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        “茶葉中咖啡因提取”實驗方法的綠色優(yōu)化研究

        2014-10-22 01:28:06蔡毅飛商洪濤周娟羅金鳴
        科技資訊 2014年19期
        關(guān)鍵詞:綠色化學正交試驗咖啡因

        蔡毅飛 商洪濤 周娟 羅金鳴

        摘 要:綠色是大學化學實驗發(fā)展的方向。通過對“茶葉中咖啡因提取”實驗中茶葉、提取器、回流提取方法的比對分析,得出紅茶更適合咖啡因提取實驗,采用恒壓漏斗連續(xù)回流提取比索氏提取器提取效率大幅提高。對咖啡因提取中主要影響因素進行正交試驗后,得出1 g紅茶提取咖啡因的最佳回流時間、CaO用量和升華時間。經(jīng)過一系列研究,將實驗方法進行了優(yōu)化設(shè)計,達到了綠色化學的要求。

        關(guān)鍵詞:咖啡因 綠色化學 恒壓漏斗 正交試驗

        中圖分類號:O60-332;G642.0 文獻標識碼:A 文章編號:1672-3791(2014)07(a)-0186-01

        “綠色化學”是為適應(yīng)人類可持續(xù)發(fā)展的要求而提出的全新觀念,它涵蓋了原料綠色化、反應(yīng)綠色化、催化劑綠色化、溶劑綠色化、產(chǎn)品綠色化等方面的內(nèi)容,綠色化學的根本目的是從源頭防止污染,使我們對環(huán)境的治理從治標轉(zhuǎn)向治本[1]。在傳統(tǒng)“茶葉中咖啡因提取”實驗中,需要的藥品和試劑具有易燃性、爆炸性,同時實驗過程中會產(chǎn)生大量廢棄物[2]。該實驗在教科書中都采用常量法,根據(jù)推廣普及綠色化學的要求,實驗儀器微型化、試劑用量少、實驗獲得信息量大將是化學實驗發(fā)展的方向。

        1 實驗原理及常量法分析

        1.1 實驗原理

        茶葉中含有多種生物堿,其中一個重要成分是咖啡因,約占1%~5%??Х纫驗闊o色針狀晶體,弱堿性物質(zhì),味苦,能溶于水、乙醇、氯仿。100 ℃時失去結(jié)晶水,并開始升華,120 ℃時升華相當顯著,178 ℃時迅速升華。無水咖啡因的熔點為234.5 ℃。從茶葉中提取咖啡因,是用95%的乙醇做提取劑,經(jīng)回流提取,再經(jīng)蒸餾、蒸發(fā)干燥等工藝得到粗產(chǎn)品,最后利用升華提純。

        1.2 咖啡因提取的常量法

        稱取10 g茶葉放入索氏提取器的濾紙?zhí)淄仓校瑘A底燒瓶中加入100 ml 95%的乙醇,水浴加熱,連續(xù)提取2.5~3 h,待冷凝液剛剛虹吸下去時,立即停止加熱。稍冷后,改成蒸餾裝置,回收抽提液中的大部分乙醇,約30 min。將殘夜趁熱傾入蒸發(fā)皿中,拌入3~4 g研細的氧化鈣,蒸汽浴上蒸干,其間不斷攪拌并壓碎塊狀物。將蒸發(fā)皿移至煤氣燈上,隔著石棉網(wǎng)焙炒,使水分全部除去,約30 min。取一只口徑合適的玻璃漏斗,罩在隔以刺有許多小孔濾紙的蒸發(fā)皿上,用砂浴小心加熱升華,控制溫度在220~230 ℃,當濾紙上出現(xiàn)白色針狀結(jié)晶時,留停加熱,讓其自然冷卻至100 ℃,使其升華完全,收集咖啡因,此過程約20 min。

        2 實驗方法的綠色優(yōu)化研究

        2.1 適合實驗的最佳茶葉選擇

        不同茶葉中咖啡因的含量存在較大差異[3~4]。有研究表明,茶葉的種類對咖啡因的提取量具有很大影響。利用傳統(tǒng)方法并在相同提取條件下,分別針對常見的紅茶、綠茶和烏龍茶進行了咖啡因提取和含量分析,結(jié)果為:0.0675 g咖啡因/10 g紅茶, 0.0195 g咖啡因/10 g綠茶,0.0395 g咖啡因/10 g烏龍茶。可見利用萃取原理進行咖啡因提取,紅茶提取出的咖啡因量明顯較高。建議在學生實驗中,盡量選用紅茶作為原料以適當減少茶葉用量。

