段小明，張　蓓，馮敘橋，*，董　福，蔡茜彤，范林林

（1.渤海大學(xué)食品科學(xué)研究院，遼寧省食品安全重點實驗室，遼寧錦州121013；2.沈陽農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院，遼寧沈陽110866）

不同壓力處理大米制得米飯冷藏期間風(fēng)味變化的電子鼻分析

段小明1，張蓓1，馮敘橋1，*，董福2，蔡茜彤1，范林林1

（1.渤海大學(xué)食品科學(xué)研究院，遼寧省食品安全重點實驗室，遼寧錦州121013；2.沈陽農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院，遼寧沈陽110866）

采用電子鼻測定了不同壓力處理大米制得米飯冷藏期間的揮發(fā)性成分，探討電子鼻用于檢測米飯風(fēng)味成分、區(qū)分不同冷藏時間米飯的可行性及超高壓處理對米飯冷藏期間風(fēng)味變化情況的影響。大米在溫度40℃、米水比（w/w）為1∶2的條件下浸泡40min，并在15℃下分別經(jīng)200、400、600MPa處理10min，以未經(jīng)超高壓處理的大米作為對照組，將其蒸煮15min制成米飯，保鮮膜密封后置于4℃下貯藏，冷藏期間每天采用PEN3電子鼻對米飯進(jìn)行測定。采用主成分分析法（PCA）、傳感器貢獻(xiàn)率分析法（LA）、線性判別式分析法（LDA）分析了米飯冷藏期間的揮發(fā)性成分，并建立了特征雷達(dá)圖。結(jié)果表明：壓力對米飯冷藏期間甲烷、硫化物、乙醇、芳香類及有機(jī)硫化物的產(chǎn)生有較大影響，貯藏期間200MPa米飯甲烷、硫化物、乙醇的產(chǎn)生量最高，600MPa米飯硫化物、芳香類及有機(jī)硫化物的產(chǎn)生量最低；W5S、W1W是識別米飯揮發(fā)性成分的主要傳感器；電子鼻對米飯的揮發(fā)性物質(zhì)反應(yīng)比較靈敏，可用于米飯揮發(fā)性物質(zhì)的無損檢測；PCA分析可區(qū)分不同貯藏天數(shù)的對照或600MPa米飯，LDA分析可區(qū)分不同貯藏天數(shù)的400MPa或600MPa米飯。

米飯，超高壓，電子鼻，風(fēng)味，冷藏

米飯是我國人民最喜愛的主食，也是我國食用人數(shù)最多、消費量最大的食品之一［1］。隨著生活節(jié)奏的加快，人們對速食食品的需求也不斷增加，米飯的制作工序相對繁瑣，為滿足人們工作、外出等的需求，各種方便米飯產(chǎn)品也隨之出現(xiàn)。冷藏米飯是方便米飯的一種，也是家庭替代餐的主要品種之一，大米是其主要材料［2］，大米的品質(zhì)對方便米飯的品質(zhì)影響較大。風(fēng)味是衡量食品品質(zhì)優(yōu)劣的重要指標(biāo)之一，超高壓技術(shù)（Ultra-high pressure processing，UHP）作為一種較為新型的食品加工技術(shù)，除用于食品殺菌外，對于食品風(fēng)味的影響也是人們研究的熱點之一，如超高壓處理對草莓［3］、大蒜［4］、蕃石榴汁［5］、橙汁［6］風(fēng)味的影響等，都已經(jīng)有研究報道。

電子鼻（electronic nose，EN）是一種近年來發(fā)展較為迅速的食品風(fēng)味檢測技術(shù)，具有測定步驟簡單，分析迅速，測試樣品無需前處理，安全、低成本等優(yōu)點［7-8］。利用電子鼻技術(shù)可預(yù)測稻米的蟲害情況和貯藏時間［8］；區(qū)分不同長粒型大米的風(fēng)味成分［9］；區(qū)分不同基因型、不同收獲年份大米的氣味物質(zhì)［10］；區(qū)分香稻和非香稻品種的風(fēng)味物質(zhì)［11］；區(qū)分不同香稻品種［12］；區(qū)分不同口味的方便米飯［13］，電子鼻在大米品種、方便米飯口味鑒別中有潛在應(yīng)用價值。目前，有關(guān)米飯貯藏期間風(fēng)味變化及超高壓處理對米飯風(fēng)味影響的研究相對較少。本實驗研究大米超高壓處理對米飯冷藏期間風(fēng)味變化情況的影響，探討電子鼻對不同貯藏天數(shù)的米飯進(jìn)行區(qū)分的可能性，為大米的超高壓加工和方便米飯的生產(chǎn)及品質(zhì)監(jiān)測提供一定的理論依據(jù)。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

