章乃俊,何海銅,薛 菲

(寶山鋼鐵股份有限公司中央研究院,上海 201999)

3104鋁合金屬于3000系列,即Al-Mn系鋁合金材料,具有成型性好、強(qiáng)度高、耐蝕性好等優(yōu)點(diǎn)。其中3104鋁合金在冷軋后依然具備良好的深沖性能的特點(diǎn),使其被廣泛應(yīng)用于制造罐體[1]。在易拉罐的生產(chǎn)中,制耳大小是罐體合格率的關(guān)鍵指標(biāo),而制耳又與材料塑性的各向異性密切相關(guān),因此,有效控制材料的織構(gòu)可以顯著改善制耳問題[2]。

有研究表明,對(duì)于3104鋁合金,較強(qiáng)的立方織構(gòu)可以平衡形變織構(gòu),從而使材料的織構(gòu)組成得到控制[3-5],這是減小材料制耳率的主要方法之一。目前,鋁合金的織構(gòu)分析手段主要是X射線衍射技術(shù),此方法著眼于較大面積的宏觀尺度織構(gòu)分析,具有制樣簡易、結(jié)果具有統(tǒng)計(jì)意義等優(yōu)點(diǎn),但無法觀察微觀尺度的晶粒取向分布。而EBSD技術(shù)則可以對(duì)材料的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行較全面的觀察,能夠分析以晶粒取向?yàn)閱挝坏奈⒂^織構(gòu)情況。將XRD與EBSD兩種方法相結(jié)合,便可以全面而立體地分析材料的織構(gòu)情況。

本文對(duì)一批3104鋁合金進(jìn)行了不同壓下率的冷軋,發(fā)現(xiàn)此批樣品的織構(gòu)轉(zhuǎn)變存在明顯的規(guī)律性,并進(jìn)一步對(duì)冷軋板進(jìn)行退火處理,對(duì)其織構(gòu)、微觀結(jié)構(gòu)等的轉(zhuǎn)變進(jìn)行分析和探討。

1 試驗(yàn)

試驗(yàn)材料為厚度2.20 mm的3104熱軋坯料,卷取溫度為345 ℃,主要化學(xué)成分如表1所示。熱軋板經(jīng)過2.20 mm→1.02 mm→0.52 mm→0.26 mm三道次冷軋后得到薄板,在各道次進(jìn)行取樣,對(duì)應(yīng)原板的壓下率分別為53.6%、76.4%、88.2%,如圖1所示。使用箱式爐對(duì)3件冷軋板進(jìn)行退火試驗(yàn),試驗(yàn)條件為350 ℃,保溫2 h,之后隨爐冷卻,得到退火試樣以待后續(xù)觀察。

表1 樣品化學(xué)成分Table 1 Chemical compositions of the sample %

圖1 試驗(yàn)樣品宏觀形貌Fig.1 Macroscopic feature of the samples

使用SmartLab X射線衍射儀測(cè)定樣品的織構(gòu),試驗(yàn)條件為Co輻射,電壓為30 kV、電流為30mA,Fai:0～360°,Chi:20°～90°,SC探測(cè)器,反射法測(cè)定Al的{1 1 1}、{2 0 0}、{2 2 0}不完整極圖,再利用極圖數(shù)據(jù)計(jì)算ODF數(shù)據(jù),并回算完整極圖和反極圖。將退火樣品制成鑲嵌樣,經(jīng)2 400目砂紙打磨后震動(dòng)拋光得到EBSD觀察樣品,并使用HITACHI SU-70掃描電鏡進(jìn)行樣品厚度截面的EBSD分析,觀察其晶粒微觀形態(tài)和取向,試驗(yàn)條件為20 kV、30 μA。

2 結(jié)果與討論

2.1 冷軋板表面宏觀織構(gòu)分析

3104鋁合金熱軋坯料以及不同軋制厚度的冷軋板的表層織構(gòu)情況如圖2所示,重點(diǎn)對(duì)ODF圖中φ2=45°、65°、90°這3個(gè)面進(jìn)行分析。計(jì)算織構(gòu)體積分?jǐn)?shù)時(shí),將與理想織構(gòu)的取向角度偏差在15°以內(nèi)的視為同一種織構(gòu)[6],主要織構(gòu)體積分?jǐn)?shù)的計(jì)算結(jié)果如圖3所示。

