董敬超

摘要:以土壤有效磷含量為考察指標(biāo),用鉬銻抗比色法(DB 21-601-91)測(cè)定了遼寧省風(fēng)沙地改良利用研究所章古臺(tái)試驗(yàn)基地風(fēng)沙土有效磷含量,測(cè)定值能較好地反映作物需磷狀況?結(jié)果表明,章古臺(tái)風(fēng)沙土有效磷平均含量?jī)H為6.48 mg/kg?針對(duì)遼西北風(fēng)沙土缺磷的問(wèn)題,合理施用磷肥和土壤改良勢(shì)在必行?該試驗(yàn)方法簡(jiǎn)便?靈敏,結(jié)果穩(wěn)定?準(zhǔn)確?可靠,適用于土壤中有效磷含量的測(cè)定?

關(guān)鍵詞:風(fēng)沙土;有效磷;測(cè)定;遼西北

中圖分類號(hào):O657.32文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):0439-8114(2014)11-2644-03

Determination of Available Phosphorus in Sandy Soil of the Northwestern Liaoning

DONG Jing-chao

(Liaoning Institute of Sandy Land Improvement and Utilazation, Fuxin 123000, Liaoning, China)

Abstract: The content of available phosphorus was determined with Mo-Sb colorimetry(DB 21-601-91) in Zhanggutai sandy soil test base of Liaoning institute of sandy land improvement and utilization. The results showed that the average content of available phosphorus in Zhanggutai sandy soil base was only 6.48 mg/kg. The problem of phosphorus deficiency was serious in sandy soil of Northwestern Liaoning. Rational application of fertilizer and soil improvement was imperative. The method was simple,sensitive,accurate and reliable,which could be applicable to determine soil content of available phosphorus.

Key words:Northwest Liaoning; sandy soil; available phosphorus; determination

基金項(xiàng)目:科技部科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目(2012BAD09B02)

土壤有效磷是衡量土壤磷素養(yǎng)分供應(yīng)水平高低的指標(biāo),是指能被當(dāng)季作物吸收的土壤磷素含量,在一定程度上反映了土壤中磷素的貯量和供應(yīng)能力[1]?土壤中的磷大部分以遲效態(tài)存在,不易被植物直接吸收利用?在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中一般采用土壤有效磷的指標(biāo)來(lái)指導(dǎo)施用磷肥,所以了解土壤有效磷狀況不僅可為阜新章古臺(tái)風(fēng)沙土的施肥方針提供參考,而且可為研究遼西北風(fēng)沙土肥力改良奠定基礎(chǔ)?

1材料與方法

1.1儀器與試劑

TU-1901型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限公司);BT224S型電子分析天平(德國(guó)賽多利斯儀器有限公司);HY-4型調(diào)速多用振蕩器(國(guó)華電器有限公司),在(25±1) ℃下,振蕩頻率為150 r/min?有效磷標(biāo)準(zhǔn)溶液由遼寧省風(fēng)沙地改良利用研究所生態(tài)農(nóng)業(yè)實(shí)驗(yàn)室配制?

1.2試驗(yàn)方法

1.2.1土壤樣品的采集試驗(yàn)地為遼寧省風(fēng)沙地改良利用研究所章古臺(tái)試驗(yàn)基地,地處遼寧省西北部,屬科爾沁沙地南緣,是典型的風(fēng)沙半干旱地區(qū),土質(zhì)屬風(fēng)沙土,土壤于2010年采自章古臺(tái)基地4區(qū)土壤?按S型線路采集耕層土壤(0~20 cm)的10個(gè)點(diǎn)混合,樣品粉碎后過(guò)1 mm篩(18目)混勻,混合樣品為1 kg左右,保存?zhèn)溆肹2]?

1.2.2土壤樣品溶液的配制準(zhǔn)確稱量風(fēng)干土壤樣品2.50 g,并加入0.5 g無(wú)磷活性炭粉及pH 8.5的碳酸氫鈉浸提液50 mL,用橡皮塞塞緊,在(25±1) ℃下,振蕩30 min,振蕩頻率為150 r/min,用無(wú)磷濾紙過(guò)濾于150 mL三角瓶中待用?

