亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        氣相色譜法同步測定甜菜果膠中醛糖與糖醛酸

        2016-02-23 02:26:54張海燕胡波立李維軍
        現(xiàn)代食品 2016年12期
        關(guān)鍵詞:糖醛酸鼠李糖醛酸

        ◎ 張海燕,胡波立,李維軍,陳 良

        (1.石河子大學化學化工學院,新疆兵團化工綠色過程重點實驗室,省部共建國家重點實驗室培育基地,新疆 石河子 832003;2.石河子市環(huán)境監(jiān)測站,新疆 石河子 832003)

        氣相色譜法同步測定甜菜果膠中醛糖與糖醛酸

        ◎ 張海燕1,胡波立1,李維軍2,陳 良1

        (1.石河子大學化學化工學院,新疆兵團化工綠色過程重點實驗室,省部共建國家重點實驗室培育基地,新疆 石河子 832003;2.石河子市環(huán)境監(jiān)測站,新疆 石河子 832003)

        采用鈣離子螯合劑乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)從甜菜干粕中提取果膠。分別水解所得甜菜果膠樣品和Sigma橘皮果膠,全乙?;苌捎妹毠軞庀嗌V法同時測定其中的糖醛酸與醛糖組成。結(jié)果表明,甜菜果膠樣品和Sigma橘皮果膠單糖組成相似,均由鼠李糖、阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸等單糖組成,兩者單糖組成的相對質(zhì)量比分別為8.7∶3.4∶27.0∶7.0∶461.2與3.9∶14.1∶6.3∶3.6∶433.1;從單糖含量上看,兩者均以半乳糖醛酸為主且含量相當。由此推斷,甜菜果膠樣品和Sigma橘皮果膠的分子結(jié)構(gòu)均以同聚半乳糖醛酸(HGA)為主,而聚鼠李糖半乳糖醛酸I(RG-I)含量較低。

        甜菜;果膠;糖醛酸;醛糖;氣相色譜法

        果膠因其良好的膠凝、乳化與增稠等特性,在食品、醫(yī)藥、紡織、化妝品等諸多領(lǐng)域中有廣泛的應(yīng)用[1]。果膠是一種結(jié)構(gòu)復(fù)雜的多糖類高分子化合物,基本結(jié)構(gòu)單元為成分是同聚半乳糖醛酸(HGA)和聚鼠李糖半乳糖醛酸I(RG-I)[2]。無論是果膠深層產(chǎn)品的開發(fā),還是果膠生物功能的研究,都要求分析果膠中單糖的組成。

        目前,果膠中單糖含量的常用測定方法有高效陰離子交換色譜-積分脈沖安培檢測法、氣相色譜-質(zhì)譜分析法、氣相色譜法等。高效陰離子交換色譜-積分脈沖安培檢測法與氣相色譜-質(zhì)譜分析法對儀器要求較高,氣相色譜法常用來測定果膠中的中性糖含量,而對果膠中單糖的主要成分半乳糖醛酸卻無法同時測定。

        由于糖類本身揮發(fā)性較差,因此氣相色譜分析時,須先將其轉(zhuǎn)化成易揮發(fā)、熱穩(wěn)定的衍生物。常用的衍生化方法是硅烷化或乙?;痆3,4]。由于硅烷化會產(chǎn)生衍生物的異構(gòu)體,在色譜圖上出現(xiàn)多峰,給定性和定量帶來困難。如果先將糖還原為糖醇,再衍生為乙酸酯,可避免衍生物異構(gòu)體的產(chǎn)生[5]。但該方法只能用于中性糖的測定[5,6],而不能測定糖醛酸。本文采用全乙?;╗7]:使糖醛酸轉(zhuǎn)變?yōu)樘酋0?;使醛糖轉(zhuǎn)變?yōu)樘谴迹蛔詈?,使糖酰胺和糖醇全乙?;?。本方法既避免了硅烷化時異構(gòu)體的產(chǎn)生,又避免了乙?;瘯r只能測定中性糖不能測定糖醛酸的缺點,可以同時測定出樣品中的糖醛酸和醛糖(中性糖)的相對含量。與高效陰離子交換色譜-積分脈沖安培檢測法[8]等方法相比,本方法相對簡單,對儀器要求不高,同樣適用于其他多糖中單糖組成的測定。

