王淑靜 呂響 倪玲玲 李凈

魚腥草薄層鑒別方法研究及對照圖譜的建立

王淑靜 呂響 倪玲玲 李凈

為了建立魚腥草鑒別方法和對照圖譜, 采用薄層色法對魚腥草的不同組分進行鑒別, 并對影響色譜分離效果的主要因素(吸附劑、展開劑等)進行優(yōu)化。結(jié)果發(fā)現(xiàn)薄層鑒別方法簡便、重現(xiàn)性好,結(jié)果可靠, 可用于魚腥草的定性鑒別。

魚腥草；薄層鑒別；對照圖譜

魚腥草別名側(cè)耳根、豬鼻孔等, 魚腥草入藥具有清熱、消炎、解毒、消癰排膿、利尿通淋的作用, 提高機體免疫力[1-3],在我國傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)中具有較為廣泛的應(yīng)用?！吨袊幍洹?010版藥典一部該品種項下魚腥草鑒別有顯微鑒別、甲基正壬酮鑒別。為進一步加強中藥材進廠檢驗的質(zhì)量控制, 本文對魚腥草的鑒別項進行了研究, 增加魚腥草對照藥材的鑒別實驗,提高了該品種的質(zhì)量標準?，F(xiàn)報告如下。

1 儀器與試劑

CAMAG TLCVISUALIZER(瑞士卡瑪薄層成像系統(tǒng)), 超聲波清洗器KQ-500E(昆山市超聲儀器有限公司)。魚腥草對照藥材(批號121046-201105, 中國食品藥品檢定研究院), 魚腥草[4](為本公司進廠原藥材, 經(jīng)鑒別均為產(chǎn)地為湖北、四川、安徽等地)自制硅膠G板(薄層層析硅膠：青島海洋化工有限公司), 預(yù)制硅膠G板(青島海洋化工廠有限公司), 默克板鋁板(DC-Fertigfolien ALUGRAM?Xtra SIL G( Precoated TLC-sheets ALUGRAM?Xtra SIL G/Plaques finies CCM ALUGRAM?Xtra SIL G, Made in Germany, LOT: 006153)；試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 魚腥草的薄層鑒別 取干魚腥草粉末1.0 g, 加乙醇10 ml,超聲處理[7]10 min, 靜置, 取上清液作為供試品溶液；取魚腥草對照藥材0.5 g, 加甲醇5 ml, 超聲處理20 min, 濾過, 濾液作為對照藥材溶液。

2.2 薄層色譜法試驗 參照《中國藥典》2010年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗[5], 分別取上述兩種溶液各5～10 μl,分別點于同一硅膠G薄層板上, 以環(huán)己烷-乙酸乙酯-甲酸(4∶1∶0.1)為展開劑, 上行展開18 cm左右, 取出, 晾干, 在紫外光(365 nm)下檢視, 供試品色譜中, 在與魚腥草對照藥材色譜相應(yīng)的位置上, 至少顯三個相同顏色的熒光主斑點。

3 討論

3.1 展開劑的選擇 文獻報道所用的展開系統(tǒng)有甲苯系統(tǒng)、三氯甲烷系統(tǒng)、氨水系統(tǒng)等, 通過對比試驗, 結(jié)果以環(huán)己烷-乙酸乙酯-甲酸(4：1：0.1)為展開劑, 展開后, 在紫外光(365 nm)下檢視, 分離效果較好。

3.2 薄層板的選擇 分別用手鋪板、預(yù)制板、默克板三種薄層板進行魚腥草對照藥材的鑒別實驗, 上行展開10 cm, 默克板展開的效果最好, 主斑點的Rf 值最大。

3.3 展距的影響 選用默克板(10 cm×20 cm), 在相同的色譜條件下, 考察不同展距對薄層分離效果的影響。實驗表明,展距在16～18 cm, 色譜主斑點Rf增大, 在原點附近的主斑點也被很好的分離, 分離效果更好, 且專屬性強。在與魚腥草對照藥材色譜相應(yīng)的位置上, 至少顯三個相同顏色的藍色熒光主斑點。見圖1。

圖1 魚腥草薄層色譜圖

3.4 通過上述實驗條件的選擇, 采用默克板, 上行展開16～18 cm結(jié)果的重復(fù)性較好, 此方法為提高魚腥草藥典質(zhì)量標準提供了依據(jù), 并作為本公司藥材進廠驗收的內(nèi)控質(zhì)量標準, 加強了該品種進廠檢驗的質(zhì)量控制, 保證了提取物和制劑(連花清瘟系列藥物等)的產(chǎn)品質(zhì)量[6-9]。

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Research of thin-layer chromatography method for houttuynia cordata and establishment of control TLC fingerprint

WANG Shu-jing, LYU Xiang, NI Ling-ling, et al. Shijiazhuang Yiling pharmaceutical co., LTD, Shijiazhuang 050035, China

In order to establish identification method and control TLC fingerprint for houttuynia cordata, thin-layer chromatography was applied for identification in different classification of houttuyniacordata. Optimization was made on main influencing factors (adsorbing material, developing solvent, etc) of chromatographic separation effect. The results showed that thin-layer chromatography contained convenience and good repeatability. This method also provided creditable results, and it could be applied in qualitative identification for houttuynia cordata.

Houttuynia cordata; Thin-layer chromatography; Control TLC fingerprint

10.14164/j.cnki.cn11-5581/r.2015.20.222

2015-05-18]

050035 石家莊以嶺藥業(yè)股份有限公司