1.2.3有效磷標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制在土壤測(cè)定的同時(shí),吸取磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0?2?4?6?8?10 mL分別放入50 mL容量瓶中,加入pH 8.5的碳酸氫鈉溶液25 mL,顯色后測(cè)定?此標(biāo)準(zhǔn)液中磷濃度依次為0.0?0.2?0.4?0.6?0.8?1.0 mg/L?測(cè)定系列溶液的吸光度,然后以標(biāo)準(zhǔn)系列液中磷濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線?

1.2.4樣品有效磷含量的測(cè)定吸出濾出液25 mL放入50 mL容量瓶中,加入二硝基酚指示劑2~3滴,并用5%硫酸溶液調(diào)節(jié)至溶液剛顯無(wú)色,加入現(xiàn)配的鉬銻抗顯色劑5 mL,緩慢搖動(dòng),再用去離子水定容至刻度,搖勻?在高于25 ℃處放置30 min后,用1 cm比色皿在700 nm處比色,測(cè)定其吸光度,以空白溶液為參比液,按回歸方程計(jì)算樣品中有效磷的含量[3]?

1.2.5精密度試驗(yàn)精確吸取同一批樣品溶液,按“1.2.2”的制備方法,在相同條件下3次平行測(cè)定吸光度,求得其RSD,考察其精密度?

1.2.6重復(fù)性試驗(yàn)精確吸取同一批樣品溶液,按“1.2.2”的制備方法,平行制備3份,分別測(cè)定其吸光度,求得其RSD,考察其重復(fù)性?

1.2.7穩(wěn)定性試驗(yàn)精確吸取同一批樣品溶液,按“1.2.2”的制備方法,將上述樣品溶液分為3個(gè)處理,靜止30 min后,每隔0.0?0.5?1.0 h分別測(cè)定吸光度,連續(xù)測(cè)定3次,求得其RSD,考察其穩(wěn)定性?

1.2.8加樣回收率試驗(yàn)取已知含量的供試品溶液5份,濃度為0.160 0 mg/L,分別加入已知量的對(duì)照品溶液,按“1.2.2”的制備方法,分別測(cè)定其吸光度值,求得其RSD,計(jì)算回收率?

2結(jié)果與分析

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

以標(biāo)準(zhǔn)系列液中磷濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(圖1)?根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算得標(biāo)準(zhǔn)回歸方程為y=1.895 96x-0.002 91,R2=0.999 9?由此可知有效磷標(biāo)準(zhǔn)液濃度在指定范圍內(nèi)線性關(guān)系良好?

2.2樣品中有效磷含量的測(cè)定結(jié)果

根據(jù)有效磷標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程,算出樣品中有效磷含量?由表1可看出風(fēng)沙地有效磷含量較低?

2.3樣品中有效磷含量精密度試驗(yàn)結(jié)果

由表2可知,精密度試驗(yàn)RSD為1.03%,表明儀器精密度良好,符合要求?

2.4樣品中有效磷含量重復(fù)性試驗(yàn)

由表3可知,重復(fù)性試驗(yàn)RSD為1.64%,表明方法重復(fù)性良好,符合要求?

2.5樣品中有效磷含量穩(wěn)定性試驗(yàn)

由表4可知,穩(wěn)定性試驗(yàn)RSD為2.27%,表明待測(cè)樣品溶液在1 h內(nèi)穩(wěn)定,符合要求?

2.6樣品中有效磷含量加樣回收率試驗(yàn)

由表5可知,加樣回收率試驗(yàn)RSD為1.56,表明方法的準(zhǔn)確率較高,符合要求?

