摘要：目的：研究石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定食品中鋁含量的有效性。方法：通過(guò)混合酸消化樣品之后，基體改進(jìn)劑選擇為硝酸鎂，然后使用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定食品中的鋁含量。結(jié)果：經(jīng)過(guò)測(cè)定結(jié)果可知，該方法的檢出限為0.25mg/kg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的偏差值在1.05～1.15%之間，回收率為92.6～94.5%左右。結(jié)論：石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定食品中鋁含量具有靈敏度高、準(zhǔn)確性好以及回收率高的優(yōu)勢(shì)，因此其可以應(yīng)用于各種食品鋁含量的檢測(cè)當(dāng)中，值得應(yīng)用推廣。

關(guān)鍵詞：墨爐原子吸收光譜法 測(cè)定 食品 鋁含量 研究

中圖分類(lèi)號(hào)：TS210.7 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-5336（2015）04-0046-01

石墨爐原子吸收光譜法主要是指通過(guò)石墨材料加工制成杯或者管狀的原子化器之后，使用電流來(lái)加熱原子化，從而進(jìn)行原子吸收和分析。由于石墨爐原子吸收光譜法會(huì)令樣品進(jìn)行原子化，所以能有效避免原子濃度因火焰氣體而產(chǎn)生稀釋?zhuān)岣叻治龅撵`敏度，不僅如此，而且石墨爐原子吸收光譜法還可以對(duì)少量的樣品或者固定樣品進(jìn)行分析，測(cè)定樣品中的痕量金屬元素。因此本文通過(guò)研究墨爐原子吸收光譜法測(cè)定食品中鋁含量的有效性，以期減少食品中的鋁對(duì)人體造成的損害，保障食品安全。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

進(jìn)行石墨爐原子吸收光譜法的儀器選擇為德國(guó)耶拿分析儀器公司生產(chǎn)的原子吸收光譜儀（型號(hào)為：ZEEnit700P，帶石墨爐），前處理設(shè)備用YL56YLD-60型自動(dòng)控溫石墨爐電熱消解儀，鋁空心陰極燈選擇由北京有色金屬研究總院生產(chǎn)，鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院生產(chǎn)，濃度為100ug/mL，硝酸鎂溶液為50g/L，混合酸（4+1）分別是優(yōu)級(jí)純硝酸和高氯酸。研究的食品選擇為500g的油條、800g的粉絲和500g的蛋糕。

1.2 工作條件

本文進(jìn)行研究的工作條件為：測(cè)定的波長(zhǎng)是309.3nm、燈的電流為3mA，狹縫為0.2nm，進(jìn)樣的體積是20uL，試驗(yàn)的石墨爐具體升溫程序表1所示。

1.3 樣品處理

先將食品進(jìn)行粉碎，以四分法進(jìn)行縮分均勻后，放入恒溫干燥箱中，在85℃的條件下進(jìn)行干燥，時(shí)間約為4h，然后放入干燥器中冷卻。用0.1mg天平稱(chēng)取冷卻后的樣品1g，在玻璃消化管中（50mL，且有刻度）加入混合酸10mmL，然后在自動(dòng)控溫石墨爐電熱消解儀上進(jìn)行消解、趕酸，最后定容為50mL。如果空白則不加樣品，其他步驟與上述相同[1]。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)系列配制及測(cè)定

配置標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的步驟為：將鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液（100ug/mL）進(jìn)行稀釋?zhuān)敝脸蔀殇X標(biāo)準(zhǔn)使用液（1ug/mL），然后分別吸取0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL以及2.50mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液后，加入1.0mL的硝酸鎂溶液（50g/L），利用硝酸溶液（1+99）將其定容為50mL后，將其配成0ug/L、5ug/L、10ug/L、20ug/L、30ug/L、40ug/L以及50ug/L標(biāo)準(zhǔn)系列，然后使用進(jìn)行石墨爐原子吸收光譜法的儀器測(cè)試吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)的曲線(xiàn)[2]。

1.5 樣品的測(cè)定

吸取進(jìn)行消解并定容的樣品（0.5～5.0mL左右），將其放在容量瓶中加入1mL的硝酸鎂溶液（50g/L），利用硝酸溶液（1+99）將其定容為50mL后，如果樣品上的鋁濃度比較低，則可以在樣品的消化液里加入1mL的硝酸鎂溶液（50g/L），并利用硝酸溶液（1+99）將其定容為50mL，最后使用測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)系列操作條件來(lái)對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，并完成試劑空白[3]。

