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        EDTA滴定法測(cè)定高鈣奶中的鈣含量

        2015-04-29 00:00:00丁素君何新蕾
        中外食品工業(yè) 2015年2期

        摘要:目的:測(cè)定普通奶與高鈣奶中的鈣含量。方法:對(duì)牛奶樣品進(jìn)行干式灰化,并用EDTA滴定法測(cè)定牛奶中的鈣含量。結(jié)果:結(jié)果表明,普通牛奶中鈣含量為104.2 mg/100g,普通酸牛奶為105.2 mg/100g,高鈣牛奶為118.1mg/100g,高鈣酸牛奶為115.1mg/100g。結(jié)論:高鈣奶與普通奶中鈣含量差別不大,飲用普通奶補(bǔ)鈣更經(jīng)濟(jì)實(shí)惠。

        關(guān)鍵詞:普通奶 高鈣奶 EDTA滴定法 鈣含量

        中圖分類號(hào):TS207.3;O655.2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1672-5336(2015)04-0025-02

        Abstract:Objective:To determine the calcium concentration in ordinary milk and high calcium milk.Methods:Milk samples were treated by dry-ashing method, the calcium concentration of milk samples were determined by EDTA titration. Results:The result showed that the calcium concentration of ordinary milk was 104.2 mg/100g, the calcium concentration of ordinary yoghurt was 105.2 mg/100g, the calcium concentration of high calcium milk was 118.1mg/100g, the calcium concentration of high calcium yoghurt was 115.1mg/100g. Conclusion: There was so little difference between calcium concentration in ordinary milk and high calcium milk, Calcium supplementation by drinking ordinary milk is more economical.

        Key Words:ordinary milk ;high calcium milk; EDTA titration; calcium concentration

        鈣主要存在于人體骨骼和牙齒中,與人體健康息息相關(guān)。鈣除作為成骨元素支撐身體、是細(xì)胞中的主要陽(yáng)離子外,還在神經(jīng)的傳遞和肌肉的收縮、心率的調(diào)節(jié)等生理活動(dòng)中起著重要作用,是人體最重要、最活躍的元素。因此,日常飲食中攝入充足的鈣對(duì)于人體健康非常重要。牛奶及奶制品鈣含量豐富,食用奶制品一直是人們攝入鈣的重要途徑,目前市場(chǎng)上出現(xiàn)了高鈣奶,即在天然牛奶中額外添加了鈣源,究竟高鈣奶補(bǔ)鈣的效果怎樣,普通消費(fèi)者還缺乏應(yīng)有的認(rèn)識(shí)。

        常用的測(cè)定牛奶中鈣含量的方法有:EDTA滴定法、火焰原子吸收光譜法[1]、高錳酸鉀滴定法[2]、分光光度法[3] 、離子選擇性電極法[4]等。其中EDTA法儀器簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、成本低廉、分析時(shí)間短[5],本試驗(yàn)采用EDTA法測(cè)定了不同種類牛奶中的鈣含量,為指導(dǎo)人們合理地選擇奶制品提供參考。

        1 材料與方法

        1.1 材料

        1.1.1 原料

        普通牛奶、普通酸牛奶、高鈣牛奶、高鈣酸牛奶各選擇市售的三個(gè)不同品牌樣品,分別為普通牛奶A1、A2、A3,普通酸牛奶B1、B2、B3,高鈣牛奶C1、C2、C3,高鈣酸牛奶D1、D2、D3。

        1.1.2 試劑

        HCl溶液(2 mol/L);鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01 mol/L);六亞甲基四胺溶液(200g/L);二甲酚橙溶液(2g/L);鉻藍(lán)黑R指示劑(4g/L);EDTA待標(biāo)定液(約0.02mol/L);三乙醇胺溶液(200g/L);檸檬酸鈉溶液(147g/L);NaOH溶液(5mol/L)。

        1.1.3 儀器

        電子天平;馬弗爐;可調(diào)式電爐;電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱;坩堝;堿式滴定管;錐形瓶。

        1.2 實(shí)驗(yàn)原理

        EDTA能與大多數(shù)金屬離子配位,配位比簡(jiǎn)單(1:1),生成物穩(wěn)定。試驗(yàn)中滴定前向試樣溶液中加入鉻藍(lán)黑R指示劑(In2-),它能與少量Ca2+反應(yīng)生成紅色配合物CaIn:

        Ca2+ + In2-→ CaIn

        開(kāi)始滴加EDTA滴定液時(shí),EDTA先與試樣中剩余的Ca2+反應(yīng)生成無(wú)色配合物Ca-EDTA:

        Ca2+ + EDTA → Ca-EDTA

        臨近終點(diǎn)時(shí),EDTA與剩余的Ca2+反應(yīng)完畢,由于Ca-EDTA的穩(wěn)定性要遠(yuǎn)高于CaIn,再滴加EDTA,它能奪取紅色配合物CaIn中的Ca2+,從而釋放出藍(lán)色的鉻藍(lán)黑R指示劑(In2-)。此時(shí)溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色,指示達(dá)到滴定終點(diǎn):

        CaIn + EDTA → Ca-EDTA +In2-

        1.3 測(cè)定方法

        1.3.1 EDTA滴定液濃度的標(biāo)定

        準(zhǔn)確移取25.00ml鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液至錐形瓶中,加入1-2滴二甲酚橙指示劑,滴加六亞甲基四胺溶液至出現(xiàn)穩(wěn)定的酒紅色,再多加5ml調(diào)節(jié)pH至5-6,用EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱咙S色為滴定終點(diǎn),記下消耗EDTA溶液的體積。平行測(cè)定三次。根據(jù)金屬鋅的質(zhì)量和消耗EDTA溶液的體積,計(jì)算EDTA待標(biāo)定液的準(zhǔn)確濃度。

