李瑞玲，崔運(yùn)啟

(黃淮學(xué)院 化學(xué)化工系，河南 駐馬店 463000)

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指甲花色素提取工藝研究

李瑞玲*，崔運(yùn)啟

(黃淮學(xué)院 化學(xué)化工系，河南 駐馬店 463000)

摘要：以指甲花色素提取量為評價(jià)指標(biāo)，采用可見分光光度法測定指甲花色素的含量，選取甲醇水溶液的濃度、pH、提取時(shí)間和溫度四個(gè)因素對指甲花提取率的影響，并設(shè)計(jì)了正交實(shí)驗(yàn)進(jìn)行提取工藝優(yōu)化研究. 結(jié)果顯示指甲花色素最佳提取工藝條件為：甲醇水溶液的濃度為75%；pH為2；提取時(shí)間50 min；提取溫度70 ℃. 該提取方法簡單、方便，為指甲花色素的進(jìn)一步研究提供依據(jù).

關(guān)鍵詞：指甲花色素；正交實(shí)驗(yàn)；提取工藝

色素被廣泛應(yīng)用于食品、藥品、化妝品等行業(yè). 但是一些合成色素對生物體有一定程度的傷害，有些甚至有致癌作用. 對比合成色素，天然色素不但具有安全性高，色澤鮮艷等優(yōu)點(diǎn)，并且具有藥理和營養(yǎng)的效果[1-2]. 指甲花色素作為一種安全無毒的天然色素，而且具有抗菌、抗氧化、抗腫瘤等活性，經(jīng)常被用于染指甲或頭發(fā)[3-6]. 為了更好的開發(fā)利用指甲花色素，本課題對其色素提取工藝進(jìn)行研究.

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1材料與試劑

指甲花，購于駐馬店仙居大藥房，粉碎過40目篩. 鹽酸、氫氧化鈉、甲醇、乙醇、乙酸乙酯均為分析純.

1.2儀器

CARY100紫外—可見分光光度計(jì)(美國瓦里安)；KQ3200B超聲波清洗儀(余姚市亞星儀器有限公司)；JD電子天平(沈陽龍騰電子有限公司).

1.3方法

1.3.1提取溶劑的確定

準(zhǔn)確稱取一定量的樣品4份，分別加入蒸餾水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯各20 mL，然后在完全相同的條件下提取. 將四份提取液放于比色管中觀察所得顏色，選擇最佳提取劑.

1.3.2單因素實(shí)驗(yàn)

為了確定正交實(shí)驗(yàn)各因素的實(shí)驗(yàn)水平，我們分別對甲醇水溶液的濃度、pH、溫度和提取時(shí)間四個(gè)單因素進(jìn)行實(shí)驗(yàn).

1.3.3正交實(shí)驗(yàn)

根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)，選擇合適的提取時(shí)間、提取溫度、pH條件和甲醇水溶液濃度，設(shè)置四因素三水平正交實(shí)驗(yàn). 如表1所示：

表1　因素水平表

2結(jié)果與討論

2.1提取溶劑的確定

四種溶劑提取的結(jié)果為甲醇所得的溶液顏色最深，水溶劑次之，乙醇的為橙黃色，乙酸乙酯的為黃綠色. 因此選擇甲醇為提取溶劑.

2.2單因素實(shí)驗(yàn)

2.2.1甲醇水溶液體積比的確定

由表2可知：指甲花色素的提取量隨著甲醇水溶液濃度的增大先升高，當(dāng)濃度為50%時(shí)提取量達(dá)到最大，之后隨著濃度的升高提取量下降. 甲醇的水溶液濃度選擇為50%.

表2　甲醇水溶液濃度對吸光度的影響

2.2.2溶劑pH值的確定

由表3可知：指甲花色素的提取量隨甲醇水溶液的pH的增大先降低，而后在pH為11時(shí)有所升高，但由于此時(shí)溶液顏色發(fā)生變化，呈黃綠色，所以指甲花色素的最佳提取pH為1.

表3　pH對吸光度的影響

2.2.3提取時(shí)間的確定

由表4可知：隨著提取時(shí)間的增長吸光度逐漸增大，在提取時(shí)間為50 min時(shí)，吸光度達(dá)到最大值，而后隨著時(shí)間的增長反而出現(xiàn)下降趨勢. 所以指甲花色素的最佳提取時(shí)間為50 min.

表4　提取時(shí)間對吸光度的影響

2.2.4提取溫度的確定

由表5可知：隨著提取溫度的升高吸光度逐漸增大，在提取溫度為60 ℃時(shí)，吸光度達(dá)到最大值，而后隨著溫度的升高反而出現(xiàn)下降趨勢，這可能是由于高溫破壞指甲花中的色素，因此在60 ℃指甲花溶解度最大. 所以最佳溫度為60 ℃.

表5　提取溫度對吸光度的影響

2.3正交實(shí)驗(yàn)

采用L9(34)正交表，對優(yōu)化后的正交實(shí)驗(yàn)條件分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表6所示：

表6　正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析表

由表7可知：色素吸光度值達(dá)到1.300 0，大于7號實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，說明利用正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化色素提取工藝是成功的.

表7　對比實(shí)驗(yàn)

雖然正交實(shí)驗(yàn)計(jì)算量小、直觀，但是它不能對實(shí)驗(yàn)誤差進(jìn)行估計(jì). 為了估計(jì)實(shí)驗(yàn)的誤差，對實(shí)驗(yàn)結(jié)果作方差分析，進(jìn)行F檢驗(yàn)，結(jié)果見表8.

表8　方差分析表

由表8可知：因素C對試驗(yàn)結(jié)果影響顯著，為主要因素，應(yīng)當(dāng)選取最好的水平. 其余因素對試驗(yàn)結(jié)果有一定的影響，為次要因素，可根據(jù)成本、效益、時(shí)間等方面選取適當(dāng)水平. 所以最佳提取條件為A3B2C3D2，結(jié)論與直觀分析法相同.

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[責(zé)任編輯：張普玉]

Extracting technology of Henna pigment from Henna

LI Ruiling*, CUI Yunqi

(DepartmentofChemistryandChemicalNegineering,HuanghuaiUniversity,Zhumadian463000,Henan,China)

Abstract:The extracting technology of pigment from henna was studied. Based on the content of pigment, UV-visible spectrophotometry and orthogonal design test are used to optimize extracting technology of pigment from henna with the concentration of the methanol water, pH, time and temperature as facts. The obtained optimal extraction conditions were the follouing: methanol solution of 75% volume fraction; pH, 2; extraction time, 50 min and extraction temperature, 70 ℃. This extracting technology was stable and feasible, which could provide a method for determining the content of pigment in the henna.

Keywords:henna pigment; orthogonal test; extracting technology

文章編號：1008-1011(2016)02-0199-03

中圖分類號：R284.2

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

作者簡介：李瑞玲(1979-)，女，講師，主要從事天然產(chǎn)物分離分析. *通訊聯(lián)系人，E-mail:liruiling123@aliyun.com.

基金項(xiàng)目：駐馬店市工業(yè)科技攻關(guān)項(xiàng)目(15204).

收稿日期：2016-02-01.