2 結(jié)果

2.1 選擇樣品灰化的方法

由于樣品消化對(duì)鋁含量測(cè)定的準(zhǔn)確性十分重要，當(dāng)進(jìn)行干灰化法的時(shí)候，如果溫度在500℃一下，則會(huì)使得樣品的灰化不完整，殘留碳粒會(huì)使得鋁含量測(cè)定的準(zhǔn)確性受到影響。在選擇微波消解法時(shí)由于該方法設(shè)備價(jià)格昂貴，不適合小型實(shí)驗(yàn)室，而硝酸-高氯酸濕式的消化法雖然操作簡(jiǎn)單，但是在該法耗時(shí)且酸的用量浪費(fèi)，相對(duì)而言也不經(jīng)濟(jì)，因此本文選擇使用石墨爐電熱消解法對(duì)樣品進(jìn)行消化，既可保證消解過(guò)程中因劇烈反應(yīng)產(chǎn)生的暴沸、趕酸不徹底等情況導(dǎo)致前處理結(jié)果不好，又有相對(duì)于微波消解法經(jīng)濟(jì)的優(yōu)勢(shì)。

2.2 選擇試驗(yàn)的條件

為了有效避免在樣品干燥過(guò)程中出現(xiàn)溶液暴沸的情況，本文選擇的干燥方式為兩步干燥法，即：（1）選擇的灰化溫度。由于在升高樣品灰化溫度的時(shí)候可以在原子化之前去除大部分的干擾物質(zhì)，而且在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的時(shí)候發(fā)現(xiàn)選擇硝酸作為介質(zhì)的時(shí)候，當(dāng)灰化溫度低于1300℃不會(huì)損失鋁成分，因此本文的灰化溫度選擇為900℃，最大限度的清除干擾物質(zhì)，保證測(cè)定的準(zhǔn)確度。（2）選擇的原子化溫度。由于鋁原子化的溫度比較高，而太高的溫度會(huì)令石墨管的壽命縮短，當(dāng)原子化的溫度選擇為2500℃時(shí)，吸光度變化不大，因此本文鋁的原子化溫度選擇為2500℃。

2.3 方法的檢出限與線(xiàn)性范圍

檢出限的測(cè)定主要為：連續(xù)對(duì)空白溶液進(jìn)行測(cè)定（11次），根據(jù)吸光度的標(biāo)準(zhǔn)差3倍的對(duì)應(yīng)濃度來(lái)計(jì)算出檢出限。本文方法檢出限是0.25mg/kg，然后根據(jù)儀器的條件以及試驗(yàn)方法可知標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)是y=0.0046x+0.018，r為0.9996.

2.4 精密度的試驗(yàn)

對(duì)3份樣品各自選取1g來(lái)進(jìn)行試驗(yàn)，在優(yōu)化好的條件中平行測(cè)試6次，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的偏差值在1.05～1.15%之間，重現(xiàn)性比較好。精密度的試驗(yàn)以及加標(biāo)回收率的試驗(yàn)結(jié)果表2所示。

2.5 回收率的試驗(yàn)

對(duì)3份樣品各自選取1g來(lái)進(jìn)行試驗(yàn)，然后分別對(duì)樣品添加2.50mL的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液（10ug/mL），實(shí)施消化處理，添加量選擇是25.0mg/kg，測(cè)試結(jié)果為表2，已知加標(biāo)的回收率為92.6～94.5%左右。

3 結(jié)論

對(duì)于食物中鋁含量的測(cè)定，傳統(tǒng)的測(cè)定方法不僅需要耗費(fèi)大量的人力物力資源，測(cè)定的時(shí)間長(zhǎng)，而且測(cè)定的準(zhǔn)確性較差，精密度低，難以有效的檢測(cè)出食物中的鋁含量，而石墨爐原子吸收光譜法則能有效彌補(bǔ)傳統(tǒng)測(cè)定方法的不足，根據(jù)上述結(jié)果可知，石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定食品中鋁含量的檢出限為0.25mg/kg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的偏差值在1.05～1.15%之間，回收率為92.6～94.5%左右，由此可見(jiàn)，石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定食品中鋁含量具有靈敏度高、準(zhǔn)確性好以及回收率高的優(yōu)勢(shì)，經(jīng)濟(jì)適用性好，其可以應(yīng)用于各種食品鋁含量的檢測(cè)當(dāng)中，值得應(yīng)用推廣。

參考文獻(xiàn)

[1] 馬小寧，向曉黎，陳霞，石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定食品中的鋁含量[J].化學(xué)分析計(jì)量，2014（22）：164-165.

[2] 麥浪，梁雄宇，改良基體改進(jìn)劑用于石墨爐原子吸收法測(cè)定血鉛[J].海峽預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志，2014（6）：125-126.

[3] 陳榕，李永財(cái)，梁意引，匡玉寶，改良基體改進(jìn)劑用于石墨爐原子吸收法測(cè)定血鉛[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2014（9）：67-68.