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        乳飲料中煙酸和煙酰胺的液相色譜檢測方法

        2015-04-29 00:00:00孫偉
        中外食品工業(yè) 2015年2期

        摘要:乳飲料作為當代食品行業(yè)中的重要產(chǎn)物,它在人們?nèi)粘5娘嬍辰Y(jié)構(gòu)中,所占據(jù)的比例也是比較大的。于是,為了確保乳飲料的質(zhì)量及其安全性,我們就應(yīng)當采取液相色譜檢測法,對乳飲料中含有的煙酸和煙酰胺進行科學的檢測。因此,本文將針對乳飲料中的煙酸和煙酰胺,對其的液相色譜檢測法進行深入的分析和探究。

        關(guān)鍵詞:煙酸 乳飲料 液相色譜儀 煙酰胺

        中圖分類號:TS275.4 文獻標識碼:A 文章編號:1672-5336(2015)04-0043-01

        1 簡析煙酸與煙酰胺

        煙酸也叫做“維生素B3”,化學式為:C6H5NO2,它具有較高的耐熱性,可升華,在常溫下呈白色粉末狀,它的熔點在230至240攝氏度的范圍之內(nèi),能夠溶于水以及其它有機溶劑,帶有一定的毒性。而煙酰胺,也叫做“尼克酰胺”,它的化學式為C6H6N2O,在常溫下,通常以白色粉末狀的形式存在,它的熔點在129至132攝氏度的范圍之內(nèi),在水以及乙醇中易溶,可在甘油中溶解,但卻不溶于乙醚,它帶有一定的苦味,且其還具有比較低的毒性。從生物以及醫(yī)學角度上來看,煙酸與煙酰胺同屬于維生素一族,它們普遍存在于動物的內(nèi)臟、花生、乳汁、各種果類以及蛋黃中。

        2 試析乳飲料中煙酸和煙酰胺的液相色譜檢測法

        之前,由于我國社會經(jīng)濟條件比較落后,所以我們采用的都是較為普遍的乳粉檢測法,來對乳飲料中的煙酸與煙酰胺進行檢測。但是,近年來,隨著我國各個行業(yè)的發(fā)展,我國有關(guān)部門也在傳統(tǒng)乳粉檢測法的基礎(chǔ)之上,研制出了液相色譜檢測法,該檢測法較傳統(tǒng)的乳粉檢測法來說,其優(yōu)勢更加的突出,比如:更易于操作、具有更高的靈活性、檢測結(jié)果更加準確等。另外,該檢測法的出現(xiàn),也對我國食品檢測行業(yè)的發(fā)展提供了有利條件。

        3 探究液相色譜檢測法

        3.1 檢測所需試劑及材料

        (1)本次檢測中需要使用到的試劑,主要有:乙腈、甲醇、去離子水、異丙醇、分析純、煙酸與煙酰胺以及庚烷磺酸鈉等;

        (2)本次檢測選取的樣品為:從廣西省某一乳制品生產(chǎn)廠中隨機抽取的一袋乳飲料;

        (3)本次檢測應(yīng)用到的設(shè)備,包括:檢驗天平,其精確度可達到小數(shù)點后四位、濾膜,厚度為0.3微米、超高壓液相色譜以及紫外檢測儀等。

        3.2 檢測原理

        利用去離子水以及乙腈,對選取好的樣品進行萃取操作,然后分離出樣品中的蛋白質(zhì)與脂肪,并將剩下的混合液進行離心操作,最后借助超高壓液相色譜儀,對離心液進行科學地測定,待測定結(jié)果最終定性之后,再進行峰面積定量。

        3.3 檢測步驟

        (1)萃取。利用檢驗天平,稱取20.000克的樣品,并將其置于100毫升的玻璃瓶中;按照3:7的配比量,將乙腈和去離子水配比至100毫升,并對它們的混合液進行充分搖勻,靜置半小時后,把混合液表層上的上清液分離出來,并將其置于離心機中,進行離心操作;利用過濾膜,對離心液進行過濾;將過濾液留下,以備檢測使用。