3小結(jié)與討論

3.1小結(jié)

從表1可以看出章古臺(tái)試驗(yàn)站風(fēng)沙土中有效磷含量較少,僅為6.48 mg/kg,土壤沙化較為嚴(yán)重,磷肥供應(yīng)不足?從圖1?表2?表3?表4可以看出,該試驗(yàn)采用碳酸氫鈉溶液浸提?鉬銻抗比色法對(duì)土壤有效磷含量進(jìn)行測(cè)定,此方法操作簡(jiǎn)單?方便,標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)?斜率?截距滿足要求,實(shí)際土樣測(cè)定RSD為1.50%,精密度和準(zhǔn)確度均符合要求?從表5可以看出加樣回收率為94.50%~98.59%,測(cè)定RSD為1.56%,準(zhǔn)確率較高,符合要求?此試驗(yàn)方法準(zhǔn)確反映出土壤養(yǎng)分狀況,為遼西北土壤改良和可持續(xù)發(fā)展提供理論依據(jù)?

3.2討論

土壤有效磷的測(cè)定值隨浸提劑pH上升而增大,增大幅度因土壤類型不同而不同[4]?碳酸氫鈉溶液的pH調(diào)至8.5,貯存于塑料瓶或玻璃瓶中,用塞塞緊,如果貯存超過(guò)20 d,使用時(shí)必須校準(zhǔn)[5]?浸提前一定要將浸提溫度嚴(yán)格控制在(25±1)℃?選擇無(wú)磷活性炭粉,如果所用活性炭含磷,應(yīng)先用鹽酸溶液(1∶1,V/V)浸泡過(guò)夜,然后用平板漏斗抽濾,用去離子水反復(fù)淋洗,用碳酸氫鈉浸提劑浸泡過(guò)夜,再用平板漏斗抽濾,最后反復(fù)用水淋洗洗至無(wú)磷為止,烘干備用?振蕩時(shí)間要嚴(yán)格控制在30 min,振蕩時(shí)間短,磷酸根離子的提取會(huì)受到抑制,磷酸鈣鹽溶解不完全,振蕩時(shí)間過(guò)長(zhǎng)將會(huì)增加土壤中非有效磷的溶解?顯色劑(鉬銻抗試劑)一般要求現(xiàn)用現(xiàn)配,在室溫下存放不可超過(guò)24 h,在2~8 ℃冰箱中保存5~7 d?顯色溫度要嚴(yán)格控制在(25±1)℃?如果土壤有效磷含量較高,應(yīng)吸出較少量的濾出液,并加浸提劑稀釋至25 mL后顯色?如果有效磷濃度含量較低,可改用2 cm或3 cm光徑比色槽比色?

參考文獻(xiàn):

[1] 張玉萍,吳明均.597農(nóng)場(chǎng)旱地有效磷的數(shù)據(jù)分析[J].吉林農(nóng)業(yè), 2011(6):122-124.

[2] HJ/T 1662-2004.土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范[S].

[3] DB 21-601-91.土壤有效磷測(cè)定碳酸氫鈉浸提?鉬銻抗比色法[S].

[4] 王芹,徐清波,姚振琴.土壤中有效磷的測(cè)定[J].儀器儀表與分析監(jiān)測(cè),2009(4):36-40.

[5] NY/T 148-1990.石灰性土壤有效磷測(cè)定方法[S].

摘要:以土壤有效磷含量為考察指標(biāo),用鉬銻抗比色法(DB 21-601-91)測(cè)定了遼寧省風(fēng)沙地改良利用研究所章古臺(tái)試驗(yàn)基地風(fēng)沙土有效磷含量,測(cè)定值能較好地反映作物需磷狀況?結(jié)果表明,章古臺(tái)風(fēng)沙土有效磷平均含量?jī)H為6.48 mg/kg?針對(duì)遼西北風(fēng)沙土缺磷的問(wèn)題,合理施用磷肥和土壤改良勢(shì)在必行?該試驗(yàn)方法簡(jiǎn)便?靈敏,結(jié)果穩(wěn)定?準(zhǔn)確?可靠,適用于土壤中有效磷含量的測(cè)定?

關(guān)鍵詞:風(fēng)沙土;有效磷;測(cè)定;遼西北

中圖分類號(hào):O657.32文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):0439-8114(2014)11-2644-03

Determination of Available Phosphorus in Sandy Soil of the Northwestern Liaoning

DONG Jing-chao

(Liaoning Institute of Sandy Land Improvement and Utilazation, Fuxin 123000, Liaoning, China)

Abstract: The content of available phosphorus was determined with Mo-Sb colorimetry(DB 21-601-91) in Zhanggutai sandy soil test base of Liaoning institute of sandy land improvement and utilization. The results showed that the average content of available phosphorus in Zhanggutai sandy soil base was only 6.48 mg/kg. The problem of phosphorus deficiency was serious in sandy soil of Northwestern Liaoning. Rational application of fertilizer and soil improvement was imperative. The method was simple,sensitive,accurate and reliable,which could be applicable to determine soil content of available phosphorus.

