，并用清水漱口。

2　結(jié)果與分析

2.1山葡萄白蘭地經(jīng)超高壓后總酸、高級(jí)醇、總酯的變化（表2、圖1）

圖1　超高壓處理后高級(jí)醇、總酸、總酯含量

表2及圖1結(jié)果顯示，隨著壓力的升高，公主白山葡萄白蘭地中高級(jí)醇的含量趨于先降低，后升高的趨勢(shì)，并在200MPa時(shí)降至最低，較未處理山葡萄白蘭地降低了9.26%（P＜0.05）；總酯的含量趨于先升高后降低的趨勢(shì)，并在200MPa時(shí)升至最高，明顯高于未處理山葡萄白蘭地（P＜0.05）；總酸的含量變化較小，在200MPa時(shí)達(dá)到最低，較未處理白蘭地降低了0.27%（P＜0.05）。該結(jié)果與闞建全和張文葉等[7-8]的研究結(jié)果相符合。

2.2山葡萄白蘭地經(jīng)超高壓后高級(jí)醇、總酸、總酯變化原因分析

總酸含量先略微升高，在200MPa下含量降低，原因可能是隨著壓力的升高，賦予分子一定的能量后加速了酒中的締合、氧化還原反應(yīng)，使酒中的醇類物質(zhì)氧化成醛類，隨后繼續(xù)被氧化成酸類，隨后為接下來(lái)參與酯化反應(yīng)做準(zhǔn)備。但超過(guò)200MPa后，因壓力過(guò)高，加速了酒中的逆反應(yīng)生成，所以總酸含量開(kāi)始降低?？傰ズ吭?00MPa時(shí)達(dá)到最高，原因是在200MPa時(shí)醇類和酸類酯化反應(yīng)達(dá)到最佳反應(yīng)速率，但超過(guò)200MPa后，超高壓賦予分子的壓力過(guò)高，同時(shí)也加速了反應(yīng)的逆反應(yīng)進(jìn)行，使得總酯含量開(kāi)始下降。

高級(jí)醇含量在200MPa時(shí)明顯降低，其中主要原因是因?yàn)楣靼咨狡咸寻滋m地經(jīng)一定壓力的超高壓處理后，白蘭地中的高級(jí)醇分子受到一定的壓力，被賦予了一定的能量，加速了以縮合、氧化還原、酯化反應(yīng)等為主的反應(yīng)，使新釀的公主白山葡萄白蘭地辛辣、刺激、暴烈的氣味及口感緩解，且酒精度有一定的降低，整體品質(zhì)達(dá)到了自然陳釀后的效果，使白蘭地口感更適合飲用。

2.3山葡萄白蘭地品評(píng)結(jié)果

山葡萄白蘭地品評(píng)結(jié)果見(jiàn)表3。

表3　山葡萄白蘭地感官品評(píng)結(jié)果

由表3可知，通過(guò)感官品評(píng)法確定出經(jīng)過(guò)200MPa處理下的山葡萄白蘭地綜合得分最高，而此時(shí)的檢測(cè)結(jié)果表明，白蘭地的高級(jí)醇含量最低，酯類含量最高，白蘭地口感質(zhì)量最佳。

3　結(jié)論

3.1超高壓處理結(jié)果表明山葡萄白蘭地在200MPa時(shí)，高級(jí)醇含量最低，酯類含量最高，酸類含量變化較小。

3.2感官品評(píng)結(jié)果表明，山葡萄白蘭地經(jīng)過(guò)200MPa超高壓處理后口感最佳。

[1]崔艷,呂文,錢偉斌.白蘭地精餾過(guò)程中3種高級(jí)醇類化合物含量變化分析[J].釀酒科技,2008(10)：103-106.

[2]王秋芳.白蘭地風(fēng)格特點(diǎn)及其形成原因探析[J].食品工業(yè),1995 (4)：2-4.

[3]Zabetakis I,KouLentianosA,Orru?o E,etal.The effectof high hydrostatic pressureon strawberry flavour compounds[J]. Food Chemistry,2000,71(1)：51-55.

[4]游玉明,闞建全.超高壓處理對(duì)柚子酒香氣成分的影響[J].食品研究與開(kāi)發(fā),2010,31(7)：59-62.

[5]趙文東,孟憲軍.不同澄清方法對(duì)山葡萄酒品質(zhì)的影響[J].保鮮與加工,2001(4)：11-13.

[6]涂正順,薛潔,常偉,等.吉林地區(qū)山葡萄果實(shí)香氣成分的GC/MS分析[J].西北農(nóng)林科技大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2007, 35(10)：66-70.

[7]闞建全,游玉明,林丹,等.超高壓處理對(duì)柚子酒品質(zhì)的影響[J].食品科學(xué),2009,30(19)：44-50.

[8]張文葉,張峻松,毛多斌,等.超高壓處理對(duì)干紅棗酒成熟的影響[J].食品科學(xué),2009,30(17)：70-75.

Effectsof Ultra-High Pressure Treatmenton the Contentof Higher A lcohols, Total Acidsand Total Esters in Amurgrape Brandy

WANG Zhitong1,XU Tinliang1,NAN Hailong2and LIN Ke1
(1.Collegeof Food Scienceand Engineering,Jilin AgriculturalUniversity,Changchun,Jilin 130118; 2.LiuheAmurGrapeWine Industry Service Center,Tonghua,Jilin 135300,China)

In this study,the effects of ultra-high pressure treatmenton the contentof higher alcohols,totalacids,and total esters in Amurgrape brandy were investigated.The correlation analysiswas performed by use of SPSS 15.0.And tasting evaluation of brandy treated by different pressurewas carried outeventually.The results suggested that,after 10min 200Mpa treatment,the contentof higher alcoholsand totalacids in brandy dropped by 9.26%and 0.27%respectively(P＜0.05).However,the contentof total esters in brandy increased slightly.Besides,tasting evaluation proved that10m in 200Mpa treatmentcould produce brandy w ith the best taste.

Amurgrapebrandy;ultra-high pressure;gas chromatography-massspectrometry(GC-MS)

TS262.38；TS261.7；TS261.4

A

1001-9286（2016）11-0034-03

10.13746/j.njkj.2016240

吉林省科學(xué)技術(shù)廳編號(hào)：20140204049NY。

2016-07-26；

2016-09-01

王治同(1974-)，男，副教授，碩士研究生導(dǎo)師。