余迎慶

摘 要 隨著我國工業(yè)化程度的加快，汽車數(shù)量的增多，空氣中含鉛量也在逐年的增多。鉛通過空氣吸入人體內(nèi)會對人體的各項器官造成損傷，因而測定空氣中鉛的含量對人們的身體健康具有重要的意義，本文對火焰法和石墨法測定空氣中鉛含量的測定過程進行了闡述，對測定的結(jié)果進行分析，實驗表明，兩種方法均具有較高的測定精度，但石墨法測定的相對偏差較大。

關(guān)鍵詞 火焰法 石墨法 鉛 測定

中圖分類號：O657.3 文獻標識碼：A

0引言

隨著我國工業(yè)化進程的加快，環(huán)境污染越來越嚴重，很多人在血象檢查的過程中發(fā)現(xiàn)血鉛超標，在有些地區(qū)呈現(xiàn)群體性多發(fā)性實踐，造成了大面積的中毒和死亡事件，因而人們開始重視微量元素鉛與人的身體健康之間的關(guān)系，經(jīng)過研究科學家發(fā)現(xiàn)鉛是一種對人體有害的元素且會在人體內(nèi)產(chǎn)生富集，如果人的攝入量較多，會對人體的神經(jīng)、造血以及消化系統(tǒng)產(chǎn)生較為嚴重的影響。隨著工業(yè)化的發(fā)展與車輛的增多，鉛在空氣中的含量越來越多。所以測定空氣中的鉛含量具有十分重要的意義，測定空氣中鉛的含量可以采用火焰原子吸收分光光度法（ 簡稱方法一）或者是石墨爐原子吸收分光光度法（ 簡稱方法二），本文對二者在測定空氣中鉛的含量方面進行了對比研究。

1實驗環(huán)節(jié)

1.1儀器與試劑

本文所使用的原子吸收分光光度計采用的是日本普析通用儀器有限責任公司所經(jīng)銷的日本島津AA-6300c；原子吸收分光光度計采用的是日本分析儀器有限公司所經(jīng)銷的AA-6300c；鉛空心陰極燈采用的是日本明電子光源儀器有限公司所生產(chǎn)的設備。鉛標準溶液來源于國家環(huán)境保護總局標準樣品研究所。硝酸來源于國藥集團化學試劑有限公司，優(yōu)級純氫氟酸來源于國藥集團化學試劑有限公司，過氧化氫來源于國藥集團化學試劑有限公司。

1.2測定原理

第一種方法的測定原理：采用濾膜采集顆粒狀的樣品，然后進行消解制作成溶液。然后吸入空氣與乙炔火焰中進行原子化，特征譜線選擇為283nm，來對原子對空心陰極燈特征輻射的吸收進行測量。在滿足一定的環(huán)境條件下，根據(jù)吸光度和金屬溶液濃度二者成正比的關(guān)系進行測量。第二種方法的測定原理：同樣采用濾膜采集顆粒樣品，然后通過消解制作成溶液。鉛在石墨管中，通過高溫原子化， 從光路中對鉛通過空心陰極燈所發(fā)射出來的特征譜線283nm進行測定，在輻射光來開石墨管之后，其強度就會相應的削弱，通過吸收能量和金屬溶液濃度成正比的關(guān)系進行測定。

1.3樣品采集

在100L/min的流量下采用中流器來采集顆粒樣品，采集濾膜樣品為10立方米，采集的過程中需要將濾膜朝上放置，然后將其放入采樣夾夾緊。采樣結(jié)束之后去下濾膜塵面，對折兩次折疊為扇形，將其放入到紙袋中，對采樣的條件進行詳細的記錄。

1.4試樣制備

降采樣濾膜剪成小塊，將其放置在聚氟乙烯燒杯中，按照1：1的比例加入硝酸與過氧化氫溶液10毫升加熱2小時以上，將其加熱到稍微沸騰，然后靜置冷卻10分鐘。然后加入2毫升40%的氫氟酸，將其加熱近乎蒸干，使得氫氟酸蒸發(fā)殆盡，然后冷卻10分鐘。加入酸水比為1：9的硝酸溶液，通過加熱時的殘渣溶解、然后冷卻將溶液轉(zhuǎn)移到50ml的溶液瓶內(nèi)，加水稀釋到標線。使用同批號等面積的兩個樣品同時操作，來制作白試樣。

2實驗結(jié)果與分析

2.1校準工作曲線

第一種方法所得到的校準曲線為y = 0.0034 5x +0.001 1，其中線性相關(guān)系數(shù)達到了0.9999，截距為0.0011。第二種方法得出的標準工作校準曲線方程為y = 0.0100 x +0.000 8，其中線性相關(guān)系數(shù)達到了0.999 0，截距經(jīng)過計算為0.0008，采用t檢驗對上述兩種方法的截距進行檢驗，置信水平設置為95%，通過檢驗無較為顯著的差異。

2.2消除干擾

采用第一種方法進行徹底的額過程中，通過標準加入法能夠有效地消除基體對鉛測定結(jié)果的影響。如果采用第二種方法進行測定，可以采用磷酸二氫銨作為基體改進的添加劑，即通過提高灰化溫度來降低基體對鉛測定結(jié)果的影響。對于上述兩種方法中均有的背景干擾可以采用，可以采用氘燈來對其進行校正。

2.3精密度與準確度實驗

第一種方法和第二種方法均對環(huán)境保護部標準樣品研究所研制鉛溶液標準化試樣進行了濃度的測定，并做了相應的平行測試。測試的結(jié)果表明，兩種方法在測定標液的過程中測定結(jié)果均合格，通過計算兩種方法所測定的平均為與標準試樣之間的測定誤差均未超過1%。且室內(nèi)測定的相對偏差均小于1.4%，誤差均為允許的范圍以內(nèi)，這兩種測定方法均具有較高的測定精度。

3結(jié)語

通過實驗的過程與實驗結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，火焰原子吸收分光光度法和石墨爐原子吸收分光光度法兩種方法在測定空氣中的鉛含量都具有相對較高的精密度，測定結(jié)果沒有出現(xiàn)顯著的差異，能夠滿足空氣中鉛濃度測定的要求。從線性相關(guān)系數(shù)來看，火焰法要優(yōu)于石墨法。石墨爐法在操作的過程中能夠?qū)舛犬a(chǎn)生影響的因素較多，因而其測定結(jié)果的偏差相對較大。從試樣的加標回收實驗來看，火焰法具有更好的回收率。

參考文獻

[1] 馬嘯華，徐燏，周彩榮.石墨爐原子吸收法測定自來水中的有害元素鉛[J].商丘師范學院學報，2010（03）.

[2] 簡紅霞，劉梯樓.火焰原子吸收分光光度法測定牛乳鐵蛋白中的痕量鐵[J].微量元素與健康研究，2011（01）.