Key words:Northwest Liaoning; sandy soil; available phosphorus; determination

基金項(xiàng)目:科技部科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目(2012BAD09B02)

土壤有效磷是衡量土壤磷素養(yǎng)分供應(yīng)水平高低的指標(biāo),是指能被當(dāng)季作物吸收的土壤磷素含量,在一定程度上反映了土壤中磷素的貯量和供應(yīng)能力[1]?土壤中的磷大部分以遲效態(tài)存在,不易被植物直接吸收利用?在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中一般采用土壤有效磷的指標(biāo)來(lái)指導(dǎo)施用磷肥,所以了解土壤有效磷狀況不僅可為阜新章古臺(tái)風(fēng)沙土的施肥方針提供參考,而且可為研究遼西北風(fēng)沙土肥力改良奠定基礎(chǔ)?

1材料與方法

1.1儀器與試劑

TU-1901型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限公司);BT224S型電子分析天平(德國(guó)賽多利斯儀器有限公司);HY-4型調(diào)速多用振蕩器(國(guó)華電器有限公司),在(25±1) ℃下,振蕩頻率為150 r/min?有效磷標(biāo)準(zhǔn)溶液由遼寧省風(fēng)沙地改良利用研究所生態(tài)農(nóng)業(yè)實(shí)驗(yàn)室配制?

1.2試驗(yàn)方法

1.2.1土壤樣品的采集試驗(yàn)地為遼寧省風(fēng)沙地改良利用研究所章古臺(tái)試驗(yàn)基地,地處遼寧省西北部,屬科爾沁沙地南緣,是典型的風(fēng)沙半干旱地區(qū),土質(zhì)屬風(fēng)沙土,土壤于2010年采自章古臺(tái)基地4區(qū)土壤?按S型線路采集耕層土壤(0~20 cm)的10個(gè)點(diǎn)混合,樣品粉碎后過(guò)1 mm篩(18目)混勻,混合樣品為1 kg左右,保存?zhèn)溆肹2]?

1.2.2土壤樣品溶液的配制準(zhǔn)確稱量風(fēng)干土壤樣品2.50 g,并加入0.5 g無(wú)磷活性炭粉及pH 8.5的碳酸氫鈉浸提液50 mL,用橡皮塞塞緊,在(25±1) ℃下,振蕩30 min,振蕩頻率為150 r/min,用無(wú)磷濾紙過(guò)濾于150 mL三角瓶中待用?

1.2.3有效磷標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制在土壤測(cè)定的同時(shí),吸取磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0?2?4?6?8?10 mL分別放入50 mL容量瓶中,加入pH 8.5的碳酸氫鈉溶液25 mL,顯色后測(cè)定?此標(biāo)準(zhǔn)液中磷濃度依次為0.0?0.2?0.4?0.6?0.8?1.0 mg/L?測(cè)定系列溶液的吸光度,然后以標(biāo)準(zhǔn)系列液中磷濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線?

1.2.4樣品有效磷含量的測(cè)定吸出濾出液25 mL放入50 mL容量瓶中,加入二硝基酚指示劑2~3滴,并用5%硫酸溶液調(diào)節(jié)至溶液剛顯無(wú)色,加入現(xiàn)配的鉬銻抗顯色劑5 mL,緩慢搖動(dòng),再用去離子水定容至刻度,搖勻?在高于25 ℃處放置30 min后,用1 cm比色皿在700 nm處比色,測(cè)定其吸光度,以空白溶液為參比液,按回歸方程計(jì)算樣品中有效磷的含量[3]?

1.2.5精密度試驗(yàn)精確吸取同一批樣品溶液,按“1.2.2”的制備方法,在相同條件下3次平行測(cè)定吸光度,求得其RSD,考察其精密度?

