摘要：根據(jù)化學(xué)分析原理，經(jīng)試驗(yàn)選擇一定量的顯色劑，以中速定量濾紙為栽體制成氟離子檢測試紙，并對(duì)試紙的標(biāo)準(zhǔn)色階、顯色時(shí)間、結(jié)果重現(xiàn)性等進(jìn)行了試驗(yàn)，確定其使用方法和儲(chǔ)存條件。該試紙測定操作簡便、快速，符合半定量分析的要求，對(duì)于現(xiàn)場快速檢測具有較好的實(shí)用價(jià)值。

關(guān)鍵詞：氟離子 試紙 快速檢測

中圖分類號(hào)：TQ421 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-5336（2015）04-0034-01

Abstract：According to chemical analysis principle， by choosing a certain amount of chromogenic agent after experiments， we manufactured the test paper of fluorine ions based on the mid-speed quantitative filter paper， and we made experiments on the standard color gamut， colored time and the repeatability of results， thus ascertained the using method and storage condition of the test paper. This test paper is easy and quick to operate； it meets the requirement of half-quantitative analysis and has preferable application value in on-site quick test.

Key Words：fluorine ions， test paper， quick test

氟是人體必要的微量元素之一，攝入量不足易發(fā)生齲齒癥，而攝入量過多則會(huì)引起骨質(zhì)疏松甚至骨折。因此，對(duì)水中氟的檢測十分必要。水中氟的測定通常用氟離子選擇電極法或離子色譜法。上述方法都需要一定的儀器和訓(xùn)練有素的分析人員，因而使現(xiàn)場測試、水質(zhì)自檢和普查受到一定的局限。本試驗(yàn)的目的在于研制一種快速檢測氟離子的試紙。試紙法測定成本低、快速、簡便、污染少，一般人員按使用說明操作l-2min 就可測得結(jié)果，有很好的應(yīng)用價(jià)值。

本文研制氟離子檢測試紙的原理是，Zr（Ⅳ）與顯色劑生成有色絡(luò)合物，氟離子可以與Zr（Ⅳ）生成更穩(wěn)定的絡(luò)合物，能使有色絡(luò)合物分解而發(fā)生顏色變化，有色絡(luò)合物的變色情況與氟離子濃度有關(guān)，因而可用于定量測定。該氟離子檢測試紙具有體積小、便于攜帶、檢測方便、價(jià)格低廉等特點(diǎn)，具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值和市場前景。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

（1）儀器：JT-1004型萬分之一天平：余桃市金諾儀器有限公司；電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱：滬南電爐烘箱廠。

（2）主要試劑：氯氧化鋯（成都西亞化工有限公司）、SDS（成都西亞化工有限公司）、偶氮胂Ⅰ（成都西亞化工有限公司）、偶氮胂Ⅲ（華東師范大學(xué)化工廠）、茜素紅（天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司），以上試劑均為分析純。雙圈牌中速定量濾紙、雙圈牌中速定性濾紙、雙圈牌慢速定量濾紙。

1.2 試紙制備

1.2.1 浸漬烘干

經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)，確定試紙配方后，用中速定量濾紙為載體，浸于顯色劑浸漬液中，2分鐘后取出，然后在50℃條件下烘干，裁成長條備用。

1.2.2 顯色體系的選擇

Zr（Ⅳ）在一定條件下能與偶氮胂Ⅰ、偶氮胂Ⅲ、茜素紅等多種顯色劑生成生成有色絡(luò)合物，氟離子能使其褪色。

顯色體系1：A：稱取0.08g茜素紅溶于50mL蒸餾水中，攪拌。B：稱取1.25g氯氧化鋯溶于50mL蒸餾水中，攪拌。將A、B兩種溶液充分混合，得到混合液。向混合液中加入5.5g十二烷基硫酸鈉，充分搖勻。

顯色體系2：A：稱取1.55g偶氮胂Ⅰ溶于50mL蒸餾水中，攪拌。B：稱取1.5g氯氧化鋯溶于50mL蒸餾水中，攪拌。將A、B兩種溶液充分混合，得到混合液。向混合液中加入5.5g十二烷基硫酸鈉，充分搖勻。

顯色體系3：A：稱取2.5g偶氮胂Ⅰ溶于50mL蒸餾水中，攪拌。B：稱取1.75g氯氧化鋯溶于50mL蒸餾水中，攪拌。將A、B兩種溶液充分混合，得到混合液。向混合液中加入5.5g十二烷基硫酸（SDS），充分搖勻。

