竇蓓蕾+杏艷+王舒婷+郭晉君+田渭花

摘 要：采用自動電位滴定儀測定水中的氯化物，可得到較好的精密度及準(zhǔn)確度，經(jīng)質(zhì)控樣測定結(jié)果可信。與傳統(tǒng)手工滴定法相比較，該方法具有更低的檢出限，且不受水體濁度及色度的影響，更適用于低濃度水樣和特殊水樣的測定，值得在環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)中推廣應(yīng)用。

關(guān)鍵詞：氯化物；自動電位滴定儀；測定

中圖分類號 X832 文獻標(biāo)識碼 A 文章編號 1007-7731（2014）19-55-02

氯化物是水和廢水中一種常見的無機陰離子，具有重要的生理作用及工業(yè)用途。因此，在生活污水和工業(yè)廢水中，均含有相當(dāng)數(shù)量的氯離子。當(dāng)水中氯離子含量過高時，人體飲用會感覺到咸味，在工業(yè)中會損害金屬管道和構(gòu)筑物，并妨礙植物的生長。

測定氯化物的常見方法有硝酸銀滴定法、硝酸汞滴定法[1-2]等。2007年國家環(huán)境保護總局推行的硝酸汞滴定法試行發(fā)布稿由于使用的汞鹽有劇毒，平時不常使用。2002年由國家環(huán)境保護總局出版的《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版）中推薦的硝酸銀滴定法是目前環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)中測定氯化物的最常用方法，但其滴定終點不易掌握，且人工滴定也會增加分析者的工作量。本文采用瑞士萬通自動電位滴定儀代替手動滴定，其處理過程及原理和手動滴定相同，經(jīng)質(zhì)控樣測定結(jié)果可信，可大量減少工作量。

1 材料與方法

1.1 儀器和試劑 儀器：M809-033型自動電位滴定儀，附氧化還原電極（瑞士萬通）；自動調(diào)零滴定玻璃裝置（上海）。試劑：硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（AgNO3=0.014 1mol/L）；鉻酸鉀指示液。

1.2 實驗方法

1.2.1 手動滴定方法 準(zhǔn)確吸取50mL混合均勻的水樣于錐形瓶內(nèi)，加入1mL鉻酸鉀指示液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)即為終點，同時做空白滴定。

1.2.2 自動滴定方法 準(zhǔn)確吸取50mL混合均勻的水樣于瑞士萬通定制的100mL滴定管，將其放入自動樣品盤中，進入自動電位滴定儀的樣品操作系統(tǒng)，選用氧化還原電極用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，記錄硝酸銀的用量。

2 結(jié)果與討論

2.1 自動滴定與手動滴定的檢出限比對實驗 選取5d，每天上下午2次分別手動滴定和自動滴定測定10個空白水樣，測定結(jié)果見表1。由表1可見，自動電位滴定儀測定的氯化物值檢出限為0.06mg/L，手動滴定法測定氯化物的檢出限為0.5mg/L?？梢?，自動法的檢出限遠低于手動法的檢出限，因而對于低濃度水樣具有更優(yōu)的選擇性。

2.2 自動滴定與手動滴定的精密度比對實驗 用手動和自動滴定方法同時測定地下水、地表水、工業(yè)廢水的氯化物，測定結(jié)果見表2。由表2可見，自動滴定的氯化物值與常規(guī)手動測定的氯化物值的相對偏差分別為4.8%、7.0%、2.3%，均在允許的相對偏差內(nèi)，針對普通水樣2種方法均適用。

2.3 自動滴定標(biāo)準(zhǔn)樣品實驗 采用自動滴定儀對國家標(biāo)準(zhǔn)物品中心的氯化物標(biāo)準(zhǔn)樣品進行分析，測定結(jié)果見表3。由表3可見，不同濃度的水樣均在保證值范圍內(nèi)，自動滴定法的準(zhǔn)確性可以得以保證。