盤錦大米市售。

C21-RH 2101多功能電磁爐廣東美的生活電器制造有限公司；HH-6數(shù)顯恒溫水浴鍋常州國華電器有限公司；JA5003電子天平上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司；HPP.L2-600/0.6超高壓設(shè)備天津市華泰森淼超高壓設(shè)備有限公司；DZ-500/2S型真空包裝機(jī)諸城市舜康包裝機(jī)械有限公司；PEN3電子鼻德國Airsense公司；M IR-254低溫恒溫培養(yǎng)箱三洋電機(jī)株式會社。

1.2實驗方法

1.2.1米飯制備工藝流程大米→淘洗→浸泡→超高壓處理→蒸煮［米水比（w/w）為1∶1；常壓；15min］→米飯→冷卻→無菌分裝→貯藏（4℃）。

1.2.2大米前處理稱取50g大米并淘洗。將淘洗后的大米進(jìn)行浸泡，浸泡條件為米水比（w/w）1∶2、浸泡溫度40℃、浸泡時間40min。浸泡結(jié)束后，瀝干大米水分，將其裝入經(jīng)高溫滅菌的蒸煮袋（15cm×10cm）中并抽真空密封。

1.2.3大米超高壓處理方法將包裝好的大米放入超高壓設(shè)備的施壓容器并保證其浸沒于傳壓介質(zhì)（水）中，對其分別施加200、400、600MPa的壓力，保壓時間10m in，處理溫度15℃。浸泡后未經(jīng)超高壓處理的大米為對照（0.1MPa）處理組。

1.2.4電子鼻測定方法PEN3型便攜式電子鼻（Portable Electronic Nose 3）由氣體采集流向控制系統(tǒng)、氣敏傳感器陣列（包含10個金屬氧化物傳感器）、信號處理子系統(tǒng)和模式識別子系統(tǒng)4部分組成；根據(jù)傳感器接觸到檢測樣品揮發(fā)成分后的電導(dǎo)率G與傳感器經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)活性炭過濾氣體的電導(dǎo)率G0的比值進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和模式識別，敏感性為1m L/m3［14-15］，各傳感器性能見表1。電子鼻的工作過程是：樣品密封一定時間后，其頂空氣體（samp le gas）經(jīng)采樣通道泵入電子鼻，電子鼻中的傳感器吸附樣品，電導(dǎo)率值發(fā)生變化，該信號被獲取并存儲于計算機(jī)中；采樣完成后，經(jīng)活性炭過濾后的潔凈空氣（zero gas）被泵入電子鼻，對傳感器進(jìn)行清洗并使其恢復(fù)到初始狀態(tài)［16］。

表1　PEN3型便攜式電子鼻傳感器性能Table 1　Performance of 10 sensors for PEN3 portable electronic nose

準(zhǔn)確稱取10g在室溫下平衡1h的冷藏米飯于50m L燒杯中并用雙層保鮮膜封口，室溫下放置30min，待樣品的風(fēng)味成分揮發(fā)至平衡狀態(tài)后，用電子鼻對其進(jìn)行測定，每個樣品平行測定3次。

電子鼻測定參數(shù)：樣品測定間隔時間：1s；樣品準(zhǔn)備時間：3s；樣品測試時間：100s；測量計數(shù)：1s；清洗時間：90s；自動調(diào)零時間：5s；自動稀釋：0；內(nèi)部流量：300m L/m in；進(jìn)樣流量：300m L/m in。

