蔡正旭，唐 荻，江海濤，馬 昭

（北京科技大學(xué) 高效軋制國(guó)家工程研究中心，北京100083）

鎂合金具有低的密度（1.73g／cm3）、高的比強(qiáng)度和優(yōu)異的減震降噪效果，在航空航天、交通、家電等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景[1］。通過(guò)先進(jìn)軋制技術(shù)生產(chǎn)出高性能的鎂合金可以使鎂合金的應(yīng)用前景更加廣闊。然而，鎂合金具有密排六方晶體結(jié)構(gòu)，在室溫變形條件下其棱柱面滑移和錐面滑移的臨界分切應(yīng)力（Critical Resolved Shear Stress，CRSS）遠(yuǎn)大于基面滑移[2，3］，所以在室溫變形條件下，鎂合金主要以（0002），基面滑移為主。這是導(dǎo)致鎂合金室溫塑性較差，變形加工困難的主要原因。另外，由于軋制鎂合金板具有較強(qiáng)的基面織構(gòu)，使得鎂合金板材沿著厚度方向變形困難[4，5］，結(jié)果導(dǎo)致鎂合金在室溫下塑性較差，使鎂合金的使用受到了極大的限制。

研究發(fā)現(xiàn)[6，7］加入稀土元素可以控制或者弱化鎂合金基面織構(gòu)，提高材料的室溫成形能力。Chino[8］向純鎂中加入稀土Ce可以弱化其基面織構(gòu)，并且發(fā)現(xiàn)普通熱軋變形后 Mg－Ce合金的極圖中｛0002｝極峰沿RD分開(kāi)，出現(xiàn)“雙峰”現(xiàn)象，這與純鎂的織構(gòu)不同，Mg－Gd合金[9］中也發(fā)現(xiàn)了同樣的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，可能是由于激活鎂合金的錐面滑移，或者是激活了雙孿生造成的，說(shuō)明稀土加入鎂合金中改變了鎂的變形方式，對(duì)鎂合金的室溫成形性能是有利的。Yan等[10］發(fā)現(xiàn)在 Mg－Zn合金中加入稀土元素Gd可以大幅度提高鎂合金的室溫伸長(zhǎng)率，基面織構(gòu)強(qiáng)度最高值為2.95（文獻(xiàn)中AZ31鎂合金基面織構(gòu)強(qiáng)度最高為7.82）[11］，使材料表現(xiàn)出優(yōu)異的室溫成形能力。Wu等[12］對(duì)GZ21和GZ31合金室溫下的塑性和成形性能進(jìn)行研究表明，經(jīng)過(guò)合適的熱軋退火工藝，兩種成分的合金在室溫下均表現(xiàn)出優(yōu)異的成形能力。隨后Wu等[13］對(duì)GZ31合金二次成形前的晶粒尺寸和織構(gòu)進(jìn)行了詳細(xì)的研究，結(jié)果表明晶粒尺寸在10～30μm之間和較低的（0002）基面織構(gòu)可以使鎂合金在室溫下具有良好的成形能力。

綜合上述研究結(jié)果表明Mg－Zn－Gd合金經(jīng)過(guò)熱軋退火后，（0002）基面織構(gòu)可以得到明顯弱化，在室溫下表現(xiàn)出良好的二次成形能力，然而Mg－Zn－RE系鎂合金在熱軋和退火過(guò)程中組織與織構(gòu)的轉(zhuǎn)變過(guò)程卻鮮有報(bào)道。本工作選擇 Mg－1.5Zn－0.2Gd合金作為研究對(duì)象，研究其在熱軋和退火過(guò)程中組織和織構(gòu)的轉(zhuǎn)變過(guò)程，為稀土變形鎂合金的微觀(guān)機(jī)制研究提供實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

