武靜蓮，姜林芬，吳紅梅，胡林海，胡芳弟

（1.甘肅省第三人民醫(yī)院，甘肅蘭州730000；2.甘肅省中醫(yī)學(xué)校，甘肅蘭州730050；3.嘉峪關(guān)市第一人民醫(yī)院，甘肅嘉峪關(guān)735100；4.蘭州大學(xué)藥學(xué)院，甘肅蘭州730000）

紫歸子?jì)D炎康泡騰栓薄層鑒別分析

武靜蓮1，姜林芬2，吳紅梅2，胡林海3，胡芳弟4

（1.甘肅省第三人民醫(yī)院，甘肅蘭州730000；2.甘肅省中醫(yī)學(xué)校，甘肅蘭州730050；3.嘉峪關(guān)市第一人民醫(yī)院，甘肅嘉峪關(guān)735100；4.蘭州大學(xué)藥學(xué)院，甘肅蘭州730000）

目的建立紫歸子?jì)D炎康泡騰栓薄層色譜質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用薄層色譜法分別對(duì)紫歸子?jì)D炎康泡騰栓制劑中當(dāng)歸、紫草、苦豆子的活性成分進(jìn)行鑒別。結(jié)果當(dāng)歸、紫草、苦豆子的薄層色譜鑒別均可清晰觀察到特征性斑點(diǎn)。結(jié)論薄層色譜鑒別方法能系統(tǒng)鑒別該制劑中3味中藥（當(dāng)歸、紫草、苦豆子），且陰性無干擾。該薄層色譜鑒別方法可以作為紫歸子?jì)D炎康泡騰栓定性質(zhì)量控制的依據(jù)。

紫歸子?jì)D炎康泡騰栓；薄層色譜；定性質(zhì)量控制

紫歸子?jì)D炎康泡騰栓由當(dāng)歸、紫草、苦豆子3味婦科良藥組成，是一種采用現(xiàn)代技術(shù)制成的婦科用栓劑。當(dāng)歸所含的阿魏酸具有抗炎［1］、抗血小板聚集［2，3］、抗凝血［1］、對(duì)抗變態(tài)反應(yīng)等作用［3，4］。紫草中的萘醌類成分具有較強(qiáng)的抗炎、抑菌、抗血栓等活性［5～7］。苦豆子中的氧化苦參堿和苦參堿等也具有抗炎活性［8］。為了對(duì)該制劑質(zhì)量控制提供科學(xué)依據(jù)，本文采用薄層色譜方法對(duì)該制劑的3味藥材進(jìn)行定性鑒別。

1 試劑與儀器

左旋紫草素（中國(guó)藥品生物制品檢定所提供，批號(hào)769—9001）；苦參堿（中國(guó)藥品生物制品檢定所提供，批號(hào)0805-9804）；氧化苦參堿（中國(guó)藥品生物制品檢定所提供，批號(hào)0780-9703）；β，β-二甲基丙烯酰阿卡寧（中國(guó)藥品生物制品檢定所提供，批號(hào)770-9103）；阿魏酸（中國(guó)藥品生物制品檢定所提供，批號(hào)110773-200611）；甲醇（山東禹王集團(tuán)化工分公司生產(chǎn)，色譜純）；高效液相色譜用為三重蒸餾水（經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾）；氯仿（天津市星月化工有限公司，分析純）；三乙胺（天津市凱通，分析純）；磷酸二氫鉀（北京化工廠，分析純）；氫氧化鈉（天津市德恩化學(xué)試劑有限公司，分析純）；溴麝香草酚藍(lán)（中國(guó)公司合營(yíng)新中化學(xué)廠，分析純）；紫草、苦豆子和當(dāng)歸藥材購(gòu)自蘭州黃河藥市。

1.2 儀器

戴安μltimate 3000型高效液相色譜儀，Kromasil C18（250 mm×4.6 mm）色譜柱，二極管陣列檢測(cè)器（DAD），紫外分光光度計(jì)1700型（蘇州市萊頓科學(xué)儀器有限公司），RE—52A型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海亞榮生化儀器廠），KQ—400DB型超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司），DHG—9075A型烘箱（上海一恒有限公司），BS224S型萬分之一電子分析天平（德國(guó)Sartoriμs賽多利斯），MillinnceQ超純水機(jī)。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 對(duì)照品溶液配制

精密稱取阿魏酸對(duì)照品6.32 mg，用甲醇定容制成0.06 mg/m l阿魏酸對(duì)照品儲(chǔ)備溶液。

精密稱取左旋紫草素對(duì)照品12.78 mg，用甲醇定容制成0.51mg/m l左旋紫草素對(duì)照品儲(chǔ)備溶液。

精密稱取苦參堿對(duì)照品13.13 mg，用甲醇定容制成0.525 mg/ml苦參堿對(duì)照品儲(chǔ)備液。

精密稱取氧化苦參堿對(duì)照品1.01 mg，用甲醇定容制成0.521mg/ml氧化苦參堿對(duì)照品儲(chǔ)備液。

在任班主任期間，筆者發(fā)現(xiàn)，部分學(xué)生沒有參與社團(tuán)活動(dòng)，需要調(diào)動(dòng)其主人翁精神和融合感?？晒膭?lì)組建相關(guān)社團(tuán)出版專屬學(xué)院、專屬學(xué)生的期刊的方式，通過面向社團(tuán)內(nèi)及社團(tuán)外的全院師生搜集專業(yè)新鮮事或生活隨筆等，社團(tuán)指導(dǎo)老師與學(xué)生一起進(jìn)行審核稿件、設(shè)計(jì)版面，依托新媒體平臺(tái)，面向全體師生、全社會(huì)分享閱讀，讓更多的學(xué)生參與進(jìn)來，讓更多的人了解學(xué)校。

