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        紫歸子?jì)D炎康泡騰栓薄層鑒別分析

        2015-11-21 01:12:57武靜蓮姜林芬吳紅梅胡林海胡芳弟
        衛(wèi)生職業(yè)教育 2015年17期

        武靜蓮,姜林芬,吳紅梅,胡林海,胡芳弟

        (1.甘肅省第三人民醫(yī)院,甘肅蘭州730000;2.甘肅省中醫(yī)學(xué)校,甘肅蘭州730050;3.嘉峪關(guān)市第一人民醫(yī)院,甘肅嘉峪關(guān)735100;4.蘭州大學(xué)藥學(xué)院,甘肅蘭州730000)

        紫歸子?jì)D炎康泡騰栓薄層鑒別分析

        武靜蓮1,姜林芬2,吳紅梅2,胡林海3,胡芳弟4

        (1.甘肅省第三人民醫(yī)院,甘肅蘭州730000;2.甘肅省中醫(yī)學(xué)校,甘肅蘭州730050;3.嘉峪關(guān)市第一人民醫(yī)院,甘肅嘉峪關(guān)735100;4.蘭州大學(xué)藥學(xué)院,甘肅蘭州730000)

        目的建立紫歸子?jì)D炎康泡騰栓薄層色譜質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用薄層色譜法分別對(duì)紫歸子?jì)D炎康泡騰栓制劑中當(dāng)歸、紫草、苦豆子的活性成分進(jìn)行鑒別。結(jié)果當(dāng)歸、紫草、苦豆子的薄層色譜鑒別均可清晰觀察到特征性斑點(diǎn)。結(jié)論薄層色譜鑒別方法能系統(tǒng)鑒別該制劑中3味中藥(當(dāng)歸、紫草、苦豆子),且陰性無干擾。該薄層色譜鑒別方法可以作為紫歸子?jì)D炎康泡騰栓定性質(zhì)量控制的依據(jù)。

        紫歸子?jì)D炎康泡騰栓;薄層色譜;定性質(zhì)量控制

        紫歸子?jì)D炎康泡騰栓由當(dāng)歸、紫草、苦豆子3味婦科良藥組成,是一種采用現(xiàn)代技術(shù)制成的婦科用栓劑。當(dāng)歸所含的阿魏酸具有抗炎[1]、抗血小板聚集[2,3]、抗凝血[1]、對(duì)抗變態(tài)反應(yīng)等作用[3,4]。紫草中的萘醌類成分具有較強(qiáng)的抗炎、抑菌、抗血栓等活性[5~7]。苦豆子中的氧化苦參堿和苦參堿等也具有抗炎活性[8]。為了對(duì)該制劑質(zhì)量控制提供科學(xué)依據(jù),本文采用薄層色譜方法對(duì)該制劑的3味藥材進(jìn)行定性鑒別。

        1 試劑與儀器

        左旋紫草素(中國(guó)藥品生物制品檢定所提供,批號(hào)769—9001);苦參堿(中國(guó)藥品生物制品檢定所提供,批號(hào)0805-9804);氧化苦參堿(中國(guó)藥品生物制品檢定所提供,批號(hào)0780-9703);β,β-二甲基丙烯酰阿卡寧(中國(guó)藥品生物制品檢定所提供,批號(hào)770-9103);阿魏酸(中國(guó)藥品生物制品檢定所提供,批號(hào)110773-200611);甲醇(山東禹王集團(tuán)化工分公司生產(chǎn),色譜純);高效液相色譜用為三重蒸餾水(經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾);氯仿(天津市星月化工有限公司,分析純);三乙胺(天津市凱通,分析純);磷酸二氫鉀(北京化工廠,分析純);氫氧化鈉(天津市德恩化學(xué)試劑有限公司,分析純);溴麝香草酚藍(lán)(中國(guó)公司合營(yíng)新中化學(xué)廠,分析純);紫草、苦豆子和當(dāng)歸藥材購(gòu)自蘭州黃河藥市。

        1.2 儀器

        戴安μltimate 3000型高效液相色譜儀,Kromasil C18(250 mm×4.6 mm)色譜柱,二極管陣列檢測(cè)器(DAD),紫外分光光度計(jì)1700型(蘇州市萊頓科學(xué)儀器有限公司),RE—52A型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠),KQ—400DB型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司),DHG—9075A型烘箱(上海一恒有限公司),BS224S型萬分之一電子分析天平(德國(guó)Sartoriμs賽多利斯),MillinnceQ超純水機(jī)。

        2 實(shí)驗(yàn)方法

        2.1 對(duì)照品溶液配制

        精密稱取阿魏酸對(duì)照品6.32 mg,用甲醇定容制成0.06 mg/m l阿魏酸對(duì)照品儲(chǔ)備溶液。

        精密稱取左旋紫草素對(duì)照品12.78 mg,用甲醇定容制成0.51mg/m l左旋紫草素對(duì)照品儲(chǔ)備溶液。

        精密稱取苦參堿對(duì)照品13.13 mg,用甲醇定容制成0.525 mg/ml苦參堿對(duì)照品儲(chǔ)備液。

        精密稱取氧化苦參堿對(duì)照品1.01 mg,用甲醇定容制成0.521mg/ml氧化苦參堿對(duì)照品儲(chǔ)備液。

        在任班主任期間,筆者發(fā)現(xiàn),部分學(xué)生沒有參與社團(tuán)活動(dòng),需要調(diào)動(dòng)其主人翁精神和融合感??晒膭?lì)組建相關(guān)社團(tuán)出版專屬學(xué)院、專屬學(xué)生的期刊的方式,通過面向社團(tuán)內(nèi)及社團(tuán)外的全院師生搜集專業(yè)新鮮事或生活隨筆等,社團(tuán)指導(dǎo)老師與學(xué)生一起進(jìn)行審核稿件、設(shè)計(jì)版面,依托新媒體平臺(tái),面向全體師生、全社會(huì)分享閱讀,讓更多的學(xué)生參與進(jìn)來,讓更多的人了解學(xué)校。