1.2.6重復(fù)性試驗(yàn)精確吸取同一批樣品溶液,按“1.2.2”的制備方法,平行制備3份,分別測(cè)定其吸光度,求得其RSD,考察其重復(fù)性?

1.2.7穩(wěn)定性試驗(yàn)精確吸取同一批樣品溶液,按“1.2.2”的制備方法,將上述樣品溶液分為3個(gè)處理,靜止30 min后,每隔0.0?0.5?1.0 h分別測(cè)定吸光度,連續(xù)測(cè)定3次,求得其RSD,考察其穩(wěn)定性?

1.2.8加樣回收率試驗(yàn)取已知含量的供試品溶液5份,濃度為0.160 0 mg/L,分別加入已知量的對(duì)照品溶液,按“1.2.2”的制備方法,分別測(cè)定其吸光度值,求得其RSD,計(jì)算回收率?

2結(jié)果與分析

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

以標(biāo)準(zhǔn)系列液中磷濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(圖1)?根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算得標(biāo)準(zhǔn)回歸方程為y=1.895 96x-0.002 91,R2=0.999 9?由此可知有效磷標(biāo)準(zhǔn)液濃度在指定范圍內(nèi)線性關(guān)系良好?

2.2樣品中有效磷含量的測(cè)定結(jié)果

根據(jù)有效磷標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程,算出樣品中有效磷含量?由表1可看出風(fēng)沙地有效磷含量較低?

2.3樣品中有效磷含量精密度試驗(yàn)結(jié)果

由表2可知,精密度試驗(yàn)RSD為1.03%,表明儀器精密度良好,符合要求?

2.4樣品中有效磷含量重復(fù)性試驗(yàn)

由表3可知,重復(fù)性試驗(yàn)RSD為1.64%,表明方法重復(fù)性良好,符合要求?

2.5樣品中有效磷含量穩(wěn)定性試驗(yàn)

由表4可知,穩(wěn)定性試驗(yàn)RSD為2.27%,表明待測(cè)樣品溶液在1 h內(nèi)穩(wěn)定,符合要求?

2.6樣品中有效磷含量加樣回收率試驗(yàn)

由表5可知,加樣回收率試驗(yàn)RSD為1.56,表明方法的準(zhǔn)確率較高,符合要求?

3小結(jié)與討論

3.1小結(jié)

從表1可以看出章古臺(tái)試驗(yàn)站風(fēng)沙土中有效磷含量較少,僅為6.48 mg/kg,土壤沙化較為嚴(yán)重,磷肥供應(yīng)不足?從圖1?表2?表3?表4可以看出,該試驗(yàn)采用碳酸氫鈉溶液浸提?鉬銻抗比色法對(duì)土壤有效磷含量進(jìn)行測(cè)定,此方法操作簡(jiǎn)單?方便,標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)?斜率?截距滿足要求,實(shí)際土樣測(cè)定RSD為1.50%,精密度和準(zhǔn)確度均符合要求?從表5可以看出加樣回收率為94.50%~98.59%,測(cè)定RSD為1.56%,準(zhǔn)確率較高,符合要求?此試驗(yàn)方法準(zhǔn)確反映出土壤養(yǎng)分狀況,為遼西北土壤改良和可持續(xù)發(fā)展提供理論依據(jù)?