2.2 薄層色譜鑒別

2.2.1 制劑中當(dāng)歸薄層色譜鑒別當(dāng)歸藥材供試品溶液的制備：精密稱取當(dāng)歸粉末3 g，加入1%碳酸氫鈉溶液50 ml，超聲處理10 min，離心，取上清液用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2~3，用乙醚提取兩次，每次20 m l，合并乙醚液，揮干殘?jiān)蛹状? m l溶解，作為當(dāng)歸藥材供試品溶液。

紫歸子?jì)D炎康泡騰栓供試品溶液的制備：精密稱取栓劑一枚，按當(dāng)歸藥材供試品溶液制備方法制備栓劑供試品溶液。

當(dāng)歸陰性供試品溶液的制備：精密稱取缺當(dāng)歸的栓劑一枚，按當(dāng)歸藥材供試品溶液制備方法制備當(dāng)歸陰性供試品溶液。

薄層色譜鑒別：分別取當(dāng)歸藥材、栓劑及當(dāng)歸陰性供試品溶液，阿魏酸對(duì)照品溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯∶乙酸乙酯∶甲酸（4∶1∶0.1）為展開劑，展開，取出晾干，置紫外燈（365 nm）下檢視。

2.2.2 制劑中紫草薄層色譜鑒別紫草藥材供試品溶液的制備：取紫草藥材0.5 g，加石油醚20 ml，超聲20min，濾過，濾液濃縮至約1ml，作為紫草供試品溶液。

紫歸子?jì)D炎康泡騰栓供試品溶液的制備：取栓制劑一枚，精密稱定，按紫草藥材供試品溶液制備方法制備栓劑供試品溶液。

紫草陰性供試品溶液的制備：取缺紫草的栓劑一枚，精密稱定，按紫草藥材供試品溶液制備方法制備陰性供試品溶液。

薄層色譜鑒別：吸取紫草藥材、栓劑及紫草陰性供試品溶液，左旋紫草素對(duì)照品、β，β-二甲基丙烯酰阿卡寧對(duì)照品溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷∶甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸（5∶5∶0.5∶0.1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%氫氧化鉀甲醇，顯色。

2.2.3 制劑中苦豆子薄層色譜鑒別苦豆子藥材供試品溶液的制備：精密稱取苦豆子粉末0.5 g，加氯仿25 m l，氨水0.3 ml，放置過夜。過濾，濾液蒸干，加1m l氯仿溶解，制成苦豆子藥材供試品溶液。

紫歸子?jì)D炎康泡騰栓供試品溶液的制備：取栓劑一枚，同苦豆子藥材供試品溶液制備方法制備栓劑供試品溶液。

苦豆子陰性供試品溶液的制備：取缺苦豆子的栓劑一枚，按苦豆子藥材供試品溶液制備方法制備陰性供試品溶液。

薄層色譜鑒別：吸取苦豆子藥材、栓劑及苦豆子陰性供試品溶液，苦參堿對(duì)照品、氧化苦參堿對(duì)照品溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯∶丙酮∶甲醇∶氨水（8∶3∶0.2∶0.5）為展開劑，展開，晾干，噴改良碘化鉍鉀溶液，顯色。

3 結(jié)果

3.1 制劑中當(dāng)歸薄層色譜鑒別（見圖1）

供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。阿魏酸標(biāo)準(zhǔn)品，當(dāng)歸藥材、栓劑供試品在相同的位置具有相同顏色的熒光斑點(diǎn)，當(dāng)歸陰性供試品未出現(xiàn)阿魏酸的熒光斑點(diǎn)。

3.2 制劑中紫草薄層色譜鑒別（見圖2）

紫草藥材以及栓劑供試品均在左旋紫草素及阿卡寧的位置顯藍(lán)色斑點(diǎn)。紫草的陰性供試品未出現(xiàn)左旋紫草素及阿卡寧的斑點(diǎn)。

3.3 制劑中苦豆子薄層色譜鑒別（見圖3）

苦豆子藥材、栓劑供試品均在苦參堿的位置顯橙色斑點(diǎn)?？喽棺拥年幮运▌┕┰嚻肺丛诳鄥A的位置出現(xiàn)斑點(diǎn)。

4 結(jié)論

圖1 紫歸子?jì)D炎康泡騰栓中當(dāng)歸薄層鑒別圖（1：阿魏酸，2：當(dāng)歸藥材1，3：當(dāng)歸藥材2，4：栓劑，5：當(dāng)歸陰性栓劑）

圖2 紫歸子?jì)D炎康泡騰栓中紫草的薄層鑒別（1：左旋紫草素，2：阿卡寧，3：紫草藥材，4：紫草浸膏，5：栓劑，6：紫草陰性栓劑）

圖3 紫歸子?jì)D炎康泡騰栓中苦豆子的薄層鑒別（1：苦參堿，2：苦豆子藥材1，3：苦豆子藥材2，4：栓劑，5：苦豆子陰性栓劑）

本文采用薄層色譜定性鑒別了紫歸子?jì)D炎康泡騰栓制劑中的藥材成分，建立的薄層色譜方法簡(jiǎn)單易行，為該制劑定性質(zhì)量控制提供了依據(jù)。

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R286

A

1671-1246（2015）17-0100-02

注：本文系甘肅省衛(wèi)生廳2013年資助中醫(yī)藥科研課題（GZK-2012-15）