        2.2 提取器的選擇

        傳統(tǒng)實驗方法多采用索氏提取器提取茶葉中的咖啡因,但索氏提取器價格較高,而提取器虹吸管部分極易斷裂。因此,擬采用恒壓漏斗代替索氏提取器。在恒壓漏斗底部塞少許棉花,將茶葉直接放于恒壓漏斗中,圓底燒瓶中放入無水乙醇作為提取液。加熱后,當提取液接近恒壓漏側(cè)管上口時,打開旋塞放出提取液后,再關(guān)閉旋塞,重復(fù)這一操作直到規(guī)定時間后放盡恒壓漏斗中的萃取液為止。分別取10 g紅茶兩份和1 g紅茶兩份,每種茶葉分別用索氏提取器和恒壓漏斗回流2 h。采用恒壓提取器1 g茶葉的提取率最高,達到2.1%。

        采用恒壓漏斗的咖啡因提取率明顯較高,特別是在微量提取方面具有顯著優(yōu)勢。

        2.3 恒壓漏斗間歇回流與連續(xù)回流效果分析

        間歇回流是在回流萃取過程中,當提取液接近恒壓漏側(cè)管上口時,打開旋塞放出提取液后,再關(guān)閉旋塞,進行下一輪萃取,如此反復(fù)。連續(xù)回流是根據(jù)蒸汽冷凝速度適度打開活塞,使蒸汽冷凝速度與萃取液進入燒瓶速度相等,維持提取液浸沒茶葉高度的平衡,實現(xiàn)平衡狀態(tài)下的連續(xù)萃取。

        將參與比較分析的學生分為兩組,每組各100人。取1g紅茶,10 ml乙醇,分別進行間歇回流提取和連續(xù)回流提取1 h。間歇回流平均提取率為0.48%,連續(xù)回流提取率為0.53%??梢娺B續(xù)回流實驗結(jié)果優(yōu)于間歇回流實驗結(jié)果。

        2.4 恒壓漏斗連續(xù)提取影響因素正交試驗

        從茶葉中提取咖啡因的實驗表明,多種因素都會對咖啡因的提取率產(chǎn)生影響。稱取1g紅茶,用乙醇作為提取劑,通過正交試驗,比較提取時間、CaO用量和升華時間等主要因素對提取率的影響,得到在回流30 min,CaO用量0.4 g,升華20 min條件下,提取效率最高。從試驗結(jié)果可:得各因素、水平組合中最佳實驗條件為A2B2C2。

        3 結(jié)論

        通過對茶葉、提取器、回流方法的對比實驗和影響咖啡因提取率影響因素的正交試驗,得到茶葉中咖啡因提取的綠色最佳實驗條件和方法:1 g紅茶和10 ml乙醇于恒壓滴液漏斗中,連續(xù)回流30 min后進行蒸餾約10 min,拌入0.4 gCaO焙干約15 min,然后進行升華約20 min?!安枞~中咖啡因提取”的實驗方法綠色優(yōu)化后,實驗試劑的使用量大大減少,相應(yīng)實驗產(chǎn)生的廢棄物量也得到了有效控制,實現(xiàn)了綠色化學的要求。從整個實驗過程可以看出,實驗方法綠色微量化后,實驗耗時也由原來的約4h縮短為1.5 h。

        參考文獻

        [1] 馬楠,王筱平.有機化學實驗教學中體現(xiàn)綠色化學的探索[J].實驗室研究與探索,2011,30(7):141-143.

        [2] 胡慶華,張蔚萍,陶春元,等.茶葉中咖啡因提取的微型化實驗設(shè)計[J].實驗室科學,2010,13(2):53-55.

        [3] 江蓉,王艷芳.不同茶葉中咖啡因的提取及其測定[J].黃山學院學報,2011,13(3):32-35.

        [4] 魏金芳,張相平.茶葉中咖啡因的提取研究[J].唐山師范學院學報,2011,33(2):18-20.

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