3.2討論

土壤有效磷的測(cè)定值隨浸提劑pH上升而增大,增大幅度因土壤類型不同而不同[4]?碳酸氫鈉溶液的pH調(diào)至8.5,貯存于塑料瓶或玻璃瓶中,用塞塞緊,如果貯存超過(guò)20 d,使用時(shí)必須校準(zhǔn)[5]?浸提前一定要將浸提溫度嚴(yán)格控制在(25±1)℃?選擇無(wú)磷活性炭粉,如果所用活性炭含磷,應(yīng)先用鹽酸溶液(1∶1,V/V)浸泡過(guò)夜,然后用平板漏斗抽濾,用去離子水反復(fù)淋洗,用碳酸氫鈉浸提劑浸泡過(guò)夜,再用平板漏斗抽濾,最后反復(fù)用水淋洗洗至無(wú)磷為止,烘干備用?振蕩時(shí)間要嚴(yán)格控制在30 min,振蕩時(shí)間短,磷酸根離子的提取會(huì)受到抑制,磷酸鈣鹽溶解不完全,振蕩時(shí)間過(guò)長(zhǎng)將會(huì)增加土壤中非有效磷的溶解?顯色劑(鉬銻抗試劑)一般要求現(xiàn)用現(xiàn)配,在室溫下存放不可超過(guò)24 h,在2~8 ℃冰箱中保存5~7 d?顯色溫度要嚴(yán)格控制在(25±1)℃?如果土壤有效磷含量較高,應(yīng)吸出較少量的濾出液,并加浸提劑稀釋至25 mL后顯色?如果有效磷濃度含量較低,可改用2 cm或3 cm光徑比色槽比色?

參考文獻(xiàn):

[1] 張玉萍,吳明均.597農(nóng)場(chǎng)旱地有效磷的數(shù)據(jù)分析[J].吉林農(nóng)業(yè), 2011(6):122-124.

[2] HJ/T 1662-2004.土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范[S].

[3] DB 21-601-91.土壤有效磷測(cè)定碳酸氫鈉浸提?鉬銻抗比色法[S].

[4] 王芹,徐清波,姚振琴.土壤中有效磷的測(cè)定[J].儀器儀表與分析監(jiān)測(cè),2009(4):36-40.

[5] NY/T 148-1990.石灰性土壤有效磷測(cè)定方法[S].

摘要:以土壤有效磷含量為考察指標(biāo),用鉬銻抗比色法(DB 21-601-91)測(cè)定了遼寧省風(fēng)沙地改良利用研究所章古臺(tái)試驗(yàn)基地風(fēng)沙土有效磷含量,測(cè)定值能較好地反映作物需磷狀況?結(jié)果表明,章古臺(tái)風(fēng)沙土有效磷平均含量?jī)H為6.48 mg/kg?針對(duì)遼西北風(fēng)沙土缺磷的問(wèn)題,合理施用磷肥和土壤改良勢(shì)在必行?該試驗(yàn)方法簡(jiǎn)便?靈敏,結(jié)果穩(wěn)定?準(zhǔn)確?可靠,適用于土壤中有效磷含量的測(cè)定?

關(guān)鍵詞:風(fēng)沙土;有效磷;測(cè)定;遼西北

中圖分類號(hào):O657.32文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):0439-8114(2014)11-2644-03

Determination of Available Phosphorus in Sandy Soil of the Northwestern Liaoning

DONG Jing-chao

(Liaoning Institute of Sandy Land Improvement and Utilazation, Fuxin 123000, Liaoning, China)

Abstract: The content of available phosphorus was determined with Mo-Sb colorimetry(DB 21-601-91) in Zhanggutai sandy soil test base of Liaoning institute of sandy land improvement and utilization. The results showed that the average content of available phosphorus in Zhanggutai sandy soil base was only 6.48 mg/kg. The problem of phosphorus deficiency was serious in sandy soil of Northwestern Liaoning. Rational application of fertilizer and soil improvement was imperative. The method was simple,sensitive,accurate and reliable,which could be applicable to determine soil content of available phosphorus.

Key words:Northwest Liaoning; sandy soil; available phosphorus; determination

基金項(xiàng)目:科技部科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目(2012BAD09B02)

土壤有效磷是衡量土壤磷素養(yǎng)分供應(yīng)水平高低的指標(biāo),是指能被當(dāng)季作物吸收的土壤磷素含量,在一定程度上反映了土壤中磷素的貯量和供應(yīng)能力[1]?土壤中的磷大部分以遲效態(tài)存在,不易被植物直接吸收利用?在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中一般采用土壤有效磷的指標(biāo)來(lái)指導(dǎo)施用磷肥,所以了解土壤有效磷狀況不僅可為阜新章古臺(tái)風(fēng)沙土的施肥方針提供參考,而且可為研究遼西北風(fēng)沙土肥力改良奠定基礎(chǔ)?