在三種顯色體系中分別加入100ppm的氟離子，觀察三種顯色體系的變色情況；發(fā)現(xiàn)顯色體系2在加入氟離子前后變色現(xiàn)象最明顯，因此試紙制備時(shí)，選用顯色體系2做浸漬液配方試驗(yàn)。

1.2.3 載體試驗(yàn)

選擇中速定性濾紙、中速定量濾紙、慢速定量濾紙作試驗(yàn)。將顯色劑配成混合液，分別將3種載體浸潰于上述溶液中2 min后取出，平鋪在玻璃板上，鼓風(fēng)干燥后得到試紙。觀察已制備的3種試紙.發(fā)現(xiàn)中速定量濾紙的色澤最均勻.試紙本底顏色最淺；將制得的3種試紙分別浸于不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液中，2 s后取出，顯色完全后，發(fā)現(xiàn)中速定量濾紙的色階最明顯。因此，以后實(shí)驗(yàn)，以中速定量濾紙為載體。

1.2.4 標(biāo)準(zhǔn)色階的制備

首先用萬分之一電子天平分別準(zhǔn)確稱量氟化鈉固體0.0022g、0.0055g、0.0088g、0.0165g、0.033g，然后分別按溶解、稀釋、轉(zhuǎn)移、洗滌、定容在50ml的容量瓶中即可得到20ppm、50ppm、80ppm、150ppm、300ppm的5份標(biāo)準(zhǔn)氟離子溶液；

將步驟（2）制得的試紙取6條分別浸入0ppm、20ppm、50ppm、80ppm、150ppm、300ppm的標(biāo)準(zhǔn)氟離子溶液中，待1分鐘后觀察試紙顏色變化；試紙顏色隨氟離子溶液濃度的增加，逐漸由紫色逐漸褪色為粉紅色；六種濃度的氟離子溶液在試紙上的顯色梯度相對(duì)較好?？筛鶕?jù)此梯度制作比色卡。

1.2.5 顯色時(shí)間的確定

用按上述方法制得的試紙浸漬于質(zhì)量濃度為100mg·L-1的氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液中，取出后甩去多余水分，觀察顯色完全和色澤穩(wěn)定時(shí)間，試驗(yàn)結(jié)果表明試紙1～2min顯色完全，色澤可穩(wěn)定10min。

1.2.6 測試及結(jié)果重現(xiàn)性試驗(yàn)

分別配制50ml 100ppm、200ppm、400ppm、600ppm、800ppm、的氟離子溶液然后使用試紙測定其中的氟離子含量，五種溶液的測試顯色結(jié)果與色階進(jìn)行對(duì)比，每張?jiān)嚰埑尸F(xiàn)色澤的濃度與標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度基本相符，重現(xiàn)性較好。

1.3 試紙的使用方法

將試紙浸漬于水樣中使反應(yīng)區(qū)全部潤濕，1s后取出，甩去試紙上多余水分，放置1min后與標(biāo)準(zhǔn)色階比較。

反應(yīng)區(qū)顏色如與某一色階基本相同，則色卡上標(biāo)志的濃度即為樣液中氟離子濃度，如反應(yīng)區(qū)顏色在相鄰2色階之間， 則可估計(jì)出樣液中氟離子濃度在2色階間的近似濃度。

2 結(jié)語

本試驗(yàn)成功研制一種氟離子檢測試紙，該試紙顏色為棕褐色，是以優(yōu)質(zhì)中速定量濾紙為載體，經(jīng)浸泡吸附、干燥處理后形成的活性濾紙，使用時(shí)將其浸于被測溶液中顯色并與標(biāo)準(zhǔn)色階相比較，即可迅速讀出試液中氟離子的濃度，檢測下限為20ppm；檢測上限為800ppm，

顯色時(shí)間為1分鐘；按本文研制的配方和工藝制得的氟離子試紙用于測定氟離子試液，重現(xiàn)性相對(duì)好，該試紙于4-30℃陰涼干燥處常溫、避光保存。該試紙測定操作簡便、快速，符合半定量分析的要求，對(duì)于現(xiàn)場快速測定具有較好的實(shí)用價(jià)值。

參考文獻(xiàn)

[1]胡美珍，黃秋怡.水中氟的快速測定[J].上海師范大學(xué)學(xué)報(bào)，2003，4（32）：57-60.

[2]水質(zhì) 氟化物的測定 氟試劑分光光度法.中國環(huán)境保護(hù)監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)HJ 488—200.

[3]水質(zhì) 氟化物的測定 茜素磺酸鋯目視比色法.中國環(huán)境保護(hù)監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)HJ 487—2009.

[4]王文錚，胡美珍.氯離子試紙的研制和應(yīng)用[J].江蘇環(huán)境科技，2007，Vol.20，No.6：8-9.