1.2.5數(shù)據(jù)分析方法利用與電子鼻系統(tǒng)配套的W inMuster軟件，對第90～92s內(nèi)的電子鼻揮發(fā)性成分測定數(shù)據(jù)進(jìn)行主成分分析（princip le component analysis，PCA）、線性判別分析（linear discrim inantanalysis，LDA）和傳感器貢獻(xiàn)率分析（loadings analysis，LA）；根據(jù)樣品在91s時的傳感器響應(yīng)值建立特征雷達(dá)圖。

2　結(jié)果與分析

2.1主成分分析（PCA）

圖1　不同壓力處理大米制得米飯冷藏期間揮發(fā)性成分的PCA分析Fig.1　PCA of volatile compounds in cooked rice during cold storagemade of rice treated with different pressures

PCA是一種多元統(tǒng)計分析方法，是將提取的傳感器多指標(biāo)信息進(jìn)行數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換和降維，并對降維后的特征向量進(jìn)行線性分類，最后在PCA圖上顯示主要的兩維圖；PCA圖中的橫、縱坐標(biāo)分別表示PCA轉(zhuǎn)換中得到的第一主成分、第二主成分的貢獻(xiàn)率；貢獻(xiàn)率大，說明主要成分可以較好地反映原多指標(biāo)的信息［14］。一般情況下，總貢獻(xiàn)率超過70%～85%，此方法即可使用［17］。PCA圖中，兩個樣品在橫坐標(biāo)上的距離越大，說明其差異越大；而兩個樣品在縱坐標(biāo)上的距離即使很大，由于第二主成分的貢獻(xiàn)率相對較小，其實際差異也不會很大［14］。

圖1中每個橢圓代表米飯在不同貯藏天數(shù)揮發(fā)性成分的數(shù)據(jù)采集點。由圖1可知，0.1、200、400、600MPa米飯第一主成分（PC1）的貢獻(xiàn)率分別為84.51%、88.30%、88.31%、81.00%；第二主成分（PC2）的貢獻(xiàn)率分別為9.73%、9.44%、7.29%、12.74%；總貢獻(xiàn)率分別為94.24%、97.74%、95.60%、93.74%。不同米飯PC1、PC2的累積貢獻(xiàn)率均大于90%，兩個主成分已經(jīng)基本代表了樣品的主要信息特征。不同貯藏天數(shù)0.1、600MPa米飯的揮發(fā)性物質(zhì)成分區(qū)域幾乎無重疊，表明PCA方法可對其進(jìn)行區(qū)分。貯藏1、4、5d的200MPa米飯的揮發(fā)性物質(zhì)區(qū)域有部分重疊，氣味較為接近。貯藏1、4～7d的400MPa米飯的揮發(fā)性物質(zhì)區(qū)域相對集中，氣味較為接近。隨貯藏天數(shù)的增加，600MPa米飯PC2大體呈先降低后升高的變化趨勢；與新鮮米飯相比，600MPa米飯的PC1均左移，400MPa米飯的PC2均下移。不同米飯隨著貯藏時間的推移，揮發(fā)性成分均發(fā)生了變化且變化規(guī)律不同。隨著處理壓力的增大，米飯PC1的貢獻(xiàn)率先增大后降低，PC2的貢獻(xiàn)率先降低后升高。

2.2傳感器貢獻(xiàn)率分析（LA）

LA通常用來檢查PCA空間中傳感器對模型數(shù)據(jù)分布的影響，可以識別傳感器響應(yīng)在識別模式中的重要性；位點坐標(biāo)表示分別所在主成分上的比重大小，相關(guān)系數(shù)（絕對值）越大，主成分對該變量的代表性也越大；如果某個傳感器在模式識別中負(fù)載參數(shù)近乎為零［圖中坐標(biāo)在（0，0）附近］，說明傳感器對檢測樣品的風(fēng)味反應(yīng)不敏感，該傳感器的識別能力可以忽略不計；如果響應(yīng)值較高［圖中坐標(biāo)距離坐標(biāo)（0，0）較遠(yuǎn)］，說明傳感器對檢測樣品的風(fēng)味反應(yīng)較敏感，該傳感器是識別傳感器；一些作用不大的傳感器可能對模型有負(fù)面影響，分析時可以關(guān)閉［16-19］。