采用真空感應(yīng)爐冶煉 Mg－Zn－Gd合金，其化學(xué)成分如表1所示。原料選用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.99%Mg，99.99%Zn和Mg－30%Gd中間合金。合金熔煉澆注成鑄錠后切割成尺寸為120mm×90mm×10mm的長(zhǎng)方體坯料，對(duì)坯料進(jìn)行均勻化退火（450℃退火12h），然后進(jìn)行水淬。隨后對(duì)坯料進(jìn)行熱軋，總壓下率為90%，軋后板材的厚度為1mm。熱軋前兩道次變形量較?。ǚ乐篃彳垥r(shí)坯料出現(xiàn)裂紋），隨著熱軋的進(jìn)行，道次壓下量逐漸增大并且穩(wěn)定在15%～20%之間，每道次熱軋后需要在450℃下退火15min，以保證組織的均勻性和補(bǔ)償軋制溫度的損失。熱軋后的靜態(tài)再結(jié)晶過(guò)程對(duì)鎂合金的顯微組織、織構(gòu)以及力學(xué)性能具有重要意義，所以本工作將熱軋后的板材在350℃下分別退火5，10，60min，以便詳細(xì)研究鎂合金在退火過(guò)程中組織和織構(gòu)的轉(zhuǎn)變過(guò)程。

金相試樣采用5g苦味酸、5g醋酸、100mL無(wú)水乙醇及10mL蒸餾水所配制的溶液侵蝕20s；采用Schulz反射方法對(duì)試樣中心層（0002）極圖進(jìn)行測(cè)定，測(cè)試參數(shù)為：Cu靶，加速電壓35kV，工作電流為25mA。拉伸試樣尺寸為：長(zhǎng)度標(biāo)距25mm，寬度標(biāo)距6mm，厚度1mm。分別對(duì)板材三個(gè)方向：軋制方向（RD）、與軋向成45°方向（45°）和橫向（TD）取拉伸試樣，測(cè)量室溫力學(xué)性能。EBSD試樣電解拋光后直接采用Sirion200掃描電鏡及其配置的OIM Data Collecting5.3及OIM Analysis5.3軟件對(duì)其微觀(guān)組織及織構(gòu)進(jìn)行觀(guān)測(cè)和分析。

表1 實(shí)驗(yàn)用Mg－Zn－Gd合金的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)／%）Table 1 Chemical compositions of the investigated Mg－Zn－Gd alloys（mass fraction／%）

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

圖1為 Mg－1.5Zn－0.2Gd實(shí)驗(yàn)合金鑄錠組織?？梢钥闯鲨T錠的晶粒較為粗大，形狀為長(zhǎng)條形，如圖1（a）所示。大量細(xì)小的第二相彌散分布在基體中，其尺寸均小于3μm，對(duì)其采用能譜分析表明細(xì)小的第二相由Mg，Zn，Gd三種元素組成，本工作將其定義為Mg－ZnGd第二相，如圖1（b）所示。

圖1 Mg－1.5Zn－0.2Gd合金鑄錠顯微組織 （a）金相組織；（b）掃描電鏡組織Fig.1 Micrographs of the Mg－1.5Zn－0.2Gd ingot （a）LM；（b）SEM

圖2為熱軋和退火不同時(shí)間后 Mg－1.5Zn－0.2Gd實(shí)驗(yàn)合金的OIM圖和菊池帶襯度圖。可以看出，熱軋組織由拉長(zhǎng)的、較為粗大的晶粒組成，晶粒內(nèi)部存在大量孿晶，如圖2（a）所示，并且在熱軋過(guò)程中并未發(fā)生DRX，說(shuō)明稀土元素加入鎂合金中會(huì)阻礙DRX的發(fā)生（AZ31鎂合金在400℃變形時(shí)已經(jīng)發(fā)生再結(jié)晶[14］），并且Hang等[15］的研究表明稀土元素溶入鎂合金中，改變了某些位錯(cuò)的層錯(cuò)能并且導(dǎo)致改變了〈a〉和〈a＋c〉位錯(cuò)的臨界分切應(yīng)力值，從而在熱軋過(guò)程中促進(jìn)了非基面滑移的開(kāi)動(dòng)，為后續(xù)的退火過(guò)程中非基面取向晶粒形核打下基礎(chǔ)；350℃退火5min后，合金發(fā)生了部分再結(jié)晶，并且新晶粒的形核位置主要為原始晶界和孿晶界處，如圖2（b）所示；退火10min后，合金基本完成再結(jié)晶，并且再結(jié)晶部分的晶粒較為細(xì)小，如圖2（c）所示；退火60min后，合金已經(jīng)完成再結(jié)晶，晶粒有所增大，但是晶粒大小并不十分均勻，如圖2（d）所示。