        (2)檢測。量取6微升標準液,然后再量取等量的待檢液,將它們一同加入高壓液相色譜儀中,啟

        動該儀器,進行定量檢測分析,此時,該儀器會輸出相應(yīng)的色譜峰;預(yù)置一定的時間,進行檢測定性,以利用色譜峰進行峰面積定量。

        其中,檢測所使用到的儀器參數(shù)為:1)流動相。18毫升異丙醇、60毫升甲醇以及0.8克庚烷磺酸鈉,將它們同時加入850毫升的水中,并對其進行充分攪拌,待攪拌均勻之后,利用高氯酸將混合液的PH值調(diào)整到2至2.2的范圍之內(nèi),然后再借助過濾膜對混合液進行過濾。2)流速為0.3毫升每分鐘。3)進樣量為4微升。4)色譜柱為C18,2毫米*90毫米,1.6微升。5)紫外檢測儀的波長為246納米。

        (3)還需設(shè)定空白對照檢驗組,其設(shè)定要求為:同溫、同條件、同檢測步驟,即:平行對照檢測。

        (4)檢測結(jié)果的計算式為:A=E*C0*H*100%/(E0*n);其中,A代表的樣品中煙酸與煙酰胺的實際含量,E代表的是峰面積,C0代表的是標準液中煙酸與煙酰胺的濃度,H代表的是最終混合液的體積,E0代表的是標準峰面積,n代表的是樣品量。

        4 乳飲料中煙酸與煙酰胺的液相色譜檢測結(jié)果分析

        4.1 檢測曲線分析

        經(jīng)過規(guī)范性的檢測后,我們根據(jù)檢測到的數(shù)據(jù),繪制出了煙酸與煙酰胺分別在不同濃度標準液中和峰面積之間的關(guān)系圖,如圖1和圖2。

        從圖1中可知:標準液濃度小于5微克每毫升的時候,煙酸與峰面積之間的關(guān)系為“線性相關(guān)”,其相關(guān)因子高達0.998,計算方程式是y=47943x-475.68。

        從圖2中可知:標準液濃度小于5微克每毫升的時候,煙酰胺與峰面積之間的關(guān)系為“線性相關(guān)”,其相關(guān)因子是0.993,計算方程式是y=52614x+1932.6。

        4.2 檢測準確度分析

        將最終的混合液均分為四份,分別將其濃度定溶為0.4、6、9和25,然后將樣品等分成四份,將其分別放入這四種濃度的混合液中進行加標處理,處理完成之后,可測得:煙酸與鹽酸氨的回收率在90.4%至110.2%的范圍之內(nèi),如表1。從該數(shù)據(jù)中,可以得出:液相色譜檢測法,在乳飲料的煙酸與煙酰胺的檢測中,具有較高的精確度。

        4.3 檢測精密度分析

        在對樣品進行多次檢測之后,我們根據(jù)檢測到的數(shù)據(jù),如表2,合理計算出了樣品檢測結(jié)果的變異因子:煙酸是2.0%,而煙酰胺則是2.8%,從這兩個變異因子中,我們可以知道:液相色譜檢測法的精密度是比較高的,且其也符合國家提出的乳飲料煙酸與煙酰胺的檢測標準。

        4.4 檢測圖譜分析

        樣品中煙酸與煙酰胺的檢測圖譜分別為圖3與圖4:

        從圖3中可以得出:檢測樣品中煙酸的分離效果比較好,目標峰周圍沒有出現(xiàn)任何雜峰。

        從圖4中可以得出:檢測樣品中煙酰胺的分離效果比較好,鋒的形狀也比較規(guī)則,目標峰周圍未出現(xiàn)任何雜峰。

        5 結(jié)語

        綜上所述,液相色譜檢測法可以對乳飲料中的煙酸與煙酰胺進行有效的檢測,且通過對檢測結(jié)果的分析,我們也得出:液相色譜檢測法是具有較高準確性與精密度的。因此,面對乳飲料中煙酸與煙酰胺的檢測,我們就應(yīng)當將液相色譜檢測法更為廣泛的應(yīng)用起來,以提高檢測的效率與精確度。

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