2.4 自動滴定與手動滴定測定特殊水樣的比對實驗 針對水樣濁度大或色度大的水樣，分別采用自動滴定和手動滴定對其進行測定，測定結(jié)果見表4。從表4可見，2種方法測定值的相對偏差分別為4.6%、10.7%，均在允許的誤差范圍內(nèi)。手動滴定采用顏色變化來認為判定滴定終點，水樣加入鉻酸鉀指示劑后，呈橘黃色，在滴定過程中，由于本身水體較為渾濁，在快到滴定終點時，經(jīng)常出現(xiàn)加入幾滴后沒有顏色變化，放置30s或60s后顏色變?yōu)樯罴t色的滴過量情況，導(dǎo)致測定結(jié)果偏大。而對于色度較大的水樣，要采用氫氧化鋁懸浮液進行過濾或蒸干水樣后灰化法預(yù)處理，導(dǎo)致測定結(jié)果偏小。用自動滴定法測定水樣，采用氧化還原電位的變化來判定滴定終點，不需要指示劑，不受水體濁度及色度的影響，結(jié)果更為準(zhǔn)確。

3 結(jié)論

采用自動電位滴定儀測定水中的氯化物，得到較好的精密度及準(zhǔn)確度，經(jīng)質(zhì)控樣測定結(jié)果可信，可節(jié)省勞動力及簡化操作過程。與傳統(tǒng)手工滴定法比較，具有更低的檢出限，且不受水體濁度及色度的影響，更適用于低濃度水樣和特殊水樣的測定，值得在環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)中推廣應(yīng)用。

參考文獻

[1]張冬，齊云霞.污水氯化物檢測用硝酸銀標(biāo)定方法的改進[J].輕工科技，2014（08）：142-143.

[2]張小紅，艾克拜爾·烏木爾.飲用水中氯化物測定質(zhì)量控制的研究[J].疾病預(yù)防控制通報，2014（04）：79-80.

（責(zé)編：張宏民）endprint

摘 要：采用自動電位滴定儀測定水中的氯化物，可得到較好的精密度及準(zhǔn)確度，經(jīng)質(zhì)控樣測定結(jié)果可信。與傳統(tǒng)手工滴定法相比較，該方法具有更低的檢出限，且不受水體濁度及色度的影響，更適用于低濃度水樣和特殊水樣的測定，值得在環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)中推廣應(yīng)用。

關(guān)鍵詞：氯化物；自動電位滴定儀；測定

中圖分類號 X832 文獻標(biāo)識碼 A 文章編號 1007-7731（2014）19-55-02

氯化物是水和廢水中一種常見的無機陰離子，具有重要的生理作用及工業(yè)用途。因此，在生活污水和工業(yè)廢水中，均含有相當(dāng)數(shù)量的氯離子。當(dāng)水中氯離子含量過高時，人體飲用會感覺到咸味，在工業(yè)中會損害金屬管道和構(gòu)筑物，并妨礙植物的生長。

測定氯化物的常見方法有硝酸銀滴定法、硝酸汞滴定法[1-2]等。2007年國家環(huán)境保護總局推行的硝酸汞滴定法試行發(fā)布稿由于使用的汞鹽有劇毒，平時不常使用。2002年由國家環(huán)境保護總局出版的《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版）中推薦的硝酸銀滴定法是目前環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)中測定氯化物的最常用方法，但其滴定終點不易掌握，且人工滴定也會增加分析者的工作量。本文采用瑞士萬通自動電位滴定儀代替手動滴定，其處理過程及原理和手動滴定相同，經(jīng)質(zhì)控樣測定結(jié)果可信，可大量減少工作量。

1 材料與方法

1.1 儀器和試劑 儀器：M809-033型自動電位滴定儀，附氧化還原電極（瑞士萬通）；自動調(diào)零滴定玻璃裝置（上海）。試劑：硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（AgNO3=0.014 1mol/L）；鉻酸鉀指示液。

1.2 實驗方法

1.2.1 手動滴定方法 準(zhǔn)確吸取50mL混合均勻的水樣于錐形瓶內(nèi)，加入1mL鉻酸鉀指示液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)即為終點，同時做空白滴定。

1.2.2 自動滴定方法 準(zhǔn)確吸取50mL混合均勻的水樣于瑞士萬通定制的100mL滴定管，將其放入自動樣品盤中，進入自動電位滴定儀的樣品操作系統(tǒng)，選用氧化還原電極用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，記錄硝酸銀的用量。

2 結(jié)果與討論

2.1 自動滴定與手動滴定的檢出限比對實驗 選取5d，每天上下午2次分別手動滴定和自動滴定測定10個空白水樣，測定結(jié)果見表1。由表1可見，自動電位滴定儀測定的氯化物值檢出限為0.06mg/L，手動滴定法測定氯化物的檢出限為0.5mg/L。可見，自動法的檢出限遠低于手動法的檢出限，因而對于低濃度水樣具有更優(yōu)的選擇性。