圖2 Mg－1.5Zn－0.2Gd合金取向成像顯微圖（1）和菊池帶襯度圖（2） （a）450℃ 軋制；（b）450℃軋制＋350℃退火5min；（c）450℃軋制＋350℃退火10min；（d）450℃軋制＋350℃退火60minFig.2 Orientation imaging microscopy（OIM）（1）and band contrast（2）of the Mg－1.5Zn－0.2Gd alloy（a）450℃rolled；（b）450℃rolled and subsequently annealed at 350℃／5min；（c）450℃rolled and subsequently annealed at 350℃／10min；（d）450℃rolled and subsequently annealed at 350℃／60min

圖3為熱軋和不同退火時(shí)間后 Mg－1.5Zn－0.2Gd實(shí)驗(yàn)合金的（0002）極圖，Mg－1.5Zn－0.2Gd合金經(jīng)450℃熱軋后，織構(gòu)較弱，強(qiáng)度最高值為3.4，織構(gòu)主要為基面織構(gòu)，如圖3（a）所示；350℃退火5min后，織構(gòu)強(qiáng)度有所降低，強(qiáng)度最高值為2.8，極圖中｛0002｝極峰沿TD分開(kāi)，基面法向即c軸沿軋板TD方向偏轉(zhuǎn)大概15°，如圖3（b）所示；350℃退火10min后，織構(gòu)強(qiáng)度進(jìn)一步降低，強(qiáng)度最高值為2.5，極圖中｛0002｝極峰沿TD分開(kāi)的角度進(jìn)一步增大為30°，如圖3（c）所示；350℃退火60min后，織構(gòu)最弱，強(qiáng)度最高值僅為2.3，極圖中｛0002｝極峰沿TD分開(kāi)的角度仍為30°，如圖3（d）所示。圖4給出了熱軋和不同退火時(shí)間后（0002）極圖中織構(gòu)強(qiáng)度最高值及其｛0002｝極峰沿TD分開(kāi) 的 角 度。 總 之，退 火 過(guò) 程 弱 化 了 Mg－1.5Zn－0.2Gd合金的織構(gòu)強(qiáng)度，并且隨著退火時(shí)間的延長(zhǎng)合金｛0002｝極峰沿TD分開(kāi)，有利于合金的室溫成形能力。

經(jīng)過(guò)350℃退火后，Mg－1.5Zn－0.2Gd合金的退火織構(gòu)與熱軋織構(gòu)存在明顯差異，退火后合金的織構(gòu)強(qiáng)度進(jìn)一步降低，基面織構(gòu)沿著TD方向發(fā)生分裂，c軸沿軋板TD方向偏轉(zhuǎn)大約30°，如圖3所示。說(shuō)明再結(jié)晶行為對(duì) Mg－1.5Zn－0.2Gd合金的織構(gòu)演變過(guò)程具有重要影響。因此，研究 Mg－1.5Zn－0.2Gd合金退火過(guò)程中織構(gòu)的演變過(guò)程主要集中在研究合金的再結(jié)晶行為。圖5為 Mg－1.5Zn－0.2Gd合金部分再結(jié)晶組織的微區(qū)取向成像圖，其中淺色區(qū)域?yàn)槲丛俳Y(jié)晶區(qū)域，深色區(qū)域?yàn)樵俳Y(jié)晶區(qū)域，從圖中可以看出新晶粒主要在原始大角度晶界位置形核，并且新晶粒的取向會(huì)不同程度的偏離基面｛0002｝極峰，如圖5（c）所示。隨著再結(jié)晶的繼續(xù)進(jìn)行，新晶粒不斷長(zhǎng)大，從而使合金的織構(gòu)得到優(yōu)化。稀土Gd元素添加到鎂合金中，激活了鎂合金的非基面滑移，從而改變了鎂合金的變形方式。在變形過(guò)程中，非基面滑移的發(fā)生會(huì)導(dǎo)致大量的位錯(cuò)堆積在晶界附近，在隨后的退火過(guò)程中使得再結(jié)晶晶粒的取向變得隨機(jī)分布，最終大幅度地改變合金的晶體取向，這可能是非基面取向晶粒形成的主要原因。

