廖彪

（安康學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院，陜西安康725000）

氫化物發(fā)生原子熒光法測(cè)定苦蕎硒含量

廖彪

（安康學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院，陜西安康725000）

目的：測(cè)定苦蕎中硒含量。方法：本文以安康市平利縣、紫陽(yáng)縣兩地種植的苦蕎為實(shí)驗(yàn)材料，采用氫化物——原子熒光光譜法測(cè)定其中的硒含量。結(jié)論：通過(guò)硒含量測(cè)定，紫陽(yáng)縣和平利縣種植的苦蕎硒平均含量分別為0.1225毫克/公斤、0.0508毫克/公斤。

苦蕎；硒含量；氫化物原子熒光法

硒是人體必需的14種微量元素之一，它參與合成人體內(nèi)多種含硒酶和含硒蛋白，硒能提高人體免疫力，促進(jìn)淋巴細(xì)胞的增殖及抗體和免疫球蛋白的合成。雖然它占人體的比重很小，可是與人體的生理功能關(guān)系緊密，硒缺乏會(huì)導(dǎo)致各種疾病[1]，所以人體每天應(yīng)該補(bǔ)充適量的硒。而我國(guó)的大部分地區(qū)都處于缺硒地帶，硒資源分布不均勻，因此日常膳食中硒的攝入量不足嚴(yán)重威脅人們的身體健康[2]。

苦蕎作為藥食兩用農(nóng)作物在我國(guó)有著廣泛的種植，主要集中在我國(guó)西南部的四川、云南、貴州、廣西等?。▍^(qū)），特點(diǎn)是耐寒、耐貧瘠、耐干旱等。經(jīng)研究表明，苦蕎含有豐富的淀粉、蛋白質(zhì)、維生素及礦物質(zhì)元素，是一種深受廣大人民群眾喜愛(ài)的雜糧食品。當(dāng)前國(guó)內(nèi)外對(duì)苦蕎的開(kāi)發(fā)利用取得重大的進(jìn)展，無(wú)論作為傳統(tǒng)的糧食資源還是藥用資源都產(chǎn)生了重大的社會(huì)價(jià)值和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

目前測(cè)定食品中硒含量的方法有很多，如電化學(xué)法、氣相色譜法、紫外分光光度法、原子吸收光譜法和氫化物原子熒光光譜法等[3]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

AFS-8220原子熒光分光光度計(jì)（北京吉天儀器有限責(zé)任公司）；101型電熱鼓風(fēng)干燥箱；可調(diào)式電熱板；高速萬(wàn)能粉碎機(jī)；電子天平（0.0001克）；摩爾超純水機(jī)。

1.2 試劑

濃硝酸：高氯酸（3+2）、10%鹽酸、1.5%硼氫化鉀、0.5%氫氧化鉀。

水：一級(jí)水。

硒標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/ml），國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心提供。

硒標(biāo)準(zhǔn)使用液（20μg/L）：取硒標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋。

氬氣：純度為99.99%。

1.3 樣品處理

1.3.1 樣品采集樣品由安康市紫陽(yáng)縣、平利縣種植地采集得到。

1.3.2 樣品處理將樣品充分混勻后采用四分法取樣大概100克，先用水沖洗3次，再用一級(jí)水沖洗3次，干燥箱中設(shè)置溫度60℃，烘干至恒重。樣品粉碎，過(guò)100目篩，然后裝入小塑料袋子中備用。精確稱取0.5000克樣品于100.0毫升三角瓶中，加入15毫升混酸，蓋上玻璃蓋冷消化12小時(shí)后，電熱板溫度設(shè)置160℃，將裝有混酸的三角瓶放上面加熱消解，并及時(shí)補(bǔ)加混酸。當(dāng)溶液變清亮無(wú)色并伴有冒白煙時(shí)，再繼續(xù)加熱至剩余體積1毫升左右，防止蒸干。冷卻，再加入5.0毫升10%鹽酸溶液，在沸水浴中繼續(xù)加熱20分鐘。冷卻，過(guò)濾，并用一級(jí)水少量沖洗三角瓶，50毫升容量瓶中定容，混勻備用。同時(shí)做標(biāo)準(zhǔn)空白實(shí)驗(yàn)。

2 檢測(cè)方法

2.1 儀器檢測(cè)條件設(shè)置

開(kāi)機(jī)，依次設(shè)置儀器的負(fù)電壓為300V，主燈、輔燈電流均為40毫安，載氣的流量為400毫升/分鐘，屏蔽氣的流量應(yīng)為600毫升/分鐘，原子化器的溫度160℃，爐絲暗亮度應(yīng)為3，石英爐的高度調(diào)為8.15毫米，預(yù)熱20分鐘后，開(kāi)始測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)空白，待讀數(shù)穩(wěn)定后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取硒標(biāo)準(zhǔn)使用液分別配制成不同濃度的梯度標(biāo)液，即：4.0，8.0、12.0、16.0、20.0μg/L，儀器將自動(dòng)進(jìn)樣測(cè)定并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。得到曲線校正方程：I=70.3023×C+2.4056，線性相關(guān)系數(shù)為0.9998，該相關(guān)系數(shù)R值保持在0.999以上。硒質(zhì)量濃度在0.0～20μg/L范圍內(nèi)，熒光強(qiáng)度和硒質(zhì)量濃度線形關(guān)系良好，保證了檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

2.3 樣品檢測(cè)結(jié)果（見(jiàn)表1）

按照1.3.2樣品處理方法，取兩處產(chǎn)地樣品各3份，檢測(cè)硒含量。

表1 苦蕎中硒含量

表1中，紫陽(yáng)縣種植的苦蕎硒平均含量為0.1225毫克/公斤，平利縣種植的苦蕎平均硒含量為0.0508毫克/公斤。

3 討論

通過(guò)采用氫化物原子熒光光譜法測(cè)定苦蕎中的硒含量，紫陽(yáng)縣雙安鎮(zhèn)的苦蕎平均硒含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于平利縣洛河鎮(zhèn)苦蕎中的硒含量。經(jīng)國(guó)內(nèi)外研究表明，苦蕎無(wú)論作為糧食還是作為藥用都具有很高的使用價(jià)值，其開(kāi)發(fā)產(chǎn)品包括苦蕎茶、苦蕎酒、苦蕎掛面、苦蕎飲料、苦蕎酸奶等。根據(jù)林汝法[4]相關(guān)研究，可作為人們?nèi)粘ｏ嬍持袛z取微量元素硒的重要來(lái)源。

[1]曾靜,羅海吉.微量元素硒的研究進(jìn)展[J].微量元素與健康研究,2003,20(02):52.

[2]官正學(xué),張宏志,高靜嫻,等.膳食硒資源及其開(kāi)發(fā)研究[J].資料科學(xué),1998,20(04):57-64.

[3]李月,盧俊,顧亮亮,陳慶福,等.紫外分光光度法測(cè)定苦蕎中的硒含量[J].貴州農(nóng)業(yè)科學(xué),2013,41(08):79-84.

[4]林汝法.中國(guó)蕎麥[M].北京:中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社,1994.

O657

A

10.14025/j.cnki.jlny.2016.24.046

廖彪，安康學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院，實(shí)驗(yàn)師，研究方向：實(shí)驗(yàn)室技術(shù)。