1材料與方法

1.1儀器與試劑

TU-1901型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限公司);BT224S型電子分析天平(德國(guó)賽多利斯儀器有限公司);HY-4型調(diào)速多用振蕩器(國(guó)華電器有限公司),在(25±1) ℃下,振蕩頻率為150 r/min?有效磷標(biāo)準(zhǔn)溶液由遼寧省風(fēng)沙地改良利用研究所生態(tài)農(nóng)業(yè)實(shí)驗(yàn)室配制?

1.2試驗(yàn)方法

1.2.1土壤樣品的采集試驗(yàn)地為遼寧省風(fēng)沙地改良利用研究所章古臺(tái)試驗(yàn)基地,地處遼寧省西北部,屬科爾沁沙地南緣,是典型的風(fēng)沙半干旱地區(qū),土質(zhì)屬風(fēng)沙土,土壤于2010年采自章古臺(tái)基地4區(qū)土壤?按S型線路采集耕層土壤(0~20 cm)的10個(gè)點(diǎn)混合,樣品粉碎后過(guò)1 mm篩(18目)混勻,混合樣品為1 kg左右,保存?zhèn)溆肹2]?

1.2.2土壤樣品溶液的配制準(zhǔn)確稱量風(fēng)干土壤樣品2.50 g,并加入0.5 g無(wú)磷活性炭粉及pH 8.5的碳酸氫鈉浸提液50 mL,用橡皮塞塞緊,在(25±1) ℃下,振蕩30 min,振蕩頻率為150 r/min,用無(wú)磷濾紙過(guò)濾于150 mL三角瓶中待用?

1.2.3有效磷標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制在土壤測(cè)定的同時(shí),吸取磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0?2?4?6?8?10 mL分別放入50 mL容量瓶中,加入pH 8.5的碳酸氫鈉溶液25 mL,顯色后測(cè)定?此標(biāo)準(zhǔn)液中磷濃度依次為0.0?0.2?0.4?0.6?0.8?1.0 mg/L?測(cè)定系列溶液的吸光度,然后以標(biāo)準(zhǔn)系列液中磷濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線?

1.2.4樣品有效磷含量的測(cè)定吸出濾出液25 mL放入50 mL容量瓶中,加入二硝基酚指示劑2~3滴,并用5%硫酸溶液調(diào)節(jié)至溶液剛顯無(wú)色,加入現(xiàn)配的鉬銻抗顯色劑5 mL,緩慢搖動(dòng),再用去離子水定容至刻度,搖勻?在高于25 ℃處放置30 min后,用1 cm比色皿在700 nm處比色,測(cè)定其吸光度,以空白溶液為參比液,按回歸方程計(jì)算樣品中有效磷的含量[3]?

1.2.5精密度試驗(yàn)精確吸取同一批樣品溶液,按“1.2.2”的制備方法,在相同條件下3次平行測(cè)定吸光度,求得其RSD,考察其精密度?

1.2.6重復(fù)性試驗(yàn)精確吸取同一批樣品溶液,按“1.2.2”的制備方法,平行制備3份,分別測(cè)定其吸光度,求得其RSD,考察其重復(fù)性?

1.2.7穩(wěn)定性試驗(yàn)精確吸取同一批樣品溶液,按“1.2.2”的制備方法,將上述樣品溶液分為3個(gè)處理,靜止30 min后,每隔0.0?0.5?1.0 h分別測(cè)定吸光度,連續(xù)測(cè)定3次,求得其RSD,考察其穩(wěn)定性?

1.2.8加樣回收率試驗(yàn)取已知含量的供試品溶液5份,濃度為0.160 0 mg/L,分別加入已知量的對(duì)照品溶液,按“1.2.2”的制備方法,分別測(cè)定其吸光度值,求得其RSD,計(jì)算回收率?

2結(jié)果與分析

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

以標(biāo)準(zhǔn)系列液中磷濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(圖1)?根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算得標(biāo)準(zhǔn)回歸方程為y=1.895 96x-0.002 91,R2=0.999 9?由此可知有效磷標(biāo)準(zhǔn)液濃度在指定范圍內(nèi)線性關(guān)系良好?