圖3 Mg－1.5Zn－0.2Gd合金（0002）極圖 （a）450℃ 軋制；（b）450℃軋制＋350℃退火5min；（c）450℃軋制＋350℃退火10min；（d）450℃軋制＋350℃退火60min；Fig.3 （0002）plane pole figures of the Mg－1.5Zn－0.2Gd alloy（a）450℃rolled；（b）450℃rolled and subsequently annealed at 350℃／5min；（c）450℃rolled and subsequently annealed at 350℃／10min；（d）450℃rolled and subsequently annealed at 350℃／60min

圖4 Mg－1.5Zn－0.2Gd合金（0002）極圖中織構(gòu)強(qiáng)度最高值及其沿著TD方向發(fā)生分裂的角度Fig.4 The maximum intensity of（0002）pole figures and angles of the maximum intensity tilting from TD on the Mg－1.5Zn－0.2Gd alloy

圖5 Mg－1.5Zn－0.2Gd合金部分再結(jié)晶組織 （a）取向成像顯微圖；（b）菊池帶襯度；（c）再結(jié)晶晶粒的 （0002）極圖Fig.5 Partial recrystallization of the Mg－1.5Zn－0.2Gd alloy （a）OIM；（b）band contrast；（c）（0002）pole figures of recrystallization grains

表2為450℃熱軋和450℃熱軋＋350℃退火60min后 Mg－1.5Zn－0.2Gd實(shí)驗(yàn)合金的室溫力學(xué)性能，從表中可以看出經(jīng)過(guò)熱軋和退火后合金的室溫力學(xué)性能存在明顯差異，退火后合金的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度均低于熱軋狀態(tài)，然而室溫伸長(zhǎng)率要明顯高于熱軋狀態(tài)，其中退火后合金TD方向上的伸長(zhǎng)率達(dá)到29.1%，遠(yuǎn)超過(guò)目前廣泛使用的AZ31鎂合金[16］。值得注意的是，Mg－1.5Zn－0.2Gd合金退火后平均r值僅為0.72要遠(yuǎn)低于普通軋制鎂合金（3.0）[16］。r值反映薄板承受載荷時(shí)抵抗厚度方向變形能力，普通軋制鎂合金存在較為強(qiáng)烈的基面織構(gòu)，其在室溫下變形時(shí)，板厚方向不起作用，沖壓成形時(shí)板厚不能變薄、沖壓初期便破裂，造成鎂合金板材在室溫下難以進(jìn)行沖壓加工。然而 Mg－1.5Zn－0.2Gd合金退火后具有較低的平均r值，表明其在變形過(guò)程中厚度方向上容易變形、減薄，其在室溫下的加工成形能力得到提高。

表2 Mg－1.5Zn－0.2Gd合金室溫拉伸性能Table 2 Tensile properties of Mg－1.5Zn－0.2Gd alloy at room temperature

圖6為450℃熱軋和450℃熱軋＋350℃退火60min后 Mg－1.5Zn－0.2Gd實(shí)驗(yàn)合金的埃里克森杯突實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可以看出450℃熱軋后合金的室溫成形性能較差，埃里克森杯突值（IE）僅為3.3，然而經(jīng)過(guò)350℃退火60min處理后，合金埃里克森杯突值明顯提高，達(dá)到7.0，高于AZ31鎂合金，接近5000系和6000系鋁合金[11］，表明熱軋后的退火過(guò)程可以顯著提高實(shí)驗(yàn)鎂合金的室溫成形能力。

圖6 Mg－1.5Zn－0.2Gd合金埃里克森杯突實(shí)驗(yàn)后宏觀(guān)照片（a）450℃軋制；（b）450℃軋制＋350℃退火60minFig.6 Mg－1.5Zn－0.2Gd alloys after the Erichsen test at room temperature （a）450℃rolled；（b）450℃rolled and subsequently annealed at 350℃／60min

3 結(jié)論

（1）Mg－1.5Zn－0.2Gd合金經(jīng)過(guò)450℃熱軋、350℃退火60min處理后，室溫成形能力得到顯著提高，其IE值達(dá)到7.0。