結(jié)合LA分析可以說明每個傳感器對PCA貢獻(xiàn)率的大?。?0］。由圖2可知，200MPa米飯冷藏期間揮發(fā)性成分的主要識別傳感器為2（W 5S）、6（W 1S）、7（W 1W）號，其中7號傳感器對PC1的貢獻(xiàn)率較大，2、6號傳感器對PC2的貢獻(xiàn)率較大。0.1、400、600MPa米飯冷藏期間風(fēng)味的主要識別傳感器為2和7號，其中7號傳感器對PC1的貢獻(xiàn)率較大，2號傳感器對PC2的貢獻(xiàn)率較大；其他傳感器的作用相對較小。6號傳感器對200MPa米飯PC2的貢獻(xiàn)率明顯高于其他3種米飯。LA分析有助于進(jìn)一步研究傳感器對于米飯氣味的響應(yīng)值及優(yōu)化傳感器陣列。

2.3線性判別式分析（LDA）

LDA是研究樣品所屬類型的一種統(tǒng)計方法，其利用了所有傳感器的信號，以提高分類的準(zhǔn)確性，更加注重樣品在空間中的分布狀態(tài)及彼此之間的距離分析［14］。LDA的基本思想是通過投影將原始數(shù)據(jù)映射到另一個更低維的方向，使得投影后組與組之間盡可能地分開，而同一組內(nèi)的關(guān)系更加密切［19］。與PCA相比，LDA方法主要不同之處在于它利用先前賦予的分類信息進(jìn)行計算［21］。

圖2　不同壓力處理大米制得米飯冷藏期間揮發(fā)性成分的傳感器貢獻(xiàn)率分析Fig.2　Loadings analysis of volatile compounds in cooked rice during cold storagemade of rice treated with different pressures

圖3　不同壓力處理大米制得米飯冷藏期間揮發(fā)性成分的LDA分析Fig.3　LDA of volatile compounds in cooked rice during cold storagemade of rice treated with different pressures

LDA分析方法注重氣味速率（圖中各類中心點之間的距離）的變化分析，從圖中數(shù)據(jù)采集點的離散程度可以看出米飯氣味的變化速率［22］。由圖3（A）可知，第一判別函數(shù)（LD1）、第二判別函數(shù)（LD2）的貢獻(xiàn)率分別為59.43%和19.08%，總貢獻(xiàn)率為78.51%。0.1MPa米飯0～5d的氣味變化速率較大，5～6d的中心點間距較小，風(fēng)味變化較?。粨]發(fā)性成分在0～7d LD1先降低后升高，在0～6d LD2大體呈下降趨勢。由圖3（B）可知，判別式LD1、LD2的貢獻(xiàn)率分別為45.46%和26.95%，總貢獻(xiàn)率為72.41%。200MPa米飯0～4d的風(fēng)味變化速率較大；4～5d中心點距離較小，風(fēng)味變化不大；貯藏0和6d的米飯風(fēng)味數(shù)據(jù)采集點部分重疊，說明貯藏6d的米飯與新鮮米飯的風(fēng)味接近。0～6d中，米飯風(fēng)味數(shù)據(jù)采集點大體呈順時針變化，在0～7d LD1先升高后降低再升高，LD2先升高后降低。由圖3（C）可知，判別式LD1、LD2的貢獻(xiàn)率分別為78.48%和12.02%，總貢獻(xiàn)率為90.50%。400MPa米飯0～3d的氣味變化速率較大，3～4d氣味變化速率較小。米飯揮發(fā)性成分在0～7d LD1大體呈先升高后降低的變化趨勢，LD2也呈一定變化趨勢，但規(guī)律性不明顯。由圖3（D）可知，判別式LD1、LD2的貢獻(xiàn)率分別為52.06%和22.34%，總貢獻(xiàn)率為74.40%。600MPa米飯0～7d的氣味變化速率均較大。米飯揮發(fā)性成分在1～6d LD1、3～6d LD2均逐漸降低。