        計(jì)算公式:CEDTA=1000 mZn/10MZnVEDTA

        公式中:mZn ---基準(zhǔn)物質(zhì)鋅的質(zhì)量(g)

        MZn---鋅的摩爾質(zhì)量(g/mol)

        VEDTA---滴定中消耗EDTA溶液的體積(mL)

        1.3.2 樣品的預(yù)處理

        取序號(hào)為1-12的12個(gè)潔凈燒杯,分別移取12種牛奶樣品各100ml于燒杯中,記錄樣品名稱與對(duì)應(yīng)編號(hào)。將樣品置于電爐上加熱,邊加熱邊攪拌,蒸發(fā)至粘稠狀,冷卻至室溫。將燒杯中樣品轉(zhuǎn)移至對(duì)應(yīng)編號(hào)的坩堝中,放入干燥箱中烘干,置于可調(diào)式電爐上小火炭化至無(wú)煙,最后轉(zhuǎn)入馬弗爐中550℃-600℃灰化[6]2-3小時(shí),灼燒為固體粉末。

        1.3.3 樣品鈣含量測(cè)定

        將灰化后的樣品轉(zhuǎn)移至燒杯,洗滌坩堝3-4次,洗液也轉(zhuǎn)入燒杯,加入2 mol/L 鹽酸使其完全溶解。將消化液定量轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中,加水至刻線。移取25.00ml于錐形瓶中,加三乙醇胺5ml,檸檬酸鈉5ml[7],加蒸餾水25ml,加入NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至12-13,加鉻藍(lán)黑R指示劑少許,用EDTA滴定液滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色,記錄消耗EDTA溶液的體積,計(jì)算樣品中鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

        2 數(shù)據(jù)及結(jié)果

        2.1 EDTA濃度的標(biāo)定

        由表1得,經(jīng)標(biāo)定后,EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均濃度為0.02099mol/L,相對(duì)偏差為0.14%。

        2.2 各牛奶樣品中的鈣含量(表2)

        3 討論

        由試驗(yàn)結(jié)果可以看出牛奶中鈣含量豐富,每100g牛奶或酸牛奶的鈣含量約為100-110mg。

        據(jù)報(bào)道,成年人每天需攝入900毫克左右的鈣。所以,每人每天喝一杯300g左右的牛奶或酸牛奶可以獲得300mg左右的鈣,相當(dāng)于一天所需的三分之一,再加上三餐中攝入的鈣,基本可滿足人體對(duì)鈣的需求。

        酸牛奶是由純牛奶發(fā)酵而成,發(fā)酵過(guò)程中純牛奶中一部分糖、蛋白質(zhì)被分解為小分子的乳酸、半乳糖、氨基酸等,因而更易被人體消化吸收。由試驗(yàn)結(jié)果可知,酸牛奶的鈣含量與牛奶差別不大,從補(bǔ)鈣效果方面來(lái)講二者相當(dāng)。但酸牛奶中發(fā)酵產(chǎn)生的乳酸,可有效地提高鈣和磷的吸收率,所以酸牛奶中的鈣更容易被吸收,而且酸奶更適合乳糖不耐受者食用。

        高鈣牛奶到底值不值得消費(fèi)者青睞呢?從試驗(yàn)結(jié)果看,高鈣奶比普通奶的含鈣量確實(shí)要高,但差別不大。而且市售的高鈣奶普遍存在著沉淀、絮凝和乳析的問(wèn)題[8],人為添加的鈣能否被人體有效吸收,目前尚存在爭(zhēng)議[9]。故筆者認(rèn)為,飲用普通牛奶或酸牛奶補(bǔ)鈣效果已很好,而且更加經(jīng)濟(jì)實(shí)惠。

        參考文獻(xiàn)

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        [2]加建斌.高錳酸鉀滴定法測(cè)定補(bǔ)鈣制品中的鈣含量[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2007,35(23):7076-7077.

        [3]張平安,宋蓮軍,高向陽(yáng),等.分光光度法快速測(cè)定酸奶中的鈣[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2008,36(22):9352-9353.

        [4]李萬(wàn)霞,郭璇華,龍蜀南.紫外光消解-離子選擇性電極測(cè)定牛奶、酸奶中鉀鈣[J].食品研究與開(kāi)發(fā),2006,27(6):127-129.

        [5]R·蒲希比.實(shí)用絡(luò)合滴定法[M].廣州:中山大學(xué)出版社,1987.

        [6]孫漢文.原子吸收光譜分析技術(shù)[M].北京:中國(guó)科學(xué)技術(shù)出版社,1989.

        [7]郭利萍,周小剛.國(guó)標(biāo)食品中鈣含量滴定測(cè)定方法的優(yōu)化[J].食品工業(yè),2012,33(5):130-132.

        [8]趙強(qiáng)忠,趙謀明,楊曉泉,等.不同鈣劑對(duì)高鈣奶穩(wěn)定性的影響[J].中國(guó)乳品工業(yè),2004,32(12):9-12.

        [9]勞文艷,張志廣,陳蓉.幾種不同風(fēng)味牛奶中鈣鎂鋅元素的含量測(cè)定[J].北京聯(lián)合大學(xué)學(xué)報(bào),2013,27(1):82- 86.

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