（2）Mg－1.5Zn－0.2Gd合金經(jīng)450℃熱軋?zhí)幚砗蟛⑽窗l(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，織構(gòu)類(lèi)型主要為基面織構(gòu)，在室溫下RD方向上的伸長(zhǎng)率僅為6.7%，室溫成形能力不佳；經(jīng)過(guò)退火處理后，合金發(fā)生再結(jié)晶，織構(gòu)強(qiáng)度進(jìn)逐漸降低，并且基面織構(gòu)沿著TD方向發(fā)生分裂，合金在室溫下RD方向上的伸長(zhǎng)率明顯提高，達(dá)到26.7%，室溫成形能力得到顯著提高。

（3）微量的稀土Gd元素加入 Mg－1.5Zn中，改變了鎂合金的再結(jié)晶織構(gòu)，這是 Mg－1.5Zn－0.2Gd合金室溫成形能力得到提高的原因。

[1]ELIEZER D，AGHION E，F(xiàn)ROES F H.Magnesium science technology and applications[J］.Advanced Performance Materials，1998，5（3）：210－212.

[2]OBARA T，YOSHINGA H，MOROZUMI S.｛112｝〈1123〉slip system in magnesium[J］.Acta Metallurgica，1973，21（7）：845－853.

[3]STOHR J F，POIRIERJ P.Electron－microscope study of pyramidal slipin Mg[J］.Philos Mag，1972，25：1313－1329.

[4]WALDE T，RIEDEL H.Modeling texture evolution during hot rolling of magnesium alloy AZ31[J］.Materials Science and Engineering：A，2007，443（1－2），：277－284.

[5]STYCZYNSKI A，HARTIG C，BOHLEN J，etal.Cold rolling textures in AZ31wrought magnesium alloy[J］.Scr Mater，2004，50：943－947.

[6]MACKENZIE L W F，PEKGULERYUZ M O.The recrystallization and texture of magnesium－zinc－cerium alloys[J］.Scripta Materialia，2008，59（6）：665－668.

[7]HANTZSCHE K，BOHLEN J，WENDT J，etal.Effect of rare earth additions on micro structure and texture development of magnesium alloy sheets[J］.Scripta Materialia，2010，63（7）：725－730.

[8]CHINO Y，KADO M，MABUCHI M.Compressive deformation behavior at room temperature－773Kin Mg－0.2mass% （0.035 at.%）Ce alloy[J］.Materials Science and Engineering：A，2008，494（1－2）：343－349.

[9]STANFORD N，ATWELL D，BARRNETT M R.The effect of Gd on the recrystallisation，texture and deformation behaviour of magnesium－based alloys[J］.Acta Materialia，2010，58（20）：6773－6783.

[10]YAN H，CHEN R S，HAN E H.Room－temperature ductility and anisotropy of two rolled Mg－Zn－Gd alloys[J］.Materials Science and Engineering：A，2010，527：3317－3322.

[11]JEONG H T，HA T K.Texture development in a warm rolled AZ31magnesium alloy[J］.Journal of Materials Processing Technology，2007，187－188：559－561.

[12]WU D，CHEN R S，HAN E H.Excellent room－temperature ductility and formability of rolled Mg－Zn－Gd alloy sheets[J］.Journal of Alloys and Compounds，2011，509（6）：2856－2863.

[13]WU D，CHEN R S，TANG W N，etal.Influence of texture and grain size on the room－temperature ductility and tensile behavior in a Mg－Zn－Gd alloy processed by rolling and forging[J］.Material and Design，2012，41：306－313.

[14]黃蓓蓓，蔡慶伍，魏松波，等.AZ31鎂合金熱壓縮變形行為研究[J］.材料熱處理，2007，36（24）：20－24.HUANG Bei－bei，CAI Qing－wu，WEI Song－bo，etal.Analysis on hot compression deformation of AZ31magnesium alloy[J］.Transactions of Materials and Heat Treatment，2007，36（24）：20－24.

[15]HANG X S，SUZUKI K，CHINO Y.Static recrystallisation and mechanical properties of Mg－4Y－3RE magnesium alloy sheet processed by differential speed rolling at 823K[J］.Materials Science and Engineering：A，2012，538：281－287.

[16]CHINO Y，MABUCHI M.Enhanced stretch formability of Mg－Al－Zn alloy sheets rolled at high temperature （723K）[J］.Scr Mater，2009，60（6）：447－450.