4種米飯LDA總貢獻(xiàn)率均高于70%，無重要信息遺漏，可認(rèn)定分析結(jié)果的有效性。不同貯藏天數(shù)400MPa或600MPa米飯風(fēng)味的響應(yīng)信號無重疊區(qū)域，米飯貯藏期間的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)呈現(xiàn)出良好的單向性，LDA可區(qū)分不同貯藏天數(shù)400MPa或600MPa米飯的風(fēng)味成分。隨貯藏時間的延長，測試樣品數(shù)據(jù)采集點與新鮮米飯均有一定距離，即米飯風(fēng)味發(fā)生了變化。400MPa米飯LDA的總貢獻(xiàn)率明顯高于其他3種米飯。

2.4樣品特征雷達(dá)圖分析

雷達(dá)圖是利用電子鼻的不同傳感器所檢測到的不同類型揮發(fā)性物質(zhì)的特征圖［15］。為了更好地觀察和分析電子鼻10個傳感器對不同貯藏天數(shù)米飯風(fēng)味響應(yīng)的變化情況，進(jìn)行了樣品電子鼻傳感器信號數(shù)據(jù)的指紋圖分析，即將10個傳感器間隔36°均勻排列在圓周上，形成雷達(dá)圖［14］。

由圖4可知，電子鼻的10個傳感器對不同貯藏天數(shù)米飯的揮發(fā)性物質(zhì)均有響應(yīng)，且不同傳感器的響應(yīng)各不相同，這表明利用PEN3電子鼻系統(tǒng)區(qū)分不同貯藏天數(shù)的米飯具有一定可行性［14］。隨著貯藏時間的延長，雷達(dá)圖的外形輪廓和面積也在逐漸發(fā)生變化，說明不同米飯揮發(fā)性物質(zhì)的組成發(fā)生了變化［15］。2、6、7、8、9號傳感器的相對電阻率（G/G0）值較其他傳感器更高，表明氮氧化物、甲烷、硫化物、乙醇、芳香類及有機(jī)硫化物等米飯揮發(fā)性成分對傳感器較靈敏［16］。傳感器1、3、4、5響應(yīng)值變化不大，且響應(yīng)值均在1左右，說明米飯貯藏過程中不產(chǎn)生或很少產(chǎn)生氫氣、芳香成分、氨氣及除甲烷外的烷烴類氣體［20］。

4種米飯的雷達(dá)圖譜具有相似的變化趨勢和形狀，說明4種米飯揮發(fā)性物質(zhì)的組成及其隨貯藏時間的變化情況相似，主體風(fēng)味成分相近；但也存在一定差異，主要體現(xiàn)在6（甲烷）、7（硫化物）、8（乙醇）、9（芳香類及有機(jī)硫化物）號傳感器上。貯藏結(jié)束時（7d），0.1MPa和200MPa米飯6號傳感器的響應(yīng)值分別最低（4.07）和最高（4.82）。與新鮮米飯相比，貯藏1～7d米飯7號傳感器的響應(yīng)值有不同幅度的增加，7d時最高，此時200MPa和600MPa米飯7號傳感器的響應(yīng)值分別最高（10.32）和最低（7.30）。0.1MPa和400MPa米飯貯藏前6d，8號傳感器的響應(yīng)值幾乎無變化，第7d時大幅增加，200MPa和600MPa米飯貯藏期間8號傳感器響應(yīng)值呈波動變化，貯藏結(jié)束時，0.1MPa和 200MPa米飯8號傳感器的響應(yīng)值分別最低（3.77）和最高（4.60）。600MPa米飯9號傳感器的響應(yīng)值在貯藏結(jié)束時明顯低于其他3種米飯。上述實驗結(jié)果說明不同米飯貯藏期間甲烷、硫化物、乙醇、芳香類及有機(jī)硫化物的變化情況存在較大差別，可以利用電子鼻進(jìn)行檢測。

圖4　不同壓力處理大米制得米飯冷藏期間揮發(fā)性成分的雷達(dá)圖Fig.4　Radar charts of volatile compounds in cooked rice during cold storagemade of rice treated with different pressures