2.2樣品中有效磷含量的測(cè)定結(jié)果

根據(jù)有效磷標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程,算出樣品中有效磷含量?由表1可看出風(fēng)沙地有效磷含量較低?

2.3樣品中有效磷含量精密度試驗(yàn)結(jié)果

由表2可知,精密度試驗(yàn)RSD為1.03%,表明儀器精密度良好,符合要求?

2.4樣品中有效磷含量重復(fù)性試驗(yàn)

由表3可知,重復(fù)性試驗(yàn)RSD為1.64%,表明方法重復(fù)性良好,符合要求?

2.5樣品中有效磷含量穩(wěn)定性試驗(yàn)

由表4可知,穩(wěn)定性試驗(yàn)RSD為2.27%,表明待測(cè)樣品溶液在1 h內(nèi)穩(wěn)定,符合要求?

2.6樣品中有效磷含量加樣回收率試驗(yàn)

由表5可知,加樣回收率試驗(yàn)RSD為1.56,表明方法的準(zhǔn)確率較高,符合要求?

3小結(jié)與討論

3.1小結(jié)

從表1可以看出章古臺(tái)試驗(yàn)站風(fēng)沙土中有效磷含量較少,僅為6.48 mg/kg,土壤沙化較為嚴(yán)重,磷肥供應(yīng)不足?從圖1?表2?表3?表4可以看出,該試驗(yàn)采用碳酸氫鈉溶液浸提?鉬銻抗比色法對(duì)土壤有效磷含量進(jìn)行測(cè)定,此方法操作簡(jiǎn)單?方便,標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)?斜率?截距滿足要求,實(shí)際土樣測(cè)定RSD為1.50%,精密度和準(zhǔn)確度均符合要求?從表5可以看出加樣回收率為94.50%~98.59%,測(cè)定RSD為1.56%,準(zhǔn)確率較高,符合要求?此試驗(yàn)方法準(zhǔn)確反映出土壤養(yǎng)分狀況,為遼西北土壤改良和可持續(xù)發(fā)展提供理論依據(jù)?

3.2討論

土壤有效磷的測(cè)定值隨浸提劑pH上升而增大,增大幅度因土壤類型不同而不同[4]?碳酸氫鈉溶液的pH調(diào)至8.5,貯存于塑料瓶或玻璃瓶中,用塞塞緊,如果貯存超過(guò)20 d,使用時(shí)必須校準(zhǔn)[5]?浸提前一定要將浸提溫度嚴(yán)格控制在(25±1)℃?選擇無(wú)磷活性炭粉,如果所用活性炭含磷,應(yīng)先用鹽酸溶液(1∶1,V/V)浸泡過(guò)夜,然后用平板漏斗抽濾,用去離子水反復(fù)淋洗,用碳酸氫鈉浸提劑浸泡過(guò)夜,再用平板漏斗抽濾,最后反復(fù)用水淋洗洗至無(wú)磷為止,烘干備用?振蕩時(shí)間要嚴(yán)格控制在30 min,振蕩時(shí)間短,磷酸根離子的提取會(huì)受到抑制,磷酸鈣鹽溶解不完全,振蕩時(shí)間過(guò)長(zhǎng)將會(huì)增加土壤中非有效磷的溶解?顯色劑(鉬銻抗試劑)一般要求現(xiàn)用現(xiàn)配,在室溫下存放不可超過(guò)24 h,在2~8 ℃冰箱中保存5~7 d?顯色溫度要嚴(yán)格控制在(25±1)℃?如果土壤有效磷含量較高,應(yīng)吸出較少量的濾出液,并加浸提劑稀釋至25 mL后顯色?如果有效磷濃度含量較低,可改用2 cm或3 cm光徑比色槽比色?

參考文獻(xiàn):

[1] 張玉萍,吳明均.597農(nóng)場(chǎng)旱地有效磷的數(shù)據(jù)分析[J].吉林農(nóng)業(yè), 2011(6):122-124.

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[4] 王芹,徐清波,姚振琴.土壤中有效磷的測(cè)定[J].儀器儀表與分析監(jiān)測(cè),2009(4):36-40.

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