        2.2 薄層色譜鑒別

        2.2.1 制劑中當(dāng)歸薄層色譜鑒別當(dāng)歸藥材供試品溶液的制備:精密稱取當(dāng)歸粉末3 g,加入1%碳酸氫鈉溶液50 ml,超聲處理10 min,離心,取上清液用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2~3,用乙醚提取兩次,每次20 m l,合并乙醚液,揮干殘?jiān)蛹状? m l溶解,作為當(dāng)歸藥材供試品溶液。

        紫歸子?jì)D炎康泡騰栓供試品溶液的制備:精密稱取栓劑一枚,按當(dāng)歸藥材供試品溶液制備方法制備栓劑供試品溶液。

        當(dāng)歸陰性供試品溶液的制備:精密稱取缺當(dāng)歸的栓劑一枚,按當(dāng)歸藥材供試品溶液制備方法制備當(dāng)歸陰性供試品溶液。

        薄層色譜鑒別:分別取當(dāng)歸藥材、栓劑及當(dāng)歸陰性供試品溶液,阿魏酸對(duì)照品溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以苯∶乙酸乙酯∶甲酸(4∶1∶0.1)為展開劑,展開,取出晾干,置紫外燈(365 nm)下檢視。

        2.2.2 制劑中紫草薄層色譜鑒別紫草藥材供試品溶液的制備:取紫草藥材0.5 g,加石油醚20 ml,超聲20min,濾過,濾液濃縮至約1ml,作為紫草供試品溶液。

        紫歸子?jì)D炎康泡騰栓供試品溶液的制備:取栓制劑一枚,精密稱定,按紫草藥材供試品溶液制備方法制備栓劑供試品溶液。

        紫草陰性供試品溶液的制備:取缺紫草的栓劑一枚,精密稱定,按紫草藥材供試品溶液制備方法制備陰性供試品溶液。

        薄層色譜鑒別:吸取紫草藥材、栓劑及紫草陰性供試品溶液,左旋紫草素對(duì)照品、β,β-二甲基丙烯酰阿卡寧對(duì)照品溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷∶甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸(5∶5∶0.5∶0.1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%氫氧化鉀甲醇,顯色。

        2.2.3 制劑中苦豆子薄層色譜鑒別苦豆子藥材供試品溶液的制備:精密稱取苦豆子粉末0.5 g,加氯仿25 m l,氨水0.3 ml,放置過夜。過濾,濾液蒸干,加1m l氯仿溶解,制成苦豆子藥材供試品溶液。

        紫歸子?jì)D炎康泡騰栓供試品溶液的制備:取栓劑一枚,同苦豆子藥材供試品溶液制備方法制備栓劑供試品溶液。

        苦豆子陰性供試品溶液的制備:取缺苦豆子的栓劑一枚,按苦豆子藥材供試品溶液制備方法制備陰性供試品溶液。

        薄層色譜鑒別:吸取苦豆子藥材、栓劑及苦豆子陰性供試品溶液,苦參堿對(duì)照品、氧化苦參堿對(duì)照品溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以甲苯∶丙酮∶甲醇∶氨水(8∶3∶0.2∶0.5)為展開劑,展開,晾干,噴改良碘化鉍鉀溶液,顯色。

        3 結(jié)果

        3.1 制劑中當(dāng)歸薄層色譜鑒別(見圖1)

        供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。阿魏酸標(biāo)準(zhǔn)品,當(dāng)歸藥材、栓劑供試品在相同的位置具有相同顏色的熒光斑點(diǎn),當(dāng)歸陰性供試品未出現(xiàn)阿魏酸的熒光斑點(diǎn)。

        3.2 制劑中紫草薄層色譜鑒別(見圖2)

        紫草藥材以及栓劑供試品均在左旋紫草素及阿卡寧的位置顯藍(lán)色斑點(diǎn)。紫草的陰性供試品未出現(xiàn)左旋紫草素及阿卡寧的斑點(diǎn)。

        3.3 制劑中苦豆子薄層色譜鑒別(見圖3)

        苦豆子藥材、栓劑供試品均在苦參堿的位置顯橙色斑點(diǎn)??喽棺拥年幮运▌┕┰嚻肺丛诳鄥A的位置出現(xiàn)斑點(diǎn)。

        4 結(jié)論

        圖1 紫歸子?jì)D炎康泡騰栓中當(dāng)歸薄層鑒別圖(1:阿魏酸,2:當(dāng)歸藥材1,3:當(dāng)歸藥材2,4:栓劑,5:當(dāng)歸陰性栓劑)

        圖2 紫歸子?jì)D炎康泡騰栓中紫草的薄層鑒別(1:左旋紫草素,2:阿卡寧,3:紫草藥材,4:紫草浸膏,5:栓劑,6:紫草陰性栓劑)

        圖3 紫歸子?jì)D炎康泡騰栓中苦豆子的薄層鑒別(1:苦參堿,2:苦豆子藥材1,3:苦豆子藥材2,4:栓劑,5:苦豆子陰性栓劑)

        本文采用薄層色譜定性鑒別了紫歸子?jì)D炎康泡騰栓制劑中的藥材成分,建立的薄層色譜方法簡(jiǎn)單易行,為該制劑定性質(zhì)量控制提供了依據(jù)。

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        R286

        A

        1671-1246(2015)17-0100-02

        注:本文系甘肅省衛(wèi)生廳2013年資助中醫(yī)藥科研課題(GZK-2012-15)

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