3　結(jié)論

3.1電子鼻的PCA可區(qū)分不同貯藏天數(shù)的0MPa或600MPa米飯；LDA可區(qū)分不同貯藏天數(shù)的400MPa或600MPa米飯；隨著處理壓力的增大，PC1的貢獻(xiàn)率先升高后降低，PC2的貢獻(xiàn)率先降低后升高。400MPa米飯LDA的總貢獻(xiàn)率最高。

3.2雷達(dá)圖分析結(jié)果表明，電子鼻對米飯的揮發(fā)性物質(zhì)反應(yīng)靈敏，可無損檢測米飯的揮發(fā)性物質(zhì)；隨著貯藏時間的延長，4種米飯的甲烷、硫化物、乙醇、芳香類及有機(jī)硫化物的變化情況存在較大差別，200MPa米飯貯藏期間硫化物、甲烷、乙醇的產(chǎn)生量較多，600MPa米飯硫化物、芳香類及有機(jī)硫化物的產(chǎn)生量較低。

3.3LA分析結(jié)果表明，電子鼻系統(tǒng)中的2號（W 5S）和7號（W 1W）傳感器對米飯風(fēng)味的識別起主導(dǎo)作用。與0.1MPa米飯相比，200MPa米飯6號（W 1S）傳感器的載荷有較大幅度的增大。

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Electronic nose analysis on flavor changes of cooked rice made of rice treated w ith different pressures during cold storage

DUAN Xiao-m ing1，ZHANG Bei1，F(xiàn)ENG Xu-qiao1，*，DONG Fu2，CAIXi-tong1，F(xiàn)AN Lin-lin1
（1.Food Science Research Institute of BohaiUniversity，F(xiàn)ood Safety Key Lab of Liaoning Province，Jinzhou 121013，China；2.College of Food Science，Shenyang Agricultural University，Shenyang 110866，China）

To exp lore the feasibility of using elec tronic nose to detect the flavor of cooked rice and to d istinguish between cooked rice w ith different storage time，and further to study the effec t of high p ressure treatment on the flavor of cooked rice，electronic nose was used to detect the dynam ic changes of volatile com pounds in the cooked rice made of rice treated w ith different p ressures during cold storage.Rice that had been soaked at 40℃for40m in w ith ratio of rice and water（w/w）as 1∶2 was treated under200，400 or600MPa respectively for10m in at 15℃before being steamed for 15m in.The rice w ithout high p ressure p rocessing was as controlled trial.The cooked rice was packaged w ith p lastic w rap and then stored at 4℃for evaluation.During storage，the volatile com ponents in the cooked rice were measured daily by PEN3.Principal com ponent analysis（PCA），load ings analysis（LA），and lineard isc rim inantanalysis（LDA）were used to analyze the data ob tained by PEN3 in the cooked rice during cold storage and characteristic radar charts were furtherestab lished.The results showed thatp ressure affected the p roduction ofmethane，sulfide，ethanol，aromatic compounds and organic sulfide in the cooked rice during cold storage.The contents ofmethane，sulfide and ethanol in the 200MPa rice were the highest，while that of sulfide，aromatic com pounds and organic sulfides in the 600MPa rice were the lowest during storage in the p ressure treatments.W5S and W1W were more effective for identifying the flavor of the cooked rice.The results of this experiment ind icated thatelectronic nose was sensitive to the changes ofvolatile compound in cooked rice and could be used to nondestructively test the flavor change of cooked rice.PCA identified the controlsamp le or 600MPa rice w ith differentstorage time，and LDA d istinguished the 400 or600MPa rice w ith differentstorage time.

cooked rice；ultra high p ressure；electronic nose；flavor；cold storage

TS213.3

A

1002-0306（2015）06-0325-06

10.13386/j.issn1002-0306.2015.06.063

2014-05-21

段小明（1989-），女，碩士研究生，研究方向：農(nóng)產(chǎn)品加工與貯藏工程。

馮敘橋（1961-），男，博士，教授，研究方向：農(nóng)產(chǎn)品加工與貯藏工程。

渤海大學(xué)人才引進(jìn)基金項目（BHU20120301）。