圖2 軋制板ODF圖Fig.2 ODF of the rolled plates

圖3 軋制板主要織構(gòu)體積分?jǐn)?shù)-XRDFig.3 Main texture volume fractions of the rolled plates-XRD

由測(cè)試結(jié)果可知,4件鋁合金板件中主要含有五種織構(gòu)類型,分別為:Cube立方織構(gòu){0 0 1}<1 0 0>、Goss織構(gòu){1 1 0}<0 0 1>、Brass織構(gòu){1 1 0}<1 1 2>、S織構(gòu){1 2 3}<6 3 4>以及Copper織構(gòu){1 1 2}<1 1 1>。

可見,隨著軋制厚度的減薄,三系鋁合金板材的織構(gòu)存在顯著的變化。厚度為2.20 mm的熱軋板中,材料的織構(gòu)以立方織構(gòu){0 0 1}<1 0 0>為主,其ODF圖的取向密度達(dá)到26.9,顯示出極強(qiáng)的取向性;將樣板冷軋到1.02 mm時(shí),其立方織構(gòu)減弱,同時(shí)Brass織構(gòu){1 1 0}<1 1 2>、S織構(gòu){1 2 3}<6 3 4>和Copper織構(gòu){1 1 2}<1 1 1>這類軋制織構(gòu)顯著變強(qiáng);進(jìn)一步軋制成0.52 mm厚度時(shí),Brass織構(gòu)、S織構(gòu)和Copper織構(gòu)比例繼續(xù)上升,成為主要織構(gòu);而當(dāng)樣品最終軋成0.26 mm厚度時(shí),樣品的主要織構(gòu)已基本轉(zhuǎn)化為軋制織構(gòu),Brass、S和Copper織構(gòu),三者的體積分?jǐn)?shù)之和達(dá)到了83.2%,并以S織構(gòu)為主導(dǎo),表現(xiàn)出很強(qiáng)的織構(gòu)強(qiáng)度,同時(shí)立方織構(gòu)則減弱至極低水平,其體積分?jǐn)?shù)僅為6.7%,說明在冷軋變形的過程中,大部分的立方織構(gòu)發(fā)生了取向轉(zhuǎn)變,形成β取向線組分。

2.2 退火板表面宏觀織構(gòu)分析

對(duì)3件不同壓下率的冷軋板進(jìn)行退火處理,之后再次通過XRD表征其織構(gòu)情況,其結(jié)果如圖4和圖5所示。

圖4 退火板ODF圖Fig.4 ODF of the annealing plates

圖5 冷軋板與退火板主要織構(gòu)體積分?jǐn)?shù)-XRDFig.5 Main texture volume fractions of the cold rolled plates and the annealing plates-XRD

由試驗(yàn)結(jié)果可知,經(jīng)退火后,3件鋁合金板件中的主要織構(gòu)類型與冷軋板相似,依然為Cube立方織構(gòu){0 0 1}<1 0 0>、Goss織構(gòu){1 1 0}<0 0 1>、Brass織構(gòu){1 1 0}<1 1 2>、S織構(gòu){1 2 3}<6 3 4>以及Copper織構(gòu){1 1 2}<1 1 1>,但其比例已發(fā)生顯著變化。

3件樣品的Brass織構(gòu)、S織構(gòu)和Copper織構(gòu)組分均顯著下降,其中各壓下率樣品的Brass織構(gòu)和Copper織構(gòu)組分大致相同,S織構(gòu)的體積分?jǐn)?shù)變化則在一定程度上繼承了冷軋態(tài)時(shí)的趨勢(shì),即冷軋壓下率越大,S織構(gòu)組分越多。冷變形的晶粒在完成了再結(jié)晶退火后,理論上變形晶粒會(huì)被大角度晶界吞噬而消失,故它們所持有的取向也將隨之褪去,但測(cè)試結(jié)果表明形變織構(gòu)依然存在,這是因?yàn)橥嘶疬^程中形核的晶核源于變形晶粒中的亞結(jié)構(gòu),即會(huì)發(fā)生所謂原位再結(jié)晶,從而使得再結(jié)晶結(jié)束時(shí)各軋制織構(gòu)組分仍保留一定的體積分?jǐn)?shù)。