2.2 自動滴定與手動滴定的精密度比對實驗 用手動和自動滴定方法同時測定地下水、地表水、工業(yè)廢水的氯化物，測定結(jié)果見表2。由表2可見，自動滴定的氯化物值與常規(guī)手動測定的氯化物值的相對偏差分別為4.8%、7.0%、2.3%，均在允許的相對偏差內(nèi)，針對普通水樣2種方法均適用。

2.3 自動滴定標(biāo)準(zhǔn)樣品實驗 采用自動滴定儀對國家標(biāo)準(zhǔn)物品中心的氯化物標(biāo)準(zhǔn)樣品進行分析，測定結(jié)果見表3。由表3可見，不同濃度的水樣均在保證值范圍內(nèi)，自動滴定法的準(zhǔn)確性可以得以保證。

2.4 自動滴定與手動滴定測定特殊水樣的比對實驗 針對水樣濁度大或色度大的水樣，分別采用自動滴定和手動滴定對其進行測定，測定結(jié)果見表4。從表4可見，2種方法測定值的相對偏差分別為4.6%、10.7%，均在允許的誤差范圍內(nèi)。手動滴定采用顏色變化來認為判定滴定終點，水樣加入鉻酸鉀指示劑后，呈橘黃色，在滴定過程中，由于本身水體較為渾濁，在快到滴定終點時，經(jīng)常出現(xiàn)加入幾滴后沒有顏色變化，放置30s或60s后顏色變?yōu)樯罴t色的滴過量情況，導(dǎo)致測定結(jié)果偏大。而對于色度較大的水樣，要采用氫氧化鋁懸浮液進行過濾或蒸干水樣后灰化法預(yù)處理，導(dǎo)致測定結(jié)果偏小。用自動滴定法測定水樣，采用氧化還原電位的變化來判定滴定終點，不需要指示劑，不受水體濁度及色度的影響，結(jié)果更為準(zhǔn)確。

3 結(jié)論

采用自動電位滴定儀測定水中的氯化物，得到較好的精密度及準(zhǔn)確度，經(jīng)質(zhì)控樣測定結(jié)果可信，可節(jié)省勞動力及簡化操作過程。與傳統(tǒng)手工滴定法比較，具有更低的檢出限，且不受水體濁度及色度的影響，更適用于低濃度水樣和特殊水樣的測定，值得在環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)中推廣應(yīng)用。

參考文獻

[1]張冬，齊云霞.污水氯化物檢測用硝酸銀標(biāo)定方法的改進[J].輕工科技，2014（08）：142-143.

[2]張小紅，艾克拜爾·烏木爾.飲用水中氯化物測定質(zhì)量控制的研究[J].疾病預(yù)防控制通報，2014（04）：79-80.

（責(zé)編：張宏民）endprint

摘 要：采用自動電位滴定儀測定水中的氯化物，可得到較好的精密度及準(zhǔn)確度，經(jīng)質(zhì)控樣測定結(jié)果可信。與傳統(tǒng)手工滴定法相比較，該方法具有更低的檢出限，且不受水體濁度及色度的影響，更適用于低濃度水樣和特殊水樣的測定，值得在環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)中推廣應(yīng)用。

關(guān)鍵詞：氯化物；自動電位滴定儀；測定

中圖分類號 X832 文獻標(biāo)識碼 A 文章編號 1007-7731（2014）19-55-02

氯化物是水和廢水中一種常見的無機陰離子，具有重要的生理作用及工業(yè)用途。因此，在生活污水和工業(yè)廢水中，均含有相當(dāng)數(shù)量的氯離子。當(dāng)水中氯離子含量過高時，人體飲用會感覺到咸味，在工業(yè)中會損害金屬管道和構(gòu)筑物，并妨礙植物的生長。

測定氯化物的常見方法有硝酸銀滴定法、硝酸汞滴定法[1-2]等。2007年國家環(huán)境保護總局推行的硝酸汞滴定法試行發(fā)布稿由于使用的汞鹽有劇毒，平時不常使用。2002年由國家環(huán)境保護總局出版的《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版）中推薦的硝酸銀滴定法是目前環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)中測定氯化物的最常用方法，但其滴定終點不易掌握，且人工滴定也會增加分析者的工作量。本文采用瑞士萬通自動電位滴定儀代替手動滴定，其處理過程及原理和手動滴定相同，經(jīng)質(zhì)控樣測定結(jié)果可信，可大量減少工作量。