        本文采用全乙?;ㄑ苌z樣品,進而利用氣相色譜實現(xiàn)了果膠中醛糖和糖醛酸的同時測定。

        1 材料與儀器

        7890A安捷倫氣相色譜儀,氫火焰離子化檢測器(FID),DB1701色譜柱;紅外光譜儀,美國Nicolet公司;Centrifuge5810R高速冷凍離心機,德國Eppendorf公司;FA1104B電子天平,上海越平科學儀器有限公司;KQ-250B型超聲波清洗器,昆山市超聲儀器有限公司;R-200/205型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,瑞士Buchi公司;HH-4數(shù)顯恒溫水浴鍋,金壇市環(huán)宇科學儀器廠;GZX-9140MBE電熱恒溫鼓風干燥箱,上海博訊實業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠。

        橘皮果膠購于Sigma-Aldrich;L-鼠李糖、D-半乳糖、D,L-阿拉伯糖、D-甘露糖、D-木糖、D-葡萄糖、D-半乳糖醛酸、D-葡萄糖醛酸內(nèi)酯均為分析標準品,購于上海阿拉丁生化科技股份有限公司;吡啶、正丙胺、乙酸酐、三氟乙酸、硼氫化鈉均為分析純,購于上海阿拉丁生化科技股份有限公司;DH3251強酸型苯乙烯陽離子交換樹脂,購于北京鼎國生物技術(shù)有限公司;其他試劑均為分析純,購于天津市富宇精細化工有限公司;甜菜干粕由新疆綠原糖業(yè)有限公司提供。

        2 實驗方法

        2.1 甜菜果膠的提取

        按照文獻[9]的方法采用鈣離子螯合劑乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)提取甜菜果膠,得白色粉末狀甜菜果膠樣品。

        2.2 果膠中糖醛酸與醛糖含量測定

        ①標準單糖的衍生。取L-鼠李糖、D-半乳糖、D,L-阿拉伯糖、D-甘露糖、D-木糖、D-葡萄糖、D-半乳糖醛酸、D-葡萄糖醛酸內(nèi)酯等標準品各2 mg溶于1 mL水中,按照文獻[7]方法衍生。②果膠的水解與衍生[5]。取甜菜果膠樣品5 mg置于衍生管中,加入4 mol/L的三氟乙酸(TFA)溶液1 mL,封管,100 ℃水解4 h,減壓抽干樣品。將水解后的樣品進行衍生化處理。

        2.3 色譜條件

        氣相色譜條件:進樣量1.0 μL,進樣口溫度260 ℃,分流比 20∶1。色譜柱DB1701(0.25 mm×30 m),柱流量7 mL/min,程序升溫:180 ℃(保持2 min),以6 ℃/min升溫至210 ℃,再以0.2 ℃/min升溫至215 ℃,最后,以6 ℃/min升溫至240 ℃后保持20 min。氫火焰離子化檢測器(FID),檢測溫度270 ℃,氫氣流量35 mL/min,空氣流量400 mL/min,尾吹氣(N2)25 mL/min,運行時間:32 min。

        2.4 單糖相對質(zhì)量比的計算

        采用歸一化法處理實驗數(shù)據(jù),果膠樣品中各單糖的峰面積與各標準單糖峰面積比值,即為果膠樣品中各單糖的相對質(zhì)量比。

        3 結(jié)果與討論

        分別利用氣相色譜分析標準單糖衍生物、甜菜果膠樣品衍生物和sigma橘皮果膠的衍生物,結(jié)果如圖1所示。

        圖1 標準單糖、甜菜果膠和S i g ma橘皮果膠單糖組成的氣相色譜圖

        實現(xiàn)了6種中性糖和2種糖醛酸的分離,得到了每種單糖衍生物的單峰。參考文獻[7,10],采用與標準單糖色譜保留值對照的辦法,對果膠中單糖種類進行定性。同時,計算出果膠樣品中各單糖的相對質(zhì)量比,結(jié)果見表1。

        表1 氣相色譜法測定果膠單糖組成表

        果膠是一類主要由半乳糖醛酸通過α-1,4糖苷鍵鏈接而成的雜多糖,半乳糖醛酸占70%左右,除半乳糖醛酸外,果膠中還含有鼠李糖、半乳糖、阿拉伯糖等中性糖[11]。研究表明,果膠來源及制備方法不同會造成果膠結(jié)構(gòu)上的差異,進而帶來膠凝力、穩(wěn)定性等果膠性質(zhì)上的差別[12]。不同來源的果膠,其中的醛糖酸均以半乳糖醛酸為主,但含量上有差異;其中的醛糖(鼠李糖、半乳糖、阿拉伯糖等中性糖)在種類或含量上均可能有差異。本文測定的甜菜果膠樣品是按照本實驗室的方法[8]從甜菜中自提出的樣品,為比較該樣品與商品果膠在成分與純度上的差異,特選取常見的商品果膠 sigma橘皮果膠作為比對樣品。