3件退火板中的Cube立方織構(gòu)組分相比于冷軋態(tài)時(shí)均有所回復(fù),回升到了12%～14%。3104鋁合金的晶粒呈面心立方結(jié)構(gòu),該結(jié)構(gòu)的冷軋織構(gòu)與立方織構(gòu)取向的再結(jié)晶晶核的取向差角較大,這有利于再結(jié)晶晶粒向著立方織構(gòu)的取向進(jìn)行生長[7],所以Cube取向的晶核會(huì)在Brass、S和Copper軋制織構(gòu)的晶粒中長大,同時(shí)Brass、S和Copper織構(gòu)組分降低;此外,有研究指出[8],立方織構(gòu)的高對(duì)稱性使得其晶粒的表面能呈低水平,因此立方織構(gòu)的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性較高。上述原因使得樣品在再結(jié)晶退火后立方織構(gòu)組分回升,并最終穩(wěn)定在一定的比例。

Cube織構(gòu)體積分?jǐn)?shù)的變化體現(xiàn)出了一定的規(guī)律,即冷軋壓下率越高,退火后Cube織構(gòu)的回復(fù)量就越大,最終0.26 mm退火板的Cube織構(gòu)組分略大于0.52 mm退火板,0.52 mm退火板的Cube織構(gòu)組分略大于1.02 mm退火板。變形時(shí)的壓下量越大,形變貯能和位錯(cuò)密度就越高,退火時(shí)再結(jié)晶就更容易發(fā)生[9],立方織構(gòu)便呈現(xiàn)出較強(qiáng)的回復(fù)趨勢(shì)。

Goss織構(gòu)組分則在熱軋態(tài)、冷軋態(tài)、退火態(tài)時(shí)均在極小范圍內(nèi)波動(dòng),沒有明顯變化趨勢(shì),這可能是因?yàn)樵俳Y(jié)晶不夠充分所致。

總體來說,退火后的織構(gòu)強(qiáng)度相較于軋制態(tài)有所下降,但仍回復(fù)了一定比例的立方織構(gòu)。立方織構(gòu)的強(qiáng)度相對(duì)熱軋板較低,可能是因?yàn)樵摌悠返腇e含量較高阻礙了立方織構(gòu)的形成[10]。

2.3 退火板微觀結(jié)構(gòu)分析

通過EBSD技術(shù)分析熱軋?jiān)寮巴嘶鸢宓奈⒂^結(jié)構(gòu),并進(jìn)行對(duì)比,數(shù)據(jù)分析軟件為Channel 5。2.20 mm熱軋板測(cè)試范圍為半個(gè)厚度,其余為全厚度,步長尺寸為0.9 μm。

由圖6可知(圖中黑色線條為大角度晶界,綠色線條為小角度晶界,取向差角大于15°視為大角度晶界),2.20 mm熱軋板的晶粒因受到拉應(yīng)力的作用而沿軋制方向拉長,且厚度中心柱狀晶較多,表層的晶粒相對(duì)較為細(xì)小,其平均晶粒尺寸為14.6 μm。冷軋板經(jīng)由退火工藝后,均發(fā)生了再結(jié)晶,3件不同壓下率的樣品退火后晶粒均為等軸晶,且1.02 mm退火板的平均晶粒尺寸為13.6 μm,0.52 mm退火板的平均晶粒尺寸為9.3 μm,0.26 mm退火板的平均晶粒尺寸為8.1 μm,可見隨著壓下率的增大,退火板的晶粒尺寸逐漸減小。這是因?yàn)闃悠防滠垥r(shí)的壓下率越高,晶粒的形變?cè)酱?故而形變貯能越高,當(dāng)晶粒的形變量達(dá)到臨界變形量時(shí),形變貯能便可以驅(qū)動(dòng)再結(jié)晶發(fā)生。隨著變形量增大,驅(qū)動(dòng)形核與長大的儲(chǔ)存能不斷增大,使形核率的增長速率大于晶粒長大的速率,從而使得到的再結(jié)晶晶粒越來越細(xì)。

圖6 樣品微觀組織 Fig.6 Microstructure of the samples

對(duì)上文XRD分析中識(shí)別的各主要織構(gòu)進(jìn)行精確定位,其結(jié)果如圖7所示(圖中紅色代表Cube織構(gòu){0 0 1}<1 0 0>,黃色代表Goss織構(gòu){1 1 0}<0 0 1>,綠色代表S織構(gòu){1 2 3}<6 3 4>,藍(lán)色代表Brass織構(gòu){1 1 0}<1 1 2>,粉色代表Copper織構(gòu){1 1 2}<1 1 1>)。

圖7 樣品晶粒取向 Fig.7 Grain orientation of the samples

由結(jié)果可知,2.20 mm熱軋板中的立方織構(gòu)占絕對(duì)多數(shù),整體來說在厚度方向上呈彌散分布,軋制織構(gòu)的晶粒同樣沒有集中生長,彌散分布在基體中。3件退火板的主要織構(gòu)分布也呈彌散狀,表層的織構(gòu)組分與厚度中心并無明顯區(qū)別,體現(xiàn)了此工藝下的織構(gòu)演變具有一定的繼承性。

對(duì)比通過EBSD分析所得的整個(gè)厚度上的各織構(gòu)組分比例(見圖8)與通過XRD分析所得的表層各織構(gòu)組分比例(見圖5)可知,兩者之間存在較小波動(dòng),但樣品間的主要織構(gòu)變化趨勢(shì)幾乎完全相同?？梢娫诳棙?gòu)分布均勻彌散、菊池花樣清晰、EBSD數(shù)據(jù)采集面積足夠大的情況下,用XRD與EBSD兩種方法所計(jì)算得到的織構(gòu)體積分?jǐn)?shù)變化趨勢(shì)具有良好的一致性。

圖8 熱軋板與退火板主要織構(gòu)體積分?jǐn)?shù)-EBSDFig.8 Main texture volume fractions of the hot rolled plate and the annealing plates-EBSD

3 結(jié)論

(1) 3104鋁合金熱軋板在經(jīng)過不同壓下率 (53.6%、76.4%、88.2%)的冷軋后,隨著壓下率的增加,其織構(gòu)由較強(qiáng)的Cube立方織構(gòu)逐步轉(zhuǎn)變?yōu)橐訠rass、S和Copper織構(gòu)為主導(dǎo),說明在冷軋變形的過程中,大部分的立方織構(gòu)發(fā)生了取向轉(zhuǎn)變,形成β取向線組分的軋制織構(gòu)。

(2) 將3件不同壓下率的冷軋板進(jìn)行退火處理,發(fā)現(xiàn)三者的Brass、S和Copper織構(gòu)均減弱,同時(shí)Cube織構(gòu)有所恢復(fù),且壓下率越大,退火后Cube織構(gòu)的回復(fù)量也越大?？梢妼?duì)于3104鋁合金,在經(jīng)歷較大形變后,依然可以通過合適的熱處理工藝對(duì)立方織構(gòu)進(jìn)行回調(diào),從而平衡形變織構(gòu),減小材料制耳率。

(3) 隨著壓下率的增大,退火板的再結(jié)晶晶粒尺寸逐漸減小。熱軋?jiān)搴?件退火板的織構(gòu)分布均勻,表層的織構(gòu)組分與厚度中心并無明顯區(qū)別,體現(xiàn)了此工藝下的織構(gòu)演變具有一定的繼承性。

(4) 在織構(gòu)分布均勻彌散、菊池花樣清晰、EBSD數(shù)據(jù)采集面積足夠大的情況下,用XRD與EBSD兩種方法所計(jì)算得到的織構(gòu)體積分?jǐn)?shù)變化趨勢(shì)具有良好的一致性。