1 材料與方法

1.1 儀器和試劑 儀器：M809-033型自動電位滴定儀，附氧化還原電極（瑞士萬通）；自動調(diào)零滴定玻璃裝置（上海）。試劑：硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（AgNO3=0.014 1mol/L）；鉻酸鉀指示液。

1.2 實驗方法

1.2.1 手動滴定方法 準(zhǔn)確吸取50mL混合均勻的水樣于錐形瓶內(nèi)，加入1mL鉻酸鉀指示液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)即為終點，同時做空白滴定。

1.2.2 自動滴定方法 準(zhǔn)確吸取50mL混合均勻的水樣于瑞士萬通定制的100mL滴定管，將其放入自動樣品盤中，進入自動電位滴定儀的樣品操作系統(tǒng)，選用氧化還原電極用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，記錄硝酸銀的用量。

2 結(jié)果與討論

2.1 自動滴定與手動滴定的檢出限比對實驗 選取5d，每天上下午2次分別手動滴定和自動滴定測定10個空白水樣，測定結(jié)果見表1。由表1可見，自動電位滴定儀測定的氯化物值檢出限為0.06mg/L，手動滴定法測定氯化物的檢出限為0.5mg/L?？梢?，自動法的檢出限遠低于手動法的檢出限，因而對于低濃度水樣具有更優(yōu)的選擇性。

2.2 自動滴定與手動滴定的精密度比對實驗 用手動和自動滴定方法同時測定地下水、地表水、工業(yè)廢水的氯化物，測定結(jié)果見表2。由表2可見，自動滴定的氯化物值與常規(guī)手動測定的氯化物值的相對偏差分別為4.8%、7.0%、2.3%，均在允許的相對偏差內(nèi)，針對普通水樣2種方法均適用。

2.3 自動滴定標(biāo)準(zhǔn)樣品實驗 采用自動滴定儀對國家標(biāo)準(zhǔn)物品中心的氯化物標(biāo)準(zhǔn)樣品進行分析，測定結(jié)果見表3。由表3可見，不同濃度的水樣均在保證值范圍內(nèi)，自動滴定法的準(zhǔn)確性可以得以保證。

2.4 自動滴定與手動滴定測定特殊水樣的比對實驗 針對水樣濁度大或色度大的水樣，分別采用自動滴定和手動滴定對其進行測定，測定結(jié)果見表4。從表4可見，2種方法測定值的相對偏差分別為4.6%、10.7%，均在允許的誤差范圍內(nèi)。手動滴定采用顏色變化來認為判定滴定終點，水樣加入鉻酸鉀指示劑后，呈橘黃色，在滴定過程中，由于本身水體較為渾濁，在快到滴定終點時，經(jīng)常出現(xiàn)加入幾滴后沒有顏色變化，放置30s或60s后顏色變?yōu)樯罴t色的滴過量情況，導(dǎo)致測定結(jié)果偏大。而對于色度較大的水樣，要采用氫氧化鋁懸浮液進行過濾或蒸干水樣后灰化法預(yù)處理，導(dǎo)致測定結(jié)果偏小。用自動滴定法測定水樣，采用氧化還原電位的變化來判定滴定終點，不需要指示劑，不受水體濁度及色度的影響，結(jié)果更為準(zhǔn)確。

3 結(jié)論

采用自動電位滴定儀測定水中的氯化物，得到較好的精密度及準(zhǔn)確度，經(jīng)質(zhì)控樣測定結(jié)果可信，可節(jié)省勞動力及簡化操作過程。與傳統(tǒng)手工滴定法比較，具有更低的檢出限，且不受水體濁度及色度的影響，更適用于低濃度水樣和特殊水樣的測定，值得在環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)中推廣應(yīng)用。

參考文獻

[1]張冬，齊云霞.污水氯化物檢測用硝酸銀標(biāo)定方法的改進[J].輕工科技，2014（08）：142-143.

[2]張小紅，艾克拜爾·烏木爾.飲用水中氯化物測定質(zhì)量控制的研究[J].疾病預(yù)防控制通報，2014（04）：79-80.

（責(zé)編：張宏民）endprint