        從氣相色譜結(jié)果上看,甜菜果膠樣品與Sigma橘皮果膠的單糖組成相似,均由鼠李糖、阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸等單糖組成,兩者單糖組成的相對質(zhì)量比分別為8.7∶3.4∶27.0∶7.0∶461.2與3.9∶14.1∶6.3∶3.6∶433.1;從單糖含量上看,兩者均以半乳糖醛酸為主,與文獻[13,14]報道結(jié)果一致;由此推斷,兩者的分子結(jié)構(gòu)均以同聚半乳糖醛酸(HGA)為主,而聚鼠李糖半乳糖醛酸I(RG-I)含量較低。兩者的主要區(qū)別在中性糖含量上,甜菜果膠中阿拉伯糖含量較高,而sigma橘皮果膠中葡萄糖含量較高。

        結(jié)果還表明,利用螯合劑法提取出的甜菜果膠樣品的主要成分確系果膠,與商品Sigma橘皮果膠主要成分相同,均以半乳糖醛酸為主且含量相當,均符合國家標準(總半乳糖醛酸≥65%);只是甜菜果膠分子支鏈上的中性糖含量與Sigma橘皮果膠略有區(qū)別,即實驗結(jié)果驗證了螯合劑法(EDTA)提取甜菜果膠的可靠性。

        [1]Buchanan B, Gruissem W,Jones R. Biochemistry and Molecular Biology of Plants[M]. America:John Wiley & Sons Inc.,2002.

        [2]Yi C,Jianguo Z, Hanju S,et al. Pectin from Abelmoschus esculentus:Optimization of Extraction and Rrheological Properties[J]. International Journal of Biological Macromolecules,2014(8):498-505.

        [3]Revel’skii AI,Ledneva AV,Andriyanov AV,et al. Determination of monosaccharides by reaction gas chromatography/mass spectrometry with reagent removal from the reaction mixture[J]. Journal of Analytical Chemistry,2010(13):1364-1369.

        [4]張惟杰.糖復(fù)合物生化研究技術(shù)[M].2版.杭州:浙江大學出版社,1999:36-45.

        [5]徐桂云,陳汝賢,常理文.用毛細管氣相色譜法測定多糖中單糖的組成[J].分析測試學報,2000(3):71-73.

        [6]Sárossy Z,Plackett D, Egsgaard H. Carbohydrate analysis of hemicelluloses by gas chromatography-mass spectrometry of acetylated methyl glycosides[J]. Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2012(7):1923-1930.

        [7]Lehrfeld J. Simultaneous Gas-liquid Chromatographic Determination of Aldoses and Alduronic Acids[J]. Journal of Chromatography, 1987(1):245-253.

        [8]梁立娜,張 萍,蔡亞岐,等.高效陰離子交換-脈沖安培檢測同時分析單糖和糖醛酸[J].分析化學,2006(10):1371-1374.

        [9]張海燕,劉志勇,陳 良,等.鈣離子螯合劑提取甜菜果膠工藝研究[J].食品工業(yè),2015(2):158-163.

        [10]梁 軒,王仲孚,李建軍.毛細管氣相色譜法測定果膠的單糖組成[J].西北藥學雜志,2009(1):6-7.

        [11]Zandleven J,Beldman G,Bosveid M,et al. Enzymatic degradation studies of xylogalacturonans from apple and potato,using xylogalacturonan hydrolase[J]. Carbohydrate Polymers, 2006(4):495-503.

        [12]JARVIS MC. Structure and properties of pectin gels in plant cell walls [J].Plant Cell and Environment, 1984(3):153-164.

        [13]POPPER ZA,F(xiàn)RY SC.. Primary cell wall composition of pteridophytes and spermatophytes[J].New Phytologist,2004(1):165-174.

        [14]Nothnagel AL, Nothnagel EA. Primary cell wall structure in the evolution of land plants[J]. Journal of Integrative Plant Biology, 2007(8):1271-1278.

        Simultaneous Determination of Aldoses and Uronic Acids in Sugar Beet Pectin by Gas Chromatography

        Zhang Haiyan1, Hu Boli1, Li Weijun2, Chen Liang1
        (1.School of Chemistry and Chemical Engineering, Key Laboratory for Green Processing of Chemical Engineering of Xinjiang Bingtuan, Shihezi University, Shihezi 832003, China; 2. Shihezi Environmental Monitoring Station, Shihezi 832003, China)

        Pectin was extracted with calcium chelating agent disodium EDTA from sugar beet pulp. The sugar beet pectin obtained and citrus peel pectin purchased from Sigma was completely hydrolyzed and totally acetylated,respectively, then simultaneously identifed their composition of aldoses and alduronic acids by capillary gas chromatography(CGC). The results showed that the monosaccharide compositions of sugar beet pectin and Sigma citrus peel pectin are similar. They contain rhamnose, arabinose, glucose, galactose and galacturonic acid and their mass ratios are 8.7∶3.4∶27.0∶7.0∶461.2 and 3.9∶14.1∶6.3∶3.6∶433.1 respectively. Their main component is galacturonic acid, agreeing with literatures reported before. It can be deduced that HGA occupies the main part in the molecular structures of sugar beet pectin and Sigma citrus peel pectin; the content of rhamnogalacturonan-I (RG-I) is much less than that of HGA.

        sugar beet pulp; pectin; aldoses; alduronic Acids; GC

        TS202.3

        10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2016.24.002

        兵團科技人員服務(wù)南疆專項(編號:2013BA043)。

        張海燕(1980-),女,博士研究生,專業(yè)方向為生化分離工程。

        陳 良。

        猜你喜歡
        糖醛酸鼠李糖醛酸
        澳新擬批準來自轉(zhuǎn)基因米曲霉的多聚半乳糖醛酸酶和果膠酯酶作為加工助劑
        葡萄糖醛酸內(nèi)酯制備和表征研究
        鼠李糖脂發(fā)酵液驅(qū)油性能研究
        生物表面活性劑鼠李糖脂研究概況
        基于Mn摻雜ZnS量子點磷光內(nèi)濾效應(yīng)檢測β—葡萄糖醛酸酶
        分析化學(2017年12期)2017-12-25 12:03:53
        氣相色譜法同步測定甜菜果膠中醛糖與糖醛酸
        林下參片中總糖、還原糖及糖醛酸的含量測定
        銅綠假單胞菌半固態(tài)發(fā)酵生產(chǎn)鼠李糖脂
        以甘油為底物鼠李糖脂高產(chǎn)菌株的誘變選育
        半纖維素側(cè)鏈降解酶
        ——α-葡萄糖醛酸酶的研究進展*
        新能源進展(2014年5期)2014-07-01 23:52:17
        亚洲一区二区三区在线看| 四虎在线播放免费永久视频| 日本口爆吞精在线视频| 一区二区三区日本久久| 音影先锋中文字幕在线| 日本三级欧美三级人妇视频黑白配| 在线高清精品第一区二区三区| 一本大道久久精品一本大道久久| 亚洲一区二区三区激情在线观看| 免费看男女做羞羞的事网站| 欧美白人最猛性xxxxx| 国产亚洲无码1024| 亚洲中文字幕精品久久吃奶| 又色又爽又黄高潮的免费视频| 曰本无码人妻丰满熟妇5g影院| bbbbbxxxxx欧美性| 加勒比东京热一区二区| 内射欧美老妇wbb| 亚洲一级毛片免费在线观看| 日本成人在线不卡一区二区三区| 少妇激情一区二区三区99| 爆爽久久久一区二区又大又黄又嫩| 国产一级免费黄片无码AV| 亚洲精品中文字幕乱码三区99| 十八禁视频在线观看免费无码无遮挡骂过| 真人无码作爱免费视频禁hnn| 一个人免费观看在线视频播放| 亚洲一区在线二区三区| 国产又大又黑又粗免费视频| 成人免费视频在线观看| 日韩精品一区二区亚洲av性色| 日本av亚洲中文字幕| 97久久人人超碰超碰窝窝| 亚洲—本道中文字幕久久66| 亚洲不卡av二区三区四区| 国内精品久久久久久久97牛牛 | 极品美女调教喷水网站| 亚洲色成人www永久在线观看| 日本不卡视频免费的| 人妻少妇粉嫩av专区一